Identificação de plasticos

Identificação de plasticos

(Parte 1 de 2)

1.) Teste de Densidade.

A água apresenta a densidade igual a 1,0 g/cm3 e tomando-se este valor como referência, pode-se analisar os materiais quanto a flutuabilidade.

Os materiais poliméricos que apresentam a densidade menor do que a água são: PEAD, PEBD, P, TPX, PIB, SBR, PB, alguns tipos de Borracha Nítrica e Poliisopreno.

Colocando-se a amostra em um recipiente com água e esta afundar, os polímeros acima citados estarão eliminados. Neste tipo de identificação, é necessário um cuidado especial com polímeros aditivados e carregados, pois tem alterada sua densidade.

2.) Teste de Beilstein.

É um teste rápido para a identificação de Halogênios no polímero, principalmente a presença de Cloro.

Tomar um fio de cobre de aproximadamente 5 cm aquecendo até que se torne “rubro”, tocar imediatamente o material a ser analisado com o fio de cobre e levá-lo novamente à chama do Bico de Bunsen. A formação de uma chama verde, mesmo que momentânea, indicará a presença de cloro (principalmente) ou outros halogênios. Ex: PVC, PVDC, etc.

3.) Teste de Solubilidade.

“A priori” são analisados os polímeros e os solventes em termos dos parâmetros de solubilidade. Tem-se uma idéia da solubilidade do polímero no solvente, se o parâmetro de solubilidade do solvente é próximo ou igual.

Fazendo-se o teste, têm-se as seguintes situações quanto ao polímero: Solúvel a temperatura ambiente; Insolúvel a temperatura ambiente, mais solúvel a temperaturas mais elevadas (T @ 60ºC); Ocorre inchamento; Insolúvel sem ocorrer inchamento Os termoplásticos podem ser solúveis, insolúveis ou solúveis a elevada temperatura.

Os termorrígidos são insolúveis e não apresentam inchamento, mas passíveis de serem atacados superficialmente por solventes.

Em borrachas ocorre o fenômeno de inchamento o qual é inversamente proporcional à densidade de ligações cruzadas.

Na tabela 1 estão listados os parâmetros de solubilidade de alguns solventes.

4.) Testes de Aquecimento.

Este método de identificação nos fornece apenas uma idéia do material analisado, mas não uma análise perfeita.

Metodologia: Neste teste será utilizada uma pequena quantidade de material (aproximadamente 0,1g) para eliminar o risco de explosão, como é o caso específico do

Nitrato de Celulose.

Aquecer primeiramente somente a espátula sobre um bico de Bunsen, para que sejam eliminados possíveis traços de material combustível.

Aquecer lentamente o material a ser analisado e a espátula. Caso houver um amolecimento do material, será um termoplástico e, se não houver, será um termorrígido ou borracha.

Continuando o aquecimento, haverá a evolução de fumaça. Retirar o aquecimento e identificar a fumaça em ácida, básica ou neutra com um papel indicador, verificando também o odor da fumaça e coloração. É necessário um cuidado na inalação da fumaça, pois pode ser altamente tóxica.

Continuando o aquecimento até a ignição do material. Após ignição, remover o aquecimento. Temos assim dois casos a serem considerados, quanto a flamabilidade:

incendeia ou é auto-extinguível.

Na tabela 2, estão descritos alguns comportamentos dos principais polímeros submetidos ao aquecimento.

5.) Análise dos Elementos Contidos no Polímero.

Nesta etapa pode-se determinar a presença dos elementos: Nitrogênio, Enxofre, Cloro, Bromo, Iodo, Flúor, Oxigênio e outros através de análise química.

6.) Identificação Final.

Após as 4 etapas descritas acima, torna-se fácil a identificação final do polímero. Cabe ressaltar que não será necessário realizar todas as etapas. Pode ser que com apenas uma ou duas etapas já se consiga a sua identificação.

No caso específico do PEAD, PEBD, PEBDL, PEMD, P, o teste de aquecimento apresenta o mesmo resultado. Será necessário então, fazer-se o uso de um dos métodos auxiliares que poderia ser o teste de Dureza, pois todos os materiais apresentam faixas diferentes de dureza, o que possibilitaria a sua identificação.

Cabe ressaltar que o método mais rápido para a identificação destes materiais acima citados, seria através do Teste de Gradiente de Densidade (ASTM D1505).

Temos ainda, outros métodos mais preciso para a identificação dos polímeros, com a utilização de equipamentos sofisticados realizando ensaios, tais como: Espectroscopia por Infra Vermelho, Análise Térmica Diferencial (ATD), Ressonância Nuclear Magnética (NMR), Espectrofotometria por Absorção Atômica e muitos outros.

