Relatório Titulações potenciométricas

Relatório Titulações potenciométricas

(Parte 1 de 2)

Potenciometria

(Medida de pH e Padronização do ácido Clorídrico)

Lucas Oliveira Mota Santos

Rafaela Vaz Pereira da Silva

UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA

DISCIPLINA: QUI-A01 PRINCÍPIOS DE ANÁLISE QUÍMICA

DOCENTE: LEONARDO TEIXEIRA

Potenciometria

Medida de pH

Data: 02/06/2010

Padronização do ácido clorídrico

Data: 08/06/2010

Lucas Oliveira Mota Santos

Rafaela Vaz Pereira da Silva

Salvador

2010.1

1 OBJETIVOS DO EXPERIMENTO

  • Familiarizar o aluno no método instrumental rotineiro de medida de pH;

  • Treinar o aluno no manuseio de medidores de pH e eletrodos e na calibração dos eletrodos;

  • Padronizar o ácido clorídrico para exemplificar o método das titulações potenciométricas de neutralização.

2 INTRODUÇÃO TEÓRICA

Potenciometria é um método de análise que usa eletrodos para medir potenciais elétricos que fornecem informações químicas.

Neste caso, o analito é uma espécie eletroativa, ou seja, que pode doar ou receber elétrons, que participa de uma célula galvânica: numa das semi-pilhas está contida a amostra a ser analisada e nesta está imerso um eletrodo geralmente inerte, o qual é chamado de eletrodo indicador, pois responde diretamente ao analito; a outra semi-pilha, a qual é chamada de eletrodo de referência, terá uma composição fixa e, conseqüentemente, o eu potencial será constante. Daí temos que o potencial da pilha será: Ep = Eind – Eref.

O uso de um medidor de pH para medir a concentração de íons hidrogênio é um bom exemplo do uso prático da potenciometria direta e, nesse caso, o eletrodo deve ser calibrado em soluções de concentração conhecida do íon a ser determinado.

Sabe-se também que o eletrodo de vidro, usado para a determinação de pH, é o mais comum eletrodo íon-seletivo, os quais respondem seletivamente a um determinado tipo de íon.

O pH de um meio, também conhecido como potencial hidrogeniônico é expresso pelo cálculo com antilogaritmo, ou seja, -log[H+] e utilizado para determinar a concentração de hidrônio no sistema. Sua determinação é fundamental pois [H+] está diretamente relacionada com ocorrência ou não de reação (inclusive o ajuste do pH pode selecionar apenas determinados reagentes) e a sua cinética.

Quem propôs a notação de pH foi S. P. L. Sorensen, em 1909, uma vez que não é conveniente trabalhar com a concentração de H+ em mol/L.

Para medidas de pH utilizamos um aparelho chamado de pHmetro, que funciona de acordo com a descrição da célula galvânica feita acima. No experimento foram realizadas a calibração de pHmetro a partir de soluções tampões e, em seguida, a medida do pH de amostras diversas.

Titulações potenciométricas é um outro uso da potenciometria em análises químicas e, assim como na potenciometria direta, o analito participa de uma célula galvânica, só que, neste caso, o que se mede é a variação do potencial em função da adição de pequenos volumes de reagente (titulante). As titulações potenciométricas baseiam-se nos mesmos princípios dos métodos clássicos de volumetria, com uma pequena diferença: enquanto na análise volumétrica clássica a adição da solução titulada se efetua até que ocorra a alteração da cor do indicador utilizado, na titulação potenciométrica efetua-se o monitoramento da alteração de uma determinada grandeza, neste caso, o potencial de uma semicélula. E as medidas são feitas ao mesmo tempo que a titulação progride.

O ponto de equivalência é reconhecido pela mudança súbita do potencial, a qual pode ser observada num gráfico das leituras de potencial contra o volume da solução titulante adicionada. A solução a ser titulada deve ser agitada ao longo da titulação.

Neste experimento será realizada a padronização de uma solução de ácido clorídrico contra hidróxido de sódio padrão, ou seja, uma titulação potenciométrica de neutralização.

