Relatório Química Analítica

Relatório Química Analítica

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Titulação de oxi-redução de KMnO4 pág. de 15

Experimento n° 4 21/05/2010

INTRODUÇÃO

Este relatório apresenta a realização da prática de Titulação de Oxi-redução de KMnO4. O permanganato de potássio é um agente oxidante forte, por isso acaba obtendo dificuldade em obter um nível de pureza elevado e totalmente o dióxido de manganês É necessário , então, eliminar essas substâncias oxidáveis para preparar uma solução estável de KMnO4. Com a solução padronizada de KMnO4 foi possível determinar a pureza do H2O2, por meio da titulação com a solução de KMnO4.

OBJETIVO

O presente relatório tem como objetivo distinguir as reações de óxido-redução, podendo ser substancias agentes redutoras ou agentes oxidantes. As reações transferem elétrons entre as substancias assim resultando em um número maior de oxidação (nox)de uma das substancias envolvidas. Após a determinação da concentração do KMnO4 , usou-se essa solução para titular a solução de água oxigenada.

PRINCÍPIO DO MÉTODO

A volumetria baseada em reações de oxidação-redução compreende numerosos métodos. Obviamente, ela não se aplica à determinação direta de elementos que se apresentam, inviavelmente, em um único estado de valência. Muitos são os elementos capazes de exibir dois ou mais estados de valência, então, conforme o estado de valência em que se encontram, são possíveis de oxidação ou redução. Geralmente, tais elementos podem ser determinados mediante métodos titulométricos de oxidação-redução. Estes métodos fazem uso de soluções padrões de agentes oxidantes ou de agentes redutores. O ponto final na volumetria de oxidação-redução é identificado visualmente segundo vários métodos, conforme a reação envolvida.(OHLWEILLER-1980)

Na titulação com permanganato de potássio, o ponto final é acusado pelo aparecimento de uma coloração rósea, isto acontece porque o reagente é fortemente corado e ele próprio pode atuar como indicador (titulação auto-indicada).(OHLWEILLER-1980)

A permanganatometria, baseada no uso de permanganato de potássio como reagente titulante, é o mais importante dos métodos titulométricos de óxido-redução. O permanganato é um poderoso agente oxidante (reduz facilmente). Suas soluções são de coloração violeta intenso e na maioria das titulações, o ponto final pode ser assinalado pela coloração do íon permanganato (um excesso de 0,02 mL, menos que uma gota, visivelmente muda o meio de incolor para violeta claro). Por este motivo, essa solução é chamada de indicador natural, não por provir da natureza, mas por indicar o ponto final sem o uso de indicadores. (HARRIS-2001)

O fundamento da principal técnica permanganimétrica, em meio extremamente ácido, consiste em reduzir o íon manganês (do permanganato de potássio) de septa-valente (+7) para bivalente (+2), segundo a reação:

+7 +2

MnO4- + 8 H+ + 5 e- Frame1 Mn2+ + 4 H2O E° = 1,507V

(variação de nóx) = 5 elétrons

O permanganato não é obtido como padrão primário, principalmente pela baixa estabilidade da solução, que necessita ser aferida em até duas vezes por dia, dependendo do seu uso. A instabilidade é explicada pela tendência dos íons MnO4- em oxidar com a água, segundo o equilíbrio:

4 MnO4- + 4 H+ + 4 e- 4 MnO2 + 2 H2O + 3 O2

Mesmo o permanganato de potássio sendo um auto indicador, também pode-se empregar amido como indicador, já que ele reage com o iodo na presença de íons iodetos para formar um complexo azul intenso. Assim , este é visível mesmo a concentrações muito baixas de iodo.(HARRIS -2001)