Discorreremos resumidamente a metodologia e os recursos de alguns destes equipamentos.

6.1 Espectroscopia por Infra Vermelho

Com a utilização do Infra Vermelho, torna-se fácil à identificação de muitos polímeros. Baseia-se na absorção de energia da região do infravermelho do espectro eletromagnético, pelas ligações internas das estruturas contidas no polímero.

Estes picos e depressões de absorção são registrados em cartas de absorbância ou transmissão versus comprimento de onda, e com a comparação dos padrões de polímeros anteriormente determinados, torna-se possível a sua identificação.

Através da Espectroscopia por Infra Vermelho são possíveis as seguintes informações:

estrutura do polímero, tipos de aditivos, cristalinidade, comprimento da cadeia, orientação, degradação e muitos outros.

6.2 Análise Térmica Diferencial

Este método consiste no aquecimento do material a uma taxa constante de velocidade, juntamente com um padrão termicamente inerte (normalmente é utilizado o Coríndon ou Óxido de Alumínio Alfa).

São registradas em curvas termo-diferencial ou termograma as diferenças de temperatura entre o padrão e o material em teste. Ocorrem transformações endotérmicas ou exotérmicas, e através da posição, forma e intensidade destes picos torna-se possível a sua identificação.

São possíveis as seguintes informações com o uso de ATD: determinação de Tg (temperatura de transição vítrea) e de Tm (temperatura de fusão), reações químicas de oxidação, degradação, desidratação, diagrama de fases de copolímeros, cristalização e recristalização de polímeros e outros.

6.3 Ressonância Nuclear Magnética (NMR)

É baseado no fato dos prótons absorverem radiofreqüências quando estão em presença de fortes campos magnéticos. É muito utilizado para a identificação qualitativa de substâncias puras.

Existem ainda muitas outras técnicas para a identificação de polímeros que não foram mencionados. Atualmente, devido ao avanço constante da tecnologia, diversas outras novas técnicas de identificação estão sendo desenvolvidas.

(g/cm3) FUMAÇA ODOR COLORAÇÃO DA CHAMA FLAMABILIDADE PAR. DE

SOLUBILIDADE(d)

(cal/cm3) 1/2 OUTRAS CARACTERISTICAS

Policarbonato (PC) 1,20 – 1,25 Neutra Fenólico Amarela Auto-extinguível 10,0 Fuligem, difícil iniciar a ignição. Solúvel em clorofórmio.

Policloreto de Vinila

(PVC) 1,16 – 1,45 Ácida Acre Amarela com base azul Auto-extinguível 9,7

Amolece e carboniza.

Teste de Beilstein: Positivo.

Policloreto de

borda verde Auto-extinguível

vinilideno (PVDC) 1,65 – 1,70 Ácida Ácido clorídrico Amarela com

Amolece e carboniza.

Teste de Beilstein: Positivo.

Polietileno (PE) 0,910 – 0,965 Neutra Parafina queimada Amarela com base azul Incendeia 8,0

Funde, escorre e goteja.

Ponto de fusão: PEAD- 135ºC, PEBD-115ºC.

Polietileno

Tereftalato (PEI) 1,34 – 1,39 Neutra Adocicado Amarela Incendeia 8,0 O material fundido torna-se claro.

Fuligem, grande facilidade de formar

Poliestireno (PS) 0,98 – 1,10 Neutra Adocicado Amarela com base azul Incendeia 9,0

Muita fuligem carboniza bastante.

Amolece, escorre e as gotas que caem Polimetil

Metacrilato

1,1 – 1,25 Neutra Alho Amarela com base azul Incendeia 9,4

Crepita, pouco material carbonizado.

Amolece, geralmente não goteja.

Polipropileno (P) 0,890 – 0,910 Neutra Parafina queimada Amarela com base azul Incendeia 8,1 Característica do PE, não goteja.

Ponto de fusão: 175ºC.

Polietetrafluoretileno (PTFE) 2,15 – 2,20 Ácida Nenhum Amarela Auto-extinguível 6,2

Carboniza lentamente.

Extrema dificuldade de queimar.

Ponto de fusão: 325ºC

Propionato de celulose (CAP) 1,16 – 1,24 Ácida Acre Azul, amarela na parte

IncendeiaFunde, escorre e as

superior gotas que caem continuam a queimar.

Poliuretano (PU) 1,12 – 1,25 Neutra Acre, picante, azedo

Amarela com base azul Incendeia Testes específicos.