3 PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Medida de pH

3.1.1 Material utilizado

  1. 10 Béqueres (um para cada amostra);

  2. 2 Béqueres (um para cada solução tampão);

  3. 1 Pisseta (para lavar o eletrodo);

  4. Papel higiênico (para secar o eletrodo);

  5. Água destilada;

  6. Água torneiral;

  7. Solução de Sulfato de cobre;

  8. Vinagre comercial;

  9. Café;

  10. Detergente;

  11. Leite de magnésia;

  12. Solução de hidróxido de sódio (0,1 mol/L);

  13. Solução de Cloreto de potássio;

  14. Solução de Cloreto de amônio.

3.1.2 Procedimento

Inicialmente se lavou a ponta do eletrodo de vidro com água destilada, para evitar a interferência da solução de cloreto de potássio nas mediadas a serem realizadas. Em seguida realizou-se a calibração do eletrodo, colocando-se a ponta do mesmo primeiramente numa solução tampão de pH 4 e depois em uma de pH 6. Posteriormente colocou-se a amostra a ser determinada em um béquer e imergiu-se a ponta do eletrodo dentro do béquer. Aguardou-se até que o parelho indicasse um potencial estável, anotou-se o valor indicado e retirou-se a ponta do eletrodo da amostra. Este processo foi repetido para cada amostra a ser medida, lembrando-se de lavar a ponta do eletrodo a cada determinação e realizando-se duplicatas de cada amostra.

3.1.2.1 Fluxograma

3.2 Padronização de ácido clorídrico

3.2.1 Material utilizado

  1. 5 Béqueres (50, 150 e 250 mL);

  2. 1 Bureta (25,00 mL);

  3. 1 Pipeta volumétrica (20,00 mL);

  4. 1 Pipetador;

  5. 1 Pisseta;

  6. 1 Eletrodo combinado de vidro (HOMIS – 1317);

  7. 1 Proveta (250 mL)

  8. 20,00 ml de ácido clorídrico;

  9. 180 mL de água destilada;

  10. 25,00 mL de hidróxido de sódio (a 0,1044 mol/L);

  11. 2 gotas de fenolftaleína (a 0,1%);

3.2.2 Procedimento

Antes do início do experimento ambientou-se toda a vidraria. Foi tomada uma alíquota de 20,00 mL da amostra de ácido clorídrico e transferida para um béquer de 400 mL. Em seguida, adicionou-se 180 mL água destilada com o auxílio de uma proveta. Inicialmente se lavou a ponta do eletrodo com água destilada, para evitar a interferência da solução de cloreto de potássio nas mediadas seguintes. Determinou-se a f.e.m. da solução de HCl e incrementos relativamente grandes (0,5 mL) da solução titulante (NaOH) foram adicionados até pontos próximos do de equivalência. A aproximação do ponto de equivalência é indicada por uma mudança um pouco mais rápida da f.e.m. Na vizinhança desse ponto foram adicionados pequenos incrementos iguais (0,1 mL). Após cada adição, deixou-se passar um tempo suficiente para que e o eletrodo indicador atingisse um potencial razoavelmente constante antes de se adicionar o novo incremento. Obteve-se diversos pontos adiante do ponto de equivalência, para que a curva de titulação tivesse a quantidade de pontos necessária à sua construção.

3.2.2.1 Fluxograma

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1 Tabelas

Tab 1: Medidas de pH de diferentes soluções

pHmetro

utilizado

Solução

H2O destilada

H2O de torneira

Café

Detergente

Leite de

Magnésia

Vinagre

CuSO4

NaOH

NH4Cl

KCl

Valor do pH medido

De vidro

6,98

5,86

5,02

7,31

9,65

2,33

3,09

12,5

4,16

5,41

De vidro

6,91

5,95

5,07

7,40

9,66

2,27

3,09

12,49

4,20

5,46

8,11

8,05

Tab 2 Dados para a padronização do ácido clorídrico

V (mL)

E (mV)

Δ E

Δ V

ΔE/ΔV (a)

