Turbidimetria

Turbidimetria

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IFBA

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DA BAHIA.

TURBIDIMETRIA

Salvador, Ba – Julho de 2010.

Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia da Bahia

Curso Técnico em Análise Química Integrado ao Ensino Médio

Disciplina:

Técnicas Espectroanalíticas II – Prática

Professora:

Wagna Píler

Título da Experimental:

Determinação do Teor de Sulfato numa água natural.

Data de Realização da Experimental:

Abril de 2010.

Turma:

8841 – Química

Equipe Técnica:

Beatriz Fortes Vitória Soares;

Ilara Pires dos Santos.

Salvador, Ba – Julho de 2010.

RESUMO

Determinou-se a concentração do teor de sulfato numa amostra de água desconhecida pela técnica da Turbidimetria e também pela espectofotometria, para comparativo das mesmas, obtendo-se 5,87 mg/L e 5,65 mg/L, respectivamente.

Esses valores foram obtidos a partir da curva analítica, construída ao se medir 6 pontos padrões de soluções preparadas de uma estoque de 100mg/L de sulfato de potássio. Soluções de 0,1, 5, 10, 15 e 20 mg/L foram aprontadas, juntamente com a solução condicionante e cloreto de bário em banho ultrassônico, possibilitando assim a formação de partículas que emitam/dispersem a luz. A partir daí pode-se medir no turbidimetro e no espectrofotômetro, os valores de turbidez e de transmitância.

SUMÁRIO

Páginas

I. Objetivos.............................................................................. 05

II. Introdução.............................................................................06

III. Procedimento experimental.................................................12

IV. Discussão............................................................................13

V. Conclusão.............................................................................18

VI. Referências..........................................................................19

  1. OBJETIVOS

GERAL

-Determinação de Sulfato por Turbidimetria

ESPECÍFICO

-Adquirir conhecimento sobre a utilização do turbidímetro;

-Comparação da determinação do teor de sulfato obtido pela técnica turbidimétrica em relação à espectrofotometria.

  1. INTRODUÇÃO

Quando se estuda as interações entre as diversas radiações e a matéria, fala-se da Espectroscopia. Tem-se associado a essas interações fenômenos de Emissão, processo pelo qual são liberados elétrons de um material pela ação da radiação[1]; De Luminescência, a emissão de luz por uma substância quando submetida a algum tipo de estímulo como luz, reação química, radiação ionizante[2]; De Espalhamento, em que a molécula receptora esta sob uma ação de interferência com uma molécula vizinha, onde a luz a ser reemitida segue uma direção diferente e dependente dessa "colisão" associada[3]; E de Absorção, que consiste na diminuição da energia de uma radiação, na sua passagem através da matéria, isto é, uma acumulação na matéria de parte da energia proveniente de radiações luminosas[4].

A nefelometria e a turbidimetria são métodos analíticos baseados no fenômeno do espalhamento da radiação por partículas em suspensão (Figura 1). Ao passar de um meio transparente contendo partículas na forma de uma segunda fase a luz sofre espalhamento em todas as direções. Esse fenômeno do espalhamento, também conhecido como Tyndall, só ocorre quando se tem partículas de dimensões inferiores a 1 – 1,5 vezes o comprimento de da radiação utilizada, pois caso seja maior outro fenômeno ira ocorrer, o de reflexão do feixe de luz. Quando se passa um feixe de radiação através de uma suspensão não-absorvente uma parte dessa energia radiante é espalhada em todas as direções ao mesmo tempo, ao mesmo tempo que esse feixe sofre uma atenuação ao passar pela suspensão. Tanto a potencia da radiação espalhada como a potencia de atenuação do feixe ocasionada pelo espalhamento podem ser relacionadas à concentração de partículas suspensas. Devido a esse fator tem-se esse dois métodos que permitem a utilização do fenômeno do espalhamento na análise quantitativa. A potência da radiação espalhada a um ângulo qualquer depende do numero de partículas, do tamanho e da forma destas, dos índices de refração relativos das partículas, do tamanho e da forma destas, dos índices de refração das partículas e do meio dos comprimentos de onda da radiação. A relação entre eles é dada através da equação de Rayleigh, visualizada a seguir [5], [6]:

R= (22 / NA4) (dn/dc)2 (1+cos2) M.c

R, é a razão de Rayleigh e igual a (ir2 /Io)

Equação 01: Equação de Rayleigh [7]

A equação de Rayleigh mostra que a luz refletida por uma suspensão aumenta com o tamanho das partículas para uma mesma quantidade total de substância em suspensão. De outra parte, a luz refletida é tanto maior quanto menor o comprimento de onda da luz incidente [6].

