Relatório Calibração de vidrarias

Relatório Calibração de vidrarias

Calibração de material volumétrico

Lucas Oliveira Mota Santos

Rafaela Vaz Pereira da Silva

Universidade Federal da Bahia – UFBA

Calibração de material volumétrico

Data: 17/03/2010

Lucas Oliveira Mota Santos

Rafaela Vaz Pereira da Silva

OBJETIVOS DO EXPERIMENTO

  • Ambientar o aluno na manipulação adequada da vidraria e dos equipamentos utilizados em química analítica;

  • Verificar a calibração de aparelhos volumétricos e observar se eles condizem com as especificações do fabricante.

INTRODUÇÃO TEÓRICA

Em química analítica devemos manipular os equipamentos de medida da forma mais cuidadosa possível, ou seja, de forma a minimizar os erros de aferição para obtermos dados os mais confiantes possíveis. Por mais habilidoso que seja um analista, seu trabalho está sujeito a erros instrumentais, causados por instrumentos sem calibração ou mal calibrados, e erros aleatórios (indeterminados), que são produzidos por fatores sobre os quais o analista não tem controle. Para obter resultados os mais próximos possíveis dos valores verdadeiros é necessário o conhecimento da química envolvida no processo e das possíveis interferências. Os procedimentos a seguir visam a manipulação correta dos instrumentos de medida

Boa parte dos processos químicos quantitativos depende, em algum estágio, da medida de massa (sendo chamada de “pesagem”). Esse procedimento é na maioria das vezes feito pela balança analítica. É importante proteger a balança das correntes de ar e poeira, mantê-la sempre limpa e nivelada para evitar leituras erradas, só pesar objetos que esteja à mesma temperatura da balança (tendo o cuidado para não exceder a carga máxima) e manuseá-los com uma pinça ou papel limpo. Toda a vidraria deve estar perfeitamente limpa e livre de gordura, caso contrário os resultados não serão confiáveis, por exemplo, antes de se realizar qualquer medição em uma pipeta, deve-se lavar a mesma com uma solução de mesma composição da solução a ser medida para que não haja interferências diretas ou indiretas nos resultados encontrados. Já com a bureta deve-se estar atento a tomada de uma alíquota, principalmente com a altura dos olhos, que deve ser a mesma da do topo do líquido, para se evitar os erros de paralaxe. A calibração de instrumentos volumétricos a uma dada temperatura fundamenta-se na densidade dos líquidos. Através da relação entre a massa e o volume expressa na densidade, é possível conferir através da massa (pesando com uma balança) se o volume de líquido indicado na vidraria é verdadeiro.

No experimento realizado, o permanganato de potássio foi utilizado para simular a presença impureza retidos no interior da vidraria, para que se pudesse determinar o número de lavagens necessárias para viabilizar a vidraria. Por sua vez, a água destilada teve por finalidade auxiliar na lavagem da vidraria contaminada com o permanganato de potássio e na calibração da pipeta volumétrica de 10,00 mL.

Como já foi citado, a calibração de instrumentos volumétricos baseia-se no princípio da densidade dos líquidos, a qual é dada por: d= m/v, logo v= m/d. Esse volume obtido é comparado com o volume aferido na pipeta.

PARTE EXPERIMENTAL

A) Material utilizado:

  • 1 Pipeta volumétrica (10,00 mL)

  • 1 Béquer de 100 mL

  • Frasco tampado (capacidade de 60 mL)

  • 50 mL de água destilada

  • Termômetro

  • Balança analítica

B) Procedimento:

Foi pesado um frasco tampado de capacidade de 60 mL. Uma alíquota de 10,00 mL de água destilada foi pipetada e transferida para o frasco. A temperatura da água utilizada foi aferida e pesou-se novamente o recipiente. Essas operações de pipetar 10,00 mL, aferir a temperatura e pesar foi repetida mais 4 vezes. Em seguida foi calculado o volume verdadeiro escoado por esta pipeta, considerando o volume médio dos valores concordantes entre si dentro de 0,005 mL.

