apostila de quimica analitica qualitativa

apostila de quimica analitica qualitativa

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Apostila - QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA - 2008

Centro de Ciências Exatas e Tecnologia (CCET) D E P A R T A M E N T O D E Q U Í M I C A (DQI)

QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA Práticas em Laboratório

Profa Dra Marcia Helena de Rizzo da Matta

Campo Grande/MS 2008

Apostila - QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA - 2008

Profª Drª Marcia Helena de Rizzo da Matta / DQI / CCET / UFMS 2

AssuntoPágina
1 OBJETO DA QUÍMICA ANALÍTICA03
2 NORMAS PARA O TRABALHO EXPERIMENTAL03
3 SEGURANÇA EM LABORATÓRIO04
4 ACIDENTES COMUNS E PRIMEIROS SOCORROS05
5 MÉTODOS DA QUÍMICA ANALÍTICA06
6ENSAIOS DE CHAMA.................................................................................................. 07
7 ANÁLISE FRACIONADA E ANÁLISE SISTEMÁTICA08
8 CONDIÇÕES PARA A REALIZAÇÃO DAS REAÇÕES QUÍMICAS08
9 CLASSIFICAÇÃO DE ÂNIONS1
10 REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS13
10.1 PRIMEIRO GRUPO DE ÂNIONS14
a) Reações do Íon Sulfato14
b) Reações do Íon Tiossulfato15
c) Reações do Íon Carbonato17
d) Reações do Íon Fosfato18
e) Reações do Íon Tetraborato e Borato20
10.2 SEGUNDO GRUPO DE ÂNIONS2
a) Reações do Íon Cloreto2
b) Reações do Íon Brometo23
c) Reações do Íon Iodeto24
d) Análise de uma mistura de cloreto, brometo e iodeto25
e) Reações do Íon Sulfeto26
10.3 TERCEIRO GRUPO DE ÂNIONS27
a) Reações do Íon Nitrato28
10.4 ANÁLISE DE UMA MISTURA DE ÂNIONS DOS GRUPOS I, I E II29
1 REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS31
1.1 CLASSIFICAÇÃO DOS CÁTIONS EM GRUPOS ANALÍTICOS31

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a) Reações do Íon Potássio3
b) Reações do Íon Sódio34
c) Identificação de Na+ e K+ pela prova da chama35
d) Reações do Íon Amônio35
e) Reações do Íon Magnésio36
f) Marcha de Análise de uma Mistura de Cátions do Grupo I38
1.3 SEGUNDO GRUPO DE CÁTIONS39
a) Reações de Separação do Grupo I39
b) Reações de Identificação dos Cátions do Grupo I41
c) Idenficação Fracionada de Bário e Estrôncio42
d) Esquema de Separação dos Cátions do Grupo I43
1.4 TERCEIRO GRUPO DE CÁTIONS4
a) Reações de Separação do Grupo I4
b) Fontes de Íons Sulfetos47
c) Reações de Identificação dos Cátions do Grupo I48
d) Reações do Íon Níquel48
e) Reações do Íon Cobalto49
f) Reações do Íon Ferro (I)50
g) Reações do Íon Ferro (I)50
h) Reações do Íon Manganês51
i) Reações do Íon Cromo52
j) Reações do Íon Alumínio52
k) Reações do Íon Zinco53
l) Reações de Identificação do Grupo I por Via Seca53
m) Esquema para a Separação e Identificação do Grupo I56
1.5 QUARTO GRUPO DE CÁTIONS58
1.5.1 Reações de Separação dos Íons do Grupo IV59
1.5.2 Reações de Identificação dos Íons do Grupo IV – Subgrupo da Prata60
a) Reações do Íon Prata60
b) Reações do Íon Chumbo60
1.5.3 Reações de Separação dos Íons do Grupo IV – Subgrupo do Cobre61
1.5.4 Reações de Identificação do Subgrupo do Cobre62
a) Reações do Íon Cobre62
b) Reações do Íon Cádmio63
c) Reações do Íon Bismuto63
1.6 ESQUEMA PARA A SEPARAÇÃO DE CÁTIONS EM UMA AMOSTRA65

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1 OBJETO DA QUÍMICA ANALÍTICA

A Química Analítica é a ciência que estuda os princípios e a teoria dos métodos de análise química que nos permitem determinar a composição química das substâncias ou de misturas das mesmas. A análise permite-nos determinar a composição qualitativa da substância em estudo, ou seja, identificar os elementos ou íons que a constituem e também a composição quantitativa, ou seja, estabelecer as proporções entre os elementos ou íons que tinham já sido identificados.