Para esse experimento onde usamos o permanganato de potássio é importante resaltar que a relação entre a normalidade e molaridade ( N= x . M) depende de x , que representa os equivalentes contidos em 1 mol do composto. E este se difere devido a diferentes classificações de cada substância. Se esta for um ácido x é o número de H+; se for uma base , x é o número de OH-; se for um sal, x é o mmc entre os nox do cátion e do ânion; se for oxidante/redutor, que é o caso em questão, x é o número de elétrons envolvidos na reação d oxi-redução. Para uma reação de redox o equivalente é a massa molecular (MM) divididos pelo número de elétrons transferidos

KMnO4 ( nox do Mn 7+) -> Mn ( nox 2+)

(diminui o nox 7-2 = 5)

Eq. =158/5 = 31,6 g, então N = 5 . M

A permanganimetria pode ser usada para a determinação de ferro, análise de peróxido de hidrogênio, determinação de nitritos e determinação de matéria orgânica através do consumo de oxigênio. ( MACHADO -1982)

O composto Peróxido de Hidrogênio é conhecido popularmente como “água oxigenada”, solução aquosa cuja fórmula é [H2O2 (aq)], e se classificam conforme a concentração. (Brasil Escola)

Nos rótulos, comercializados geralmente em farmácias, aparece a indicação do tipo: 10 volumes, 20 volumes,... Sendo que, quanto maior o volume mais concentrada será a solução. Quando a concentração de peróxido de hidrogênio é muito alta (100 volumes), a solução apresenta aspecto viscoso. Neste caso é usada em laboratório e indústrias. Se a concentração for de 10 volumes, é usada como agente bactericida dos ferimentos externos e em gargarejos, por que possui ação anti-séptica. Também é utilizada como alvejante de tecidos, e como descolorante de pêlos e cabelos. (Brasil Escola)

As concentrações das soluções de peróxido de hidrogênio são determinadas em função do volume de O2 (g) liberado por unidade de volume da solução. Sendo assim, uma água oxigenada de concentração 10 volumes libera 10 litros de O2 (g) por litro de solução. (Brasil Escola)

METODOLOGIA

Para padronização do Permanganato de Potássio foi utilizado a solução de Tiossulfato de sódio 0.1M padronizado a partir do Iodato de Potássio.

Preparação do Iodato de potássio 0,02mol/L

Secar previamente o padrão primário em estufa (KIO3) em estufa por 150 a 180°, por uma hora. Pesar com cautela 0,4280g do Iodeto de Potássio. Dissolve-lo em um Becker com uma pequena quantidade de água destilada. Transferir quantitativamente para um balão volumétrico e elevar o volume a 100 mL, completar com água deionizada agitando.

Preparação da solução de tiossulfato de sódio 0,1M

Pesar em balança analítica cerca de 2,48 g de tiossulfato de sódio 0,1 M e com um pouco de água deionizada fervida e fria dissolver, transferir para um balão volumétrico de 100 mL e completar o volume.

Preparação da solução de amido

Pesar em balança analítica cerca de 1 g de amido e dissolver com um pouco de água destilada fervida e auxílio de um bastão de vidro, transferir para balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com a água fervida. Agitar cerca de 30 vezes. Acondicionar em erlenmeyer aberto até esfriar e, após, foi fechar com papel laminado.

Padronização do Tiossulfato de Sódio

Para a padronização do Tiossulfato de sódio pipetar 25 mL de solução padrão de Iodato de potássio 0,02 mol, para um erlenmeyer. Adicionar 1 g de Iodeto de Potassio e 5 mL de Acido Sulfurico 1:4.

Titular o iodo liberado com a solução de tiossulfato de sódio até a coloração amarelo palia. Diluir então a 200 mL de água destilada, adicionar 2 mL de amido e continuar a titulação até que a cor mude de azul para incolor. Anotar o volume gasto e realizar a triplicata.