Pesar frasco tampado de 60 mL

H2O destilada = 10 mL

Verificar a temperatura

Pesar novamente

Repetir os procedimentos anteriores 4 vezes

Calcular o volume verdadeiro escoado

Considerar o volume médio

RESULTADOS E DISCUSSÕES

a) Cálculo do volume baseado na densidade:

Densidade da água a 28,9 ºC = 995,974 Kg/m³ = 0,995974 g/cm³

Densidade da água a 29,0 ºC = 995,945 Kg/m³ = 0,995945 g/cm³

b) Teste Q:

À 95% de confiança o valor de Q para 5 medidas é de 0,710. De posse dos valores de mínimo (= 10,004 mL) e de máximo (=10,038 mL), podemos efetuar os cálculos:

Como Q1 < Qexperimental, conserva-se o dado

Como Q2 < Qexperimental, conserva-se o dado

Uma vez que os dois extremos estão dentro o nível de confiança aceitável, podemos inferir que os valores localizados entre eles também estão no intervalo de confiança, assim, v2, v3 e v4 não devem ser descartados.

c) Coeficiente de variação (CV):

d) Intervalo de confiança da concentração (IC):

Valor do teste t para 5 medidas (grau de liberdade 4) a 95% de confiança: 2,776

Determinação

1

2

3

4

5

Temperatura (ºC)

28,9

29,0

29,0

29,0

29,0

Massa do frasco (g)

52,9187

62,8958

72,8591

82,8398

92,8368

Massa do frascos + H2O (g)

62,8958

72,8591

82,8398

92,8368

102,8148

Massa aparente da H2O (g)

9,9771

9,9633

9,9807

9,9970

9,9780

Volume da H2O (mL)

10,017

10,004

10,021

10,038

10,019

Volume médio da pipeta (mL)

10,02

10,02

10,02

10,02

10,02

Podemos observar que os resultados obtidos para os volumes (v1, v2, v3, v4 e v5) experimentais de água estão próximos do valor esperado (10,00 mL) e são muito semelhantes entre si.

A partir do tratamento de dados, percebemos que não foi necessário descartar nenhum valor de volume de água, ou seja, os dados são confiáveis dentro de um intervalo de 90% de confiança. Temos também que os resultados obtidos foram convenientes, pois apresentaram boa precisão (pequeno desvio padrão) e boa exatidão (valor médio muito próximo do valor esperado).

CONCLUSÃO

Perante as informações supracitadas e a análise dos resultados obtidos infere-se que o experimento foi conduzido de forma satisfatória, pois devido à exatidão e à precisão dos valores experimentais, pode-se considerar que o instrumento volumétrico utilizado (pipeta 10,00 mL) estava devidamente calibrado.

O pequeno desvio observado está associado aos erros de determinação de massa na balança (temperatura variável e falta de isolamento mecânico, por exemplo) e de tomada de alíquota (paralaxe).

Outro fato importante a ser comentado é que a 8. Deve também observar as condições do instrumento de medida antes de se realizar qualquer leitura para evitar medições incorretas e poupar trabalho.

REFERÊNCIAS

Cetus Ind. E comércio de produtos químicos. Ficha de Informações de Segurança de Produtos Químicos. Disponível em:

<http://www.ecibra.com.br/fispq/POTASSIO%20PERMANGANATO.pdf>. Acesso em 16 mar. 2010, 14:36:07.

HARRIS, D.C., Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., LTC Editora, Rio de Janeiro, 2007.

SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J; STANLEY, R.C. Princípios de Química Analítica, 1ª Ed., Thomson, São Paulo, 2006.

VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., LTC Editora, Rio de Janeiro, 2002.

PERRY, R.H.; GREEN, D.W., Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 7ª ed., McGraw-Hill, New York, 1999.

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