A finalidade da Análise Qualitativa é a identificação ou pesquisa dos elementos ou íons que constituem a substância em estudo.

A Análise Quantitativa permite determinar a composição quantitativa dos elementos que entram na constituição da substância em estudo.

Normalmente, a Análise Qualitativa deve preceder a Análise Quantitativa. Deve-se recorrer à Análise Qualitativa mesmo quando se trate de determinar a percentagem de um constituinte cuja presença na substância em estudo é conhecida antecipadamente. De fato, só se pode escolher o método mais adequado para determinação quantitativa de um componente depois de saber quais os outros elementos ou íons presentes na substância em estudo.

A Química Analítica e, em particular a Análise Qualitativa, tem uma importância científica e prática enorme, porque apresenta um conjunto de métodos de investigação das substâncias e das suas transformações. São também de grande valor nas disciplinas científicas afins da Química: Mineralogia, Geologia, Fisiologia, Microbiologia e também em Medicina e Agronomia.

O trabalho experimental da Análise Qualitativa consiste, no nosso curso, na identificação e/ou separação de cátions e ânions. Quanto à Análise Quantitativa consiste no estudo de técnicas relacionadas à gravimetria e à volumetria e preferencialmente será desenvolvido individualmente ou em dupla.

2 NORMAS PARA O TRABALHO EXPERIMENTAL

O(A) aluno(a) deve lembrar-se que o laboratório é um lugar para a realização de experimentos que envolvem uma série de substâncias tóxicas e/ou corrosivas e/ou inflamáveis, que devem ser manuseadas sempre com grande cuidado e atenção. No laboratório fala-se e caminha-se o mínimo possível, sendo o uso do jaleco e dos óculos de segurança indispensável e obrigatório, visto que sem os mesmos o(a) aluno(a) não poderá participar da aula.

As seguintes normas devem ser observadas:

► Cada grupo trabalhará com uma bateria contendo os reagentes que serão utilizados nos trabalhos de laboratório. Tais baterias deverão ser mantidas em perfeita ordem, verificandose o estado dos rótulos, numeração e borrachas dos frascos conta-gotas. No final de cada aula, deve-se preencher os frascos, após verificação cuidadosa do reagente que deverá ser reposto, evitando assim erros que podem ocasionar a perda dos trabalhos experimentais,

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Profª Drª Marcia Helena de Rizzo da Matta / DQI / CCET / UFMS 5 bem como contaminação de reagentes e amostras. Os frascos dos reagentes deverão ser tampados após o uso e guardados nos respectivos lugares.

► Ao retirar reagentes do frasco conta-gotas, nunca levar a ponta do mesmo em contato com qualquer objeto fora do frasco, nem permitir que a ponta do mesmo encoste nas paredes do tubo ao qual irá ser gotejado o reagente.

► Nunca retornar sobras de reagentes para seus frascos originais. É preferível desprezar um pouco do reagente do que contaminar todo o frasco que contém o reagente sólido ou em solução.

► Os materiais e reagentes que serão utilizados e que não fazem parte do material recebido serão colocados sobre o balcão e será de utilização geral. No final de cada aula, deverão ser guardados nos respectivos lugares.

► Os ácidos concentrados e bases (álcalis) concentradas utilizados deverão ser sempre manuseados em capela e tampados logo após a utilização. Não pipetar com a boca estas soluções.

► Reações que envolvem desprendimento de gases, bem como operações que envolvem a utilização de compostos voláteis deverão ser sempre realizadas em capela.

► Cada aluno(a) deverá trazer um pedaço de pano para limpar seu local de trabalho. Se possível deverá trazer também uma caixa de fósforos e um rolo de papel higiênico para facilitar seu trabalho em laboratório.

