Determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico através do metodo mohr

Determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico através do metodo mohr

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA - AM

DIRETORIA DE ENSINO MÉDIO E TÉCNICO

GEAQMA- GERÊNCIA DA ÁREA DE QUÍMICA E MEIO AMBIENTE

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO EM SORO FISIOLÓGICO ATRAVÉS DO METODO MOHR

MANAUS - AM

2010

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA - AM

DIRETORIA DE ENSINO MÉDIO E TÉCNICO

GEAQMA- GERÊNCIA DA ÁREA DE QUÍMICA E MEIO AMBIENTE

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

ALLAN RODRIGO

IAGO JORGE

GABRIEL OLIVEIRA

PAULO ROBERTO

YURI OLIVEIRA

DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO EM SORO FISIOLÓGICO ATRÁVES DO METODO MOHR

Este trabalho objetiva a obtenção de nota parcial referente à 2ª etapa na disciplina de Química Analítica Quantitativa, aos alunos do 3º ano do Ensino Médio Integrado do curso de Técnico em Química, IQUI -31.

Prof.: Edson Valente

MANAUS - AM

2010

INTRODUÇÃO

Este trabalho refere-se à aula laboratorial de química analítica quantitativa a respeito da determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico através do método de Mohr. Esse método consiste em formar um sólido colorido, seguindo-se com os devidos cálculos para a determinação da percentagem do dito cloreto de sódio presente na amostra.

OBJETIVO GERAL

Determinar a porcentagem de cloreto de sódio em amostra de soro fisiológico (supostamente 0,9% de NaCl) pelo método de Mohr.

FUNDAMENTAÇÃO TEORICA

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco solúvel são chamados de titulações de precipitação. Para que uma reação de precipitação possa ser usada, é preciso que ela ocorra em um tempo curto, que o composto formado seja insolúvel e que ofereça condições para uma boa visualização do ponto final.

Infelizmente estas condições somente são alcançadas em poucas reações, devido a falta de um modo adequado de localizar o ponto de equivalência, por outro lado, em algumas reações este ponto pode ser identificado pela simples visualização do momento em que deixa de ocorrer a precipitação.

Um obstáculo que surge ao efetuar uma volumetria de precipitação é que não há existência de indicadores gerais. Assim, nas volumetrias de precipitação, os indicadores utilizados são específicos de cada titulação, dependendo da reação química que lhes serve de base.

Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata (AgNO3). São chamados de métodos argentimétricos e são usados na determinação de haletos e de alguns íons metálicos. Para a determinação do ponto final, podemos utilizar três métodos: Método de Mohr, Método de Volhard e Método de Fajans.

ÍON CROMATO.

O cromato de sódio pode servir como um indicador para as determinações argentométricas de íons cloreto, brometo e cianeto por meio da reação com íons prata para formar um precipitado vermelho-tijolo de cromato de prata (Ag2CrO4) na região do ponto de equivalência. a princípio, o íon cromato dever ser adicionado em uma quantidade na qual o precipitado vermelho apareça apenas após o ponto de equivalência. Na verdade, entretanto, uma concentração de íons cromato de 6,6 x 10–3 mol L–1 confere à solução uma intensa cor amarela, de maneira que a formação do cromato de prata vermelho não pode ser prontamente detectada e, por essa razão, concentrações menores de íons cromato são geralmente utilizadas. Como conseqüência, um excesso de nitrato de prata é necessário antes que a precipitação se inicie. Um excesso adicional do reagente também deve ser adicionado para produzir cromato.

MÉTODO DE MOHR

O método de Mohr consiste num processo de detecção do ponto de final numa volumetria de precipitação. Este método baseia-se na formação de um segundo precipitado.

Na detecção do ponto final utiliza-se como indicador um segundo precipitado, que inclua a partícula titulante. Esse precipitado deve obedecer às seguintes condições: a sua cor dever ser completamente diferente da do precipitado formado no decorrer da titulação, de modo a que a sua formação possa ser detectada visualmente, e deve começar a formar-se imediatamente a seguir à precipitação completa do íon a titular, sendo necessário, para isso, que a sua solubilidade seja ligeiramente superior à do precipitado formado na titulação.

O indicador (segundo precipitado) tem assim de ser devidamente escolhido, de modo que a sua precipitação não se dê antes de atingido o ponto de equivalência, nem muito depois dele.

No método de Mohr, este tipo de indicador é normalmente aplicado na titulação do íon cloreto (Cl-), com o íon prata (Ag+), na presença de cromato de potássio (K2CrO4) como indicador. O ponto final da titulação é identificado quando todos os íons Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgCl, logo em seguida haverá a precipitação de cromato de prata (Ag2CrO4) de coloração marrom-avermelhada, pois, o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de prata.

REAÇÃO:

NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3

Para que o íon cromato atua como indicador apropriado, não deve reagir com o íon prata antes da concentração deste ter atingido o seu valor de equilíbrio, isto é, o íon prata tem de precipitar completamente o íon cloreto, só depois se dá a formação do cromato de prata de cor vermelha. O aparecimento desta cor no titulado, muito diferente da cor branca do precipitado de cloreto de prata, indica o ponto final da titulação. Este método é aplicável ao doseamento de cloretos e de brometos, mas não ao de iodetos, dado o fato dos iodetos de prata ser fortemente corado, dificultando a detecção do ponto de equivalência.