Δ a

Δa/ΔV

0,00

287

-

-

-

-

0,60

286

-1

0,60

-1,66667

-

-

1,00

286

0

0,40

0

1,666667

4,166667

1,50

285

-1

0,50

-2

-2

-4

2,00

284

-1

0,50

-2

0

0

2,50

283

-1

0,50

-2

0

0

3,00

283

0

0,50

0

2

4

3,50

282

-1

0,50

-2

-2

-4

3,99

281

-1

0,49

-2,04082

-0,04082

-0,0833

4,48

280

-1

0,49

-2,04082

0

0

5,00

279

-1

0,52

-1,92308

0,117739

0,226422

5,48

278

-1

0,48

-2,08333

-0,16026

-0,33387

5,99

277

-1

0,51

-1,96078

0,122549

0,240292

6,50

276

-1

0,51

-1,96078

0

0

6,99

275

-1

0,49

-2,04082

-0,08003

-0,16333

7,49

274

-1

0,50

-2

0,040816

0,081633

8,00

273

-1

0,51

-1,96078

0,039216

0,076894

8,50

271

-2

0,50

-4

-2,03922

-4,07843

9,00

270

-1

0,50

-2

2

4

9,51

269

-1

0,51

-1,96078

0,039216

0,076894

10,00

268

-1

0,49

-2,04082

-0,08003

-0,16333

10,50

266

-2

0,50

-4

-1,95918

-3,91837

10,99

265

-1

0,49

-2,04082

1,959184

3,998334

11,49

263

-2

0,50

-4

-1,95918

-3,91837

12,00

262

-1

0,51

-1,96078

2,039216

3,998462

12,50

260

-2

0,50

-4

-2,03922

-4,07843

12,99

258

-2

0,49

-4,08163

-0,08163

-0,1666

13,50

256

-2

0,51

-3,92157

0,160064

0,313851

14,00

253

-3

0,50

-6

-2,07843

-4,15686

14,49

251

-2

0,49

-4,08163

1,918367

3,915035

14,98

248

-3

0,49

-6,12245

-2,04082

-4,16493

15,50

245

-3

0,52

-5,76923

0,353218

0,679266

16,00

241

-4

0,50

-8

-2,23077

-4,46154

16,49

237

-4

0,49

-8,16327

-0,16327

-0,33319

17,00

231

-6

0,51

-11,7647

-3,60144

-7,06165

17,51

224

-7

0,51

-13,7255

-1,96078

-3,84468

17,60

222

-2

0,09

-22,2222

-8,49673

-94,4081

17,70

220

-2

0,10

-20

2,222222

22,22222

17,80

218

-2

0,10

-20

7,11E-13

7,11E-12

17,90

216

-2

0,10

-20

-7,1E-13

-7,1E-12

18,02

214

-2

0,12

-16,6667

3,333333

27,77778

18,11

211

-3

0,09

-33,3333

-16,6667

-185,185

18,20

209

-2

0,09

-22,2222

11,11111

123,4568

18,31

206

-3

0,11

-27,2727

-5,05051

-45,9137

18,42

202

-4

0,11

-36,3636

-9,09091

-82,6446

18,51

198,7

-3,3

0,09

-36,6667

-0,30303

-3,367

18,60

194,6

-4,1

0,09

-45,5556

-8,88889

-98,7654

18,70

189,9

-4,7

0,10

-47

-1,44444

-14,4444

18,80

183,9

-6

0,10

-60

-13

-130

18,92

168,7

-15,2

0,12

-126,667

-66,6667

-555,556

19,00

150,4

-18,3

0,08

-228,75

-102,083

-1276,04

19,11

122,9

-27,5

0,11

-250

-21,25

-193,182

19,20

93,5

-29,4

0,09

-326,667

-76,6667

-851,852

19,30

52,6

-40,9

0,10

-409

-82,3333

-823,333

19,40

10,1

-42,5

0,10

-425

-16

-160

19,50

-122,5

-132,6

0,10

-1326

-901

-9010

19,60

-146,3

-23,8

0,10

-238

1088

10880

19,70

-161,7

-15,4

0,10

-154

84

840

19,80

-172,3

-10,6

0,10

-106

48

480

19,92

-182,7

-10,4

0,12

-86,6667

19,33333

161,1111

20,00

-186,6

-3,9

0,08

-48,75

37,91667

473,9583

20,50

-206

-19,4

0,50

-38,8

9,95

19,9

21,00

-218

-12

0,50

-24

14,8

29,6

21,50

-226

-8

0,50

-16

8

16

22,00

-231

-5

0,50

-10

6

12

22,50

-235

-4

0,50

-8

2

4

23,00

-239

-4

0,50

-8

0

0

23,50

-242

-3

0,50

-6

2

4

24,00

-245

-3

0,50

-6

0

0

24,50

-247

-2

0,50

-4

2

4

25,10

-250

-3

0,60

-5

-1

-1,66667

Tab 3 Resultados da padronização do ácido clorídrico

Nº do Béquer

Volume do Ponto final (mL NaOH)

Concentração (mol HCl/L)

1

 19,55

 0,1021

4.2 Medida de pH

4.2.1 Média para os pHs encontrados

  • Água destilada

  • Água torneiral

  • Café

  • Detergente

  • Leite de magnésia

  • Vinagre

  • Sulfato de cobre

  • Hidróxido de sódio

(Parte 1 de 2)

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