► Deve-se lavar muito bem a vidraria a ser utilizada no início e no final de cada aula.

► Não jogar resíduos e papéis na pia, coloque-os no cesto de lixo. Passar água corrente em qualquer material a ser lavado antes de colocar no recipiente de lavagem.

► Não gastar gás e reativos sem necessidade. Manter a chama do bico de Bunsen sempre bem regulada e apagar quando não estiver usando.

► Se ao término de uma aula o experimento não tiver sido concluído, deve-se cobrir e rotular o material com clareza. Não utilizar papel de filtro para esta finalidade.

► Os resultados observados deverão ser anotados em caderno de laboratório no momento em que estes foram obtidos. As dúvidas deverão ser dirigidas ao professor e/ou monitor da disciplina.

3 SEGURANÇA EM LABORATÓRIO

Especial atenção deve ser dada à segurança, tanto pessoal, como coletiva. As medidas de segurança no laboratório são uma consequência das regras de bom senso. Em geral, um acidente ocorre quando menos se espera e não se pode prevê-los com antecedência. No entanto, inúmeros cuidados podem ser adotados sem grande esforço, diminuindo assim os riscos a um mínimo insignificante. Embora não seja possível enumerar aqui todas as causas possíveis de acidentes num laboratório, existem certos cuidados básicos que facilmente podem ser observados.

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Fogo: além de materiais usualmente inflamáveis (madeira, cortiça, o próprio vestuário, cabelos, etc.), todo o laboratório contém solventes altamente inflamáveis. Portanto, o bico de Bunsen deve ser utilizado somente quando necessário. Não se deve aquecer líquidos inflamáveis em chama direta; deve-se afastar o fogo de qualquer coisa que possa inflamarse e, sobretudo, não esquecer acesa uma chama e/ou de desligar o gás ao sair do laboratório.

Explosões: podem ocorrer principalmente por causa de vazamento de gás ou ignição expontânea de materiais finamente divididos (carvão ativo, pó de alumínio), de vapores de solventes inflamáveis ou pelo aquecimento de substâncias oxidantes (água-régia, ácido nítrico, ácido perclórico, cloratos, nitrato de amônio e outros) em temperaturas acima do necessário e em presença de substâncias orgânicas.

Substâncias Tóxicas em Geral: Muitas substâncias utilizadas no laboratório são tóxicas em maior ou menor escala. Notoriamente, tóxicos são os cianetos, arsênico, gás sulfídrico, fósforo branco, compostos de mercúrio e chumbo, entre outras. Portanto, de um modo geral, evite o contato de qualquer substância com a pele e não prove, nem aspire profundamente, qualquer substância desconhecida.

4 ACIDENTES COMUNS E PRIMEIROS SOCORROS

- Queimaduras causadas pelo calor seco: no caso de queimaduras causadas por chama ou objetos aquecidos, aplicar pomada de Picrato de Butesin. No caso de queimaduras mais graves, estas devem ser cobertas com gaze esterelizada umedecida em solução de bicarbonato de sódio a 5%.

- Queimaduras causadas por ácidos: lavar imediatamente o local com água em abundância, durante cerca de cinco minutos. Em seguida, lavar com solução saturada de bicarbonato de sódio e novamente com água. Secar a pele e aplicar mertiolate.

- Queimaduras por álcalis: lavar a região atingida imediatamente com bastante água, durante cerca de cinco minutos. Tratar com solução de ácido acético a 1% e lavar novamente com água. Secar a pele e aplicar mertiolate.

ÁLCALIS OU ÁCIDOS NOS OLHOS: lavar exaustivamente com água, por uns quinze minutos, no lavador de olhos e aplicar solução de ácido bórico a 1%.

INTOXICAÇÃO POR GASES: remover a vítima para um local arejado, deixando-a descansar. Em casos de asfixia, fazer respiração artificial.

INJESTÃO DE SUBSTÂNCIAS TÓXICAS: recomenda-se beber muita água.

- Injestão de ácidos: em seguida à água, beber um copo de bicarbonato de sódio a 2% ou leite de magnésia.

- Injestão de álcalis: em seguida à água, tomar um copo de ácido cítrico ou acético a 2% ou vinagre na diluição 1:1.

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