Devido a estes fatores competitivos, o método de Mohr é bastante limitado, não podendo ser aplicado em qualquer titulação de precipitação.

Dado que há outros processos de detecção do ponto final mais válidos, o método de Mohr não é utilizado atualmente com a mesma extensão que no passado. Como este método se aplica numa argentometria, o pH do titulado dever ser inferior a 10. Contudo, o meio ácido é também desfavorável à titulação, pelo que o meio deve ser aproximadamente neutro (pH compreendido entre 6,5 e 10). Deverá, assim, ser feito um ajuste de acidez.

SORO FISIOLÓGICO

Soro fisiológico é uma solução isotônica em relação aos líquidos corporais que contem 0,9%, em massa, de NaCl em água destilada, ou seja, cada 100mL da solução aquosa contém 0,9 gramas do sal. 100 mL de soro fisiológico contêm 0,354 gramas de Na+ e 0,546 gramas de Cl-, com pH = 6,0.

Solução de 0,9% de NaCl em água destilada. Esta concentração de cloreto de sódio na fórmula devido a isotonicidade que este deve ter em relação ao sangue humano, este deverá possuir a mesma pressão osmótica do sangue,para evitar problemas como hemólise nas hemácias do sangue.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

  1. Preparo da solução de AgNO3

Calculou-se a massa (8,49g) de AgNO3 necessária para preparar 500mL de solução 0,1 M.

  1. Analise da amostra.

    1. Mediu-se, em uma pipeta volumétrica, 15 mL de uma solução de soro fisiológico.

    2. Transferiu-se a amostra para um erlenmeyer de 250 mL

    3. Adicionou-se 25 mL de água destilada e 1 mL de indicador ( K2CrO4, estando este já previamente preparado).

    4. Titulou-se com a solução de AgNO3 a 0,1 M até a mudança da cor amarelo para marrom.

    5. Repetiu-se a análise do soro mais duas vezes.

    6. Fez-se o ensaio em branco, repetindo os itens 2.1 a 2.5 substituindo o soro por água destilada.

    7. Calculou-se a percentagem de NaCl e o desvio padrão relativo.

    8. Calculou-se o erro relativo e comparou-se seu resultado com os dados da embalagem.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

O preparo da solução foi realizado de acordo com os cálculos necessários. A alíquota de 25 ml de soro fisiológico 0,9% diluída foi titulada com uma solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1mol.L-1. Quem precipitou primeiro foi o cloreto de prata (AgCl), pois é o sal menos solúvel.

NaCl + AgNO3 AgCl↓ + NaNO3

Após todo o cloreto ter se depositado sobre a forma de AgCl, houve a precipitação do cromato de prata (Ag2CrO4), de coloração vermelha, indicando o ponto final da titulação.

K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4↓ + 2KNO3

Vermelho

A titulação apresentou média de 15,66 mL e ensaio em branco 0,1 mL, subtraindo os valores temos uma média de 15,65 mL, seguindo os devidos cálculos teremos o teor de 0,914 % de NaCl na amostra de soro fisiológico,valor bem próximo do indicado no rotulo, levando em consideração que o erro relativo foi de – 1,11%, estando assim dentro dos padrões de -5 a 5% de erro em nossas análises. Temos como verdade, portanto, que a análise dos cloretos foi realizada com sucesso pelo método de Mohr.

CONCLUSÃO

A partir do exposto conclui-se que a analise de Mohr foi realizada com sucesso uma vez que a percentagem encontrada foi bem próxima da informada pelo fabricante, o método de mohr mostrou-se ser incerto uma vez que um excesso de nitrato de prata é tido, e para isso foi necessário o ensaio em branco, para se fazer a correção da analise ,porém, a precipitação após o ponto de equivalência é prevista, e segundo a literatura indica a necessidade de adição de um excesso de AgNO3 antes e depois da titulação, como forma de melhorar a detecção do ponto final.

ANEXOS

- Cálculo para determinação da quantidade de massa de NaCl:

V( médio) – ( ensaio em branco) = 15,66 – 0,1

V(médio) = 15.65 mL

Meg de NaCl = ___PM___ => meg = 0,05845 g de NaCl

Y * 1000

N1V1 = _m_

meg 2

m2= 0,1 x 15,65 x 0,05845

m2= 0,0914 74g de NaCl

- Cálculo para determinação do teor de NaCl na Amostra ( %):

0,0914 74g de NaCl ______ 10 mL

X _______ 100 mL

X = 0, 914% de NaCl

- Cálculo para determinação do erro relativo:

Er = 0,9 – 0,91 x 100 = -1,11%

0,9

- Cálculo para determinação do desvio padrão:

Dp = = = 0, 005

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

SKOOG, Douglas A. Fundamentos de química analítica. São Paulo: Thomson, 2006. 999 p

HARRIS. Analise Química Quantitativa. 7.ed., Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos e Científicos, 2005.

VOGEL. Análise química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002. 462 p.

BACCAN, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 2.ed. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.

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