O efeito será tanto mais nítido quanto menor for a freqüência da luz incidente ou, em outras palavras, quanto menor for a energia do fóton considerado. Apesar da mudança de direção, o fóton reemitido tem a mesma energia do fóton absorvido, sendo essa exatamente a energia que é devolvida pelo elétron ao meio exterior quando ele retorna a sua órbita de estabilidade. Esse processo, conhecido como espalhamento Rayleigh, é o responsável tanto pela coloração azul do céu quanto por parte de outras ilusões de óptica constatadas quando olhamos para o horizonte terrestre (coloração do Sol, tamanho aparente da Lua etc.) [3].

Figura 01: Representação do espalhamento da radiação por partículas em suspensão[7]

EFEITO TYNDALL

Observa-se na figura 2 que o laser atravessa a solução à esquerda sem sofrer dispersão, mas quando passa pelo recipiente B, a luz é dispersa (espalhada) e ao mesmo tempo refletida, o que nos permite vê-la[8].

Figura 02: Desvio do laser pelo efeito Tyndall[8]

O líquido presente no recipiente A é uma solução, enquanto o presente em B se refere a uma suspensão, isso explica os diferentes comportamentos. Soluções se referem a misturas homogêneas, as partículas que as constituem são muito pequenas, se referem a íons, átomos ou moléculas. Já as partículas que compõem a solução B são denominadas suspensões coloidais ou simplesmente coloides. Estas são grandes o suficiente para serem vistas a olho nu e por isso elas possuem capacidade para refletir e dispersar a luz. Essa dispersão da luz é conhecida como efeito Tyndall, os coloides se apresentam translúcidos. A luz incidente é perceptível em razão das partículas que a reflete[8].

A diferença existente entre turbidimetria e nefelometria é devido ao principio de medição utilizado por cada método. A nefelometria parte de um principio de medição da turbidez realizando a medida da radiação espalhada pela amostra. Para isso a fonte de luz utilizada estaria a um ângulo de 90 o, ou de 45 o,em relação ao detector do equipamento como pode ser visualizado na figura 03 [9].

Figura 03: Nefelômetro com medição da radiação espalhada [10].

Já o turbidimetro parte do principio da medida da diferença entre a intensidade da luz emitida e recebida pelo detector, que se encontra em um ângulo de 180 o em relação à fonte radiante, como representa a figura 04. Um exemplo de equipamento que pode ser utilizado na leitura dessa atenuação do feixe é o espectrofotômetro medindo a porcentagem em transmitância da suspensão, que é convertida matematicamente em turbidância [9], [6].

Figura 04: Turbidimetro com medição do feixe transmitido [9].

A escolha entre uma medida nefelometrica e uma medida turbidimetrica depende da fração da radiação espalhada pelo sistema em estudo. A medida turbidimetrica pode abranger mais larga faixa de concentrações, mas apresenta franca sensibilidade para baixas concentrações da amostra. Uma vez que é difícil detectar uma pequena atenuação do feixe de radiação incidente causada por baixas concentrações. É mais indicado para altas concentrações, em que a presença de muitas partículas apresenta um intenso espalhamento da radiação. Por outro lado, a medida nefelometrica apresenta uma alta sensibilidade para baixas concentrações. Entretanto, a medida nefelometrica não é satisfatória para o caso das suspensões densa ou com alta turbidez, devido a interferência entre as partículas [5].

Apesar de algumas diferenças existentes entre esses métodos, eles tem comportamentos de leitura da amostra parecidos. Esses comportamentos são fatores que contribuem para uma leitura mais precisa e com uma repetibilidade assegurada, evitando assim uma variação entre os resultados. A repetibilidade pode ser interpretada como as condições nas quais os resultados de testes independentes são obtidos com o mesmo método, com os mesmo itens de testes e no mesmo laboratório, pelo mesmo analista usando o mesmo equipamento, dentro de curtos intervalos de tempo. Quando uma leitura não apresenta repetibilidade apesar das mesmas condições, é preciso investigar as fontes de incerteza existentes, sendo as principais [9]:

  1. Equipamento

O equipamento deve ser calibrado com soluções padrões dentro da validade [9].

  1. Padrões de Calibração

A preparação dos padrões deve ser realizada utilizando balança analítica e vidrarias calibradas, além da utilização de água ultrapura [9].

  1. Efeitos da Cubeta

As cubetas para realizar a leitura devem estar limpas e seca, lembrando que o enxágüe deve ser feito com água destilada e que devem secar naturalmente. Os efeitos de cubetas diferentes devem ser evitados, para isso deve-se utilizar uma única cubeta ou um jogo de cubetas pareadas garantindo mesmos resultados para a mesma amostra [9].

  1. Efeitos do Analista

Erros de operação são provenientes da inaptidão do analista em realizar as observações relevantes corretamente. Para que isso seja evitado é importante que o operador saiba claramente o fundamento para que possa operar o equipamento [9].

  1. Amostra

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