Relatório de Cromatografia

Relatório de Cromatografia

1INTRODUÇÃO

A cromatografia é um método físico-químico de separação que se fundamenta na migração diferencial dos componentes de uma mistura devido a diferentes interações entre duas fases imiscíveis: fase móvel (gás, líquido ou um fluído super crítico) e fase estacionária (fixa, colocada em uma coluna ou numa superfície sólida). Existem quatro tipos principais de cromatografia: cromatografia em papel, cromatografia de camada fina, cromatografia gasosa e cromatografia líquida de alta eficiência. Este relatório tratará da separação dos componentes de diversas tintas pretas por cromatgrafia em papel (CP).

OBJETIVO

Separar e identificar os componentes de tintas pretas de diversas canetas por cromatografia em papel.

PRINCÍPIO DO MÉTODO

A cromatografia é um processo físico de separação, no qual os componentes a serem separados distribuem-se em duas fases : a fase estacionária e a fase móvel. A fase estacionária pode ser um sólido ou um líquido disposto sobre um suporte sólido com grande área superficial. A fase móvel. Que pode ser gasosa, líquida ou um fluído supercrítico, passa sobre a fase estacionária, arrastando consigo os diversos componentes da mistura.(HARRIS, 2005)

A técnica foi descoberta pelo botânico italiano Mikahail Tswettn em 1906. Tswett separou pigmentos de plantas (clorofilas) adicionando um extrato de folhas verdes em éter de petróleo sobre uma coluna com carbonato de cálcio em pó em tubo de vidro vertical. Enquanto a solução percolou através da coluna os componentes individuais da mistura migraram para baixo em taxas de diferentes de velocidades e então a coluna apresentou-se marcada com gradientes horizontais de cores. A esse gradiente deu-se o nome de cromatograma.(STROBEL, 1973)

Então, um cromatograma é o resultado de um método de separação de misturas e identificação de seus componentes. Esta separação depende da diferença entre o comportamento dos analitos entre a fase móvel e a fase estacionária.(VOGEL, 2002)

Como alternativa da técnica em coluna, pode-se realizar a cromatografia em uma folha de papel ou tira de papel absorvente. Para várias finalidades, deve-se preferir papel de filtro celulose. A cromatografia em papel de filtro é quase sempre uma partição, um exemplo de cromatografia líquido-líquido. (HARRIS, 2002)

Essa é uma técnica de partição que utiliza dois líquidos (líquido-líquido) sendo um deles fixado em um suporte sólido (papel filtro). Útil em separação de compostos polares , possuindo grande facilidade experimental e baixo custo.

A cromatografia em papel é uma das técnicas mais simples e que requer menos instrumentos para sua realização, porém é a que apresenta as maiores restrições para a sua utilização em termos analíticos. Nesse tipo de cromatografia a amostra flui por uma tira de papel absorvente disposto verticalmente. O papel é composto por moléculas de celulose que possuem uma forte afinidade pela água presente na mistura de solvente, mas muito pouca afinidade pela fase orgânica, atuando como suporte inerte contendo a fase estacionária aquosa (polar). À medida que o solvente contendo o soluto flui através do papel, uma partição deste composto ocorre entre a fase orgânica (pouco polar)e a fase estacionária aquosa. Desta forma, parte do soluto deixa o papel e entra na fase móvel.

Quando a fase móvel alcança uma seção de papel que contém soluto, o fenômeno de partição ocorre novamente, só que agora o soluto é transferido da fase móvel para a fase estacionária. Com o fluxo contínuo de solvente, efeito desta partição entra as fases móvel e estacionária possibilita a transferência do soluto do seu ponto de aplicação no sentido do fluxo solvente. (STROBEL, 1973)

Fases em cromatografia em papel

Figura: Fases da cromatografia em papel

Coloca-se uma pequena gota da amostra a ser analisada no centro a aproximadamente1cm de uma das extremidades. Marca-se o ponto com um lápis ( usa-se o grafite pois ele não interfere na cromatografia) para medida futura. Mergulha-se a extremidade inferior do papel em um depósito de uma mistura de água e butanol. Cobre-se o topo do recipiente, de modo que os vapores de ambos solventes banhem o papel. Após repouso o líquido começa a subir o papel por capilaridade, arrastando os constituintes da amostra com ele, em várias velocidades, de acordo com seus coeficientes de partição entre a água absorvida e butanol intersticial. Quando a frente avançada do solvente se aproxima do topo , remove-se a tira e marca-se sobre ela o ponto mais avançado. Então a tira é secada. Algumas manchas se encontram distribuídas ao longo do papel;

A ordem de separação das manchas depende das combinações de solvente utilizadas. Sob condições constantes de temperatura, sistema de solventes e adsorvente, qualquer soluto move-se com uma razão constante em relação à frente do solvente. Esta razão é conhecida como valor de Rf (frente relativa) onde

(VOGEL, 2002)

HARRIS, C Daniel. Análise Química Quantitativa 5ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005

STROBEL,Howar A.;Chemical Instrumentation: A Systematic Approach. 2°ed. Addsison-Wesley Publishing company, 1973

VOGEL;Análise Química Quantitativa 6°ed. Editora S.A Rio de Janeiro 2002

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