A)TERMOPLÁSTICOS

TABELA 2 – COMPORTAMENTO DOS PRINCIPAIS POLÍMEROS SUBMETIDOS AO AQUECIMENTO

(g/cm3) FUMAÇA ODOR COLORAÇÃO DA CHAMA FLAMABILIDADE PAR. DE

SOLUBILIDADE(d)

(cal/cm3) 1/2 OUTRAS CARACTERISTICAS

Acetato Butirato de celulose (CAB)

1,15 – 1,30 Ácida Manteiga rançosa Azul Incendeia 9,7 Funde, escorre e as gotas que caem continuam a queimar.

Acetato de celulose (CA)

1,2 – 1,34 Ácida Vinagre Amarela Incendeia 10,0

Fumaça preta funde, escorre e as gotas que caem continuam a queimar. Acrilonitrilabutadieno- estireno (ABS)

0,97 – 1,15 Neutra Adocicado Amarela com base azul Incendeia 9,6 Característica semelhante ao OS, contém nitrogênio.

Acrilonitrilaestireno (SAN)

1,07 – 1,10 Neutra Gás de cozinha Amarela Incendeia 9,5

Crepita, fuligem.

Solúvel em benzeno.

Celulose

rançosaAuto-extinguível Enruga em contato com

regenerada 1,40 – 1,50 Neutra Manteiga a chama.

Solúvel em acetona

Etil celulose

(CE) 1,09 – 1,17 Neutra Adocicado, papel queimado

IncendeiaFunde e escorre e as

Amarela com azul na extremidade gotas que caem continuam a queimar.

Etileno vinil acetato

avermelhada IncendeiaFunde e as gotas que

0,925 – 0,950 Ácida Vinagre Amarela caem continuam a queimar.

Nitrato de celulose (CN)

1,35 – 1,40 Ácida Não há odor característico

Chama rodeada por uma coroa cinza esverdeada

IncendeiaCrepita , fumaça

branca.

Solúvel em acetona.

Poliacetal 1,41 – 1,43 Neutra Formaldeido Azul pálida Incendeia 9,0 Solúvel em amônia.

Testes específicos.

Policetato de vinila

1,31 – 1,37 Neutra Vinagre Amarela escura Incendeia 9,4 Crepita, resíduo negro, fuligem.

Poliamida

pontos amarelos IncendeiaQuando funde fica

(PA) 1,01 – 1,15 Alcalina Vegetação queimada Azul com rapidamente claro, escorre.

(g/cm3) FUMAÇA ODOR COLORAÇÃO DA CHAMA FLAMABILIDADE OUTRAS CARACTERISTICAS

Epóxi (EP) 1,10 – 1,58 Neutra Acre, picante e azedo

Amarelo Auto-extinguível Muita fuligem.

Atacado por clorofórmio, acetona. Fenol- Formaldeído (PF)

1,37 – 1,50 Neutra Fenólico Amarela Auto-extinguível

(ignição muito difícil)

Carboniza; as cargas podem mascarar o cheiro do fenol.

Melaminaformaldeído

1,10 – 1,20 Alcalina Cheiro de peixe

Amarela pálida com extremidade azul e verde

Auto-extinguível (ignição muito difícil)

Fuligem.

Atacado por álcalis fortes. Poliésterinsaturado (UP)

1,20 – 1,46 Neutra Adocicado Amarelo com base azul Auto-extinguível

Muita fuligem.

Atacado por MEK.

Poliuretano (PU) 1,15 – 1,50 Neutra Acre Amarela Incendeia

Fumaça preta.

Testes específicos.

Uréiaformaldeído (UF)

1,47 – 1,52 Alcalina Cheiro de peixe

Amarelo pálido com extremidade azul e verde

Auto-extinguível (ignição muito difícil)

Diferenciação da MF pela identificação de uréia.

(g/cm3) FUMAÇA ODOR COLORAÇÃO DA CHAMA FLAMABILIDADE OUTRAS CARACTERISTICAS

Borracha de etileno polipropileno (EPDM e

0,85 – 0,91 Neutra Parafina queimada Amarela com base azul Incendeia Testes semelhantes ao PE e P.

Borracha de estireno butadieno

0,94 – 1,10 Neutra Adocicada Amarela Incendeia Fuligem.

Incha em clorofórmio.

Borracha nitrílica 0,95 – 1,05 Neutra Adocicado, fraco Amarela Incendeia Incha em acetona,

Testes específicos. Policloropreno ou Neopreno (CD)

1,05 – 1,30 Ácida Acre Amarela; verde nas bordas Auto-extinguível

Fuligem, fumaça preta.

Teste de Beilstein:

positivo. Poliisopreno (IR) (CIS e

TRANS) 0,913 – 0970 Ácida Acre Amarela Incendeia

Fuligem, fumaça preta.