Para a preparação do Permanganato:

Pesou-se 0,3218g , 0,3279g e 0,3129 g de permanganato de potássio, pois:

KMnO4 = 158,03g

M= m/mol.V

0,02= m/ 158,03.0,1

m= 0,31608g

Após elevou-se as três massas em balão volumétrico o volume de 100 mL. Obtendo-se um volume de 300 mL. Colocou-se a solução em um Becker e aqueceu-se a solução mantendo fervura suave por 30 minutos. Após foi transferido para um frasco âmbar.

Depois deixar em repouso por 2 dias.

Antes da padronização é necessário filtrar a solução.

Padronização da solução de Permanganato de Potássio 0,02 mol/L

Colocar 20 mL de KMnO4 com pipeta volumétrica em um erlenmeyer de 250 mL e elevar a 100 mL de água destilada. Adicionar 1 g de KI ( ponta de uma espátula) e 2 mL de Ácido Sulfúrico 1:3.

Titular com o Tiossulfato 0,01M até um tom levemente amarelado. Após, adicionar 1 mL de amido, (onde a coloração da solução fica azul) e continuar a titulação até obter-se uma solução incolor.

Para calcular a normalidade do Permanganato de Potássio

N1V1= N2V2

N1= normalidade do Tiossulfato de sódio

V1= volume gasto na bureta

N2= normalidade que procura-se do Permanganato

V2= volume do permanganato no erlenmeyer

Então para calcular a molaridade do permanganato:

N= x.M

M=N/x

M= molaridade

N=normalidade

x= elétrons envolvidos

Preparação da amostra de Água Oxigenada:

Pipetar 5 mL de água oxigenada comercial (10 volumes) e transferir para um balão volumétrico de 100 mL de capacidade. Completar o volume do balão com água destilada. Agitar para homogeneizar.

Retirar uma alíquota de 25 mL dessa solução e transferi-la para um Erlenmeyer de 250 mL de capacidade. Dilua com 200 mL de água destilada e 20 mL de solução de H2SO4 (1:5).

Titular lentamente com solução de KMnO4 0,02 mol/L até que a solução adquira coloração rósea permanente. Anotar o volume gasto.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Para a padronização do Tiossulfato de sódio foi gasto 22,9mL, 23,5mL e 23,1 mL; a média é 23,16 mL.

Conclui-se que o Tiossulfato apresenta molaridade é de: 0,02158M o valor em normalidade é de 0,1295N. Pois o valor da normalidade do Iodato de Potássio é de 0,12N, já que seu nox é de 6.

Para a titulação do permanganato de potássio foi gasto 19,9 mL, 20,00 mL e 20,2 mL de tiossulfato de sódio 0,02158M; a média é 20,03.

Neste caso a solução de permanganato de potássio está com molaridade de 0,0216M, a sua normalidade é de 0,12964N, pois o seu nox é 5.

O peróxido de Hidrogênio é usualmente encontrado na forma de solução aquosa cerca de 3 %, 6 %, 12 % e 30 %, comercialmente chamados dos respectivos volumes: 10 v, 20 v, 40v e 100v. Essa termologia é baseada no volume de oxigênio que é liberado quando a solução é decomposta por aquecimento, assim 1cm³ de H2O2 a 20 volumes produzirá 20 cm ³ de O a CNTP.

Utilizando os procedimentos relatados no protocolo em anexo, iniciou-se a titulometria de redox até a solução contida no erlenmeyer obter um tom róseo.

Foram gastos as seguintes quantidades de permanganato de potássio:

1° réplica

19,6

2° réplica

19,65

3° réplica

19,7

média dos volumes gastos:

(19,6 + 19,65 +19,7) / 3 =19,65 mL

CONCLUSÃO

Com os resultados obtidos, pode-se concluir que todas as padronizações foram válidas.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS

MACHADO, G. V., Análise Química. Porto Alegre: Editora SAGRA, 1ª ed., 1982.

OHLWEILER, O.A., Química Analítica Quantitativa. Ed. Livros Técnicos e Científicos.

HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. Trad. Riehl C. A. Ed. LTC, 2001

Site : www.brasilescola.com.br

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