Incha em tolueno.

Poliuretana

1,05 – 1,25 Neutra Acre, picante, azedo

Amarela com base azul Incendeia

Fuligem, fumaça preta.

Incha em clorofórmio.

Silicone (SI) 0,9 – 1,50 Neutra Acre Amarela Incendeia Fumaça preta.

Incha em tricloretileno.

Testes Físicos

Introdução

O aprimoramento técnico presenciado hoje é fruto do incansável trabalho de cientistas e profissionais ligados ao mundo dos materiais plásticos. As pesquisas, tanto nas universidades quanto nas indústrias, têm se mostrado muito eficaz na obtenção de novos materiais, principalmente as blendas poliméricas, na melhoria da qualidade e na redução de custos. Os equipamentos utilizados em tais processos podem ser todos concentrados numa simples ferramenta: os testes. Mas, neste ponto surge uma dúvida: O que é um teste?

Testes podem ser definidos como critérios, normas ou procedimentos usados na determinação de propriedades, composição ou performance de materiais, produtos, sistemas e serviços que possam ser especificados. Um teste pode medir uma propriedade simples, ou várias propriedades ao mesmo tempo. A elaboração de testes constitui-se em uma ciência dinâmica, sempre receptiva a novos aprimoramentos. Para realizar testes mais precisos e mais reprodutíveis, as industrias e as universidades estão continuamente aperfeiçoando os testes já existentes e preenchendo os espaços remanescentes, frutos do contínuo desenvolvimento da ciência, com testes novos e precisos.

A ASTM “American Society For Testing And Material” é a entidade responsável pela organização e padronização de vários testes. No Brasil ainda não existe uma imposição legal forte para uso de normas brasileiras e, portanto, a ASTM é largamente utilizada, além do que, é mundialmente conhecida e respeitada. Sendo assim todos os testes realizados nos laboratórios da EDN seguem atualmente, normas da ASTM, porém, existe uma tendência para se utilizar em curto prazo, normas técnicas brasileiras da ABNT. Tais normas foram desenvolvidas e aperfeiçoadas a partir das normas da ASTM, por técnicos brasileiros ligados a industria e a universidade. Dessa forma, as normas da ABNT encontram-se, atualmente, em condições de serem amplamente sugeridas pelo mercado brasileiro.

Determinação do Índice de Fluidez (MFI)

Objetivo: O índice de fluidez é um teste simples, rápido e praticamente útil no controle da qualidade de resinas termoplásticas. Tem a capacidade de indicar a “Fluidez” relativa dessas resinas.

A propriedade medida por este teste é basicamente a viscosidade do polímero fundido. Em geral, os materiais que são mais resistentes ao fluxo são aqueles com maior peso molecular ou aqueles que são mais fortemente reticulados. Portanto, através do índice de fluidez, é possível avaliar qualitativamente o peso molecular de um polímero.

Definição Conforme Norma ASTM D-1238: Este método destina-se à medida da taxa de extrusão de resinas fundidas através de uma matriz de comprimento e diâmetro padronizado, sob condições pré-estabelecidas de temperatura, carga, posição do pistão e tempo.

A taxa de extrusão para efeito do índice de fluidez é sempre medida tomando-se por base a quantidade de material, em gramas, que é extrudada através da matriz em 10 minutos.

Condições de Teste para Poliestireno:

Condições ASTM

Temperatura (°C)

Carga Total c/ pistão (g)

Pressão aproximada

obtidos com base na condição “G”.

Índice de fluidez de alguns produtos da EDN:

Poliestireno Processo I.F. (g/10min)

Determinação da Resistência ao Impacto Método IZOD

Objetivo: O teste de resistência ao impacto método IZOD, visa medir a energia necessária para romper um corpo de prova injetado e entalhado sob condições padronizadas. Tal energia é calculada em ft. lb./in de entalhe, ou, joule por metro, de acordo com o sistema internacional de unidades.

Testes de resistência ao impacto são eminentemente comparativos e, portanto, muito úteis quando se deseja fazer um “Ranking” de vários materiais para especificar o melhor para uma determinada aplicação. Porém, quando se compra dois polímeros é importante lembrar que a resistência ao impacto método IZOD, não deve ser considerada isoladamente como indicador da resistência mecânica do material, mesmo porque existem muitos polímeros que são sensíveis ao entalhe e, em virtude disso, irão exibir uma elevada concentração de tensões na região posterior ao entalhe. Portanto, determinados polímeros de engenharia que têm excelentes propriedades mecânicas, como, por exemplo, o nylon e o poliacetal, têm relativamente baixa resistência ao impacto método IZOD.

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