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TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS TÉCNICAS DE MICROSCOPIA por Prof. Dr. Henrique Kahn D Microscopia óptica «sEstereomicroscopia «Microscopia de luz transmitida «Microscopia de luz refletida D Microscopia de feixe de elétrons «MEV - Microscopia eletrônica de varredura «MET - Microscopia eletrônica de transmissão O Estereologia (microscopia quantitativa) Evolução da microscopia nor O Comparação entre as técnicas de microscopia ” Característica | Microscopia | Microscopia | Microscopia | Microscopia de óptica eletrônica de | eletrônica de | campoiônico 10º varredura transmissão A < EEE 3as0 | soasooo 5a15 ã” ê Faxúide | TE30MX | 10250000% | 1000300000 | 100000% ên Ê Resohção(A) | 3000A 30 3 1Ã o o eetndadede | Otum Tooum Toum ) , Densidade | 10 (cavidades | 10º (cavidades | 107 (amina ipa] no? arirado | decorosão) | de corosão) fra) e gire ou x media femiem) 180 ROO NO IS O 60 MICROSCOPIA ÓPTICA - o ESTEREOMICROSCOPIA APLICAÇÕES O Identificação de fases cristalinas; o Quantificação de fases; O Composição de fases; O Formas de intercrescimento e associações. D Visão estéreo (3D); O Aumentos 4 a 200 vezes (usual 10 a 100X); O Distinção de fases por meio de caracteristicas morfológicas: «cor, transparência, brilho; «hábito; «clivagem, paitição e fratura; « luminescência UV. ESTEREOMICROSCÓPIO Clluminação? * incidorth; “á ! q E transmitida u js” ba p ESTEREOMICROSCOPTA - DISTINÇÃO DE FASES zircão turmalina granada Rutilo MICROSCOPIA DE POLARIZAÇÃO POR LUZ TRANSMITIDA O Aumentos 20 a 1.000 vezes; D Recursos de polarização de luz; O Distinção de fases por meio de: « características morfológicas; «propriedades ópticas. Como explicar a formação de uma dupla pras e e . . . q Tabela de cores de interferência E o E TERERENcE Cocon en EXTINÇÃO Observação em nicóis cruzados - polarizador e analisador a 90º EXTINÇÃO O Reta ou paralela Observação em nicóis cruzados - polarizador e analisador a 90º EXTINÇÃO O Simétrica Observação em nicóis cruzados - polarizador e analisador a 90º | EXTINÇÃO O Inclinada Pp A , A P na Jon Observação em nicóis cruzados - polarizador e analisador a 90º MICROSCOPIO DE POLARIZAÇÃO POR LUZ REFLETIDA Amostra ortogonal à incidência da luz PREPARAÇÃO DA SEÇÃO O Corte da amostra; D Montagem da seção em resina; n Desbaste: «manual em lixa d'água e/ou carborundum; «mecanizado em discos especiais; O Polimento: «stecidos especiais com alumina ou diamante como abrasivos; «disco de chumbo com alumina; O Tipos de seções: «polida - luz refletida; « delgada/polida - luz transmitida e refletida. Corte da Amostra O Discos diamantados DESBASTE especiais D Manual D Discos Corte para seção delgada especiais Polimento - Logitech Tipos de Seções eo8::: sas º00 O Polida D Delgada polida as DISTINÇÃO DE FASES D Caracteristicas morfológicas: «hábito; «clivagem, partição e fratura; O Propriedades ópticas: «s cor de reflexão; «isotropia / anisotropia; «: birreflectância; «refletividade (relativa ou absoluta); «reflexão intema; O Outras propriedades físicas: « dureza ao risco (relativa) «dureza Vickers (absoluta); o Propriedades químicas ISOTROPIA / ANISOTROPIA O Sob nicóis cruzados (polarizador e analisador a cerca de 87-88º) observar se ocorre mudança de cor ao giro da platina do microscópio: «não há mudança de cor => — isótropo; «há mudança de cor = anisótropo. BIRREFLECTÂNCIA O Sob nicóis paralelos (só polarizador) observar se ocorre mudança na cor de reflexão do mineral ao giro da platina do microscópio: «há mudança decor => birreflectância. Obs.: Birreflectância corresponde a fenômeno equivalente a dicroismo | pleocroismo em microscopia de polarização sob luz transmitida. Coluna e lentes eletromagnéticas Mecanismo de varredura O Fomecem informações sobre a composição, topografia, cristalografia, potencial elétrico e campos magnéticos locais. ea il: EQ U UA<A [a ELÉTRONS RETRO-ESPALHADOS D Compreende espalhamento elástico de elétrons cuja trajetória foi desviada em mais de 90º em relação à direção do feixe incidente. Mostram estreita relação de dependência com o número atômico e a energia dos elétrons (50 eV até valores correspondentes a energia do feixe incidente). O Permitem a individualização de fases através de contraste de tons de cinza em função do número atômico médio (2) - diferenças Z > 0,2. E" ELÉTRONS RETRO-ESPALHADOS q am Eco fia 7/0 A ELÉTRONS SECUNDÁRIOS OD Compreendem os elétrons da camada de valência perdidos que emergem através da superfície da amostra; O Englobam todos os elétrons de energia inferior a 50 eV; O Possibilitam a visualização da topografia da amostra, com elevada profundidade de foco. DETETOR DE ELÉTRONS SECUNDÁRIOS ÉS ATA SAID 440 CATODOLUMINESCÊNCIA D'O bombardeamento da amostra por um feixe de elétrons pode dar origem a emissão de fótons de comprimento de onda elevados, situados nas regiões do espectro eletromagnético referentes às radiações ultravioleta, visível e infravermelho. Este fenômeno, bem evidente em alguns minerais (fluorita, apatita, etc), é denominado de catodoluminescência. E ada] RAIOS X DO espectro de raios X resultante da interação elétrons / amostra é constituído por dois componentes distintos: » Raios X característico, que permite identificar e quantificar os elementos presentes, » Raios X contínuo, responsável pelo “background” em todos os níveis de energia. MR Ta, EMISSÃO ATÔMICA RAIOS X CONTÍNUO ESPECTRÔMETROS DE RAIOS X Do espectrômetro de dispersão de energia (EDS); Despectrômetro de dispersão de comprimento de onda (WDS). ESPECTRÔMETRO DE RAIOS - X POR DISPERSÃO DE ENERGIA (EDS) O discriminação de todo o espectro de energia através de um detector de estado sólido de Si(Li) ou Ge. MET — Preparação de amostras Amostras de lâminas finas do próprio material - Preparação de lâminas finas de metais e ligas: * corte de lâminas de 0,8 a 1,0 mm de espessura + polimento mecânico até 0,10-0,20 mm de espessura * polimento eletrolítico final. « Preparação lâminas finas de polímeros e outros materiais orgânicos: + microtomia, onde uma navalha corta películas finas e com espessura controlada; - ultramicrotomia - material resfriado em nitrogênio liquido. MET — Preparação de amostras « Réplicas da superficie da amostra ('negativo" da superfície observando-se o contraste relativo às variações de espessura): - de plástico: solução diluída de plástico em um solvente volátil formando um filme; - de carbono: este material é evaporado na superfície da amostra. Esta técnica pode ser utilizada também para arrancar partículas de precipitados da amostra, a chamada réplica de extração; - de óxido: usada principalmente para ligas de alumínio, o fime de óxido é obtido por anodização de uma superfície previamente polida eletrolticamente. MET - FORMAÇÃO DE IMAGEM O Sólidos amorfos ul La ÃO a mta om Li contraste em sólidos amorfos com variação de densidade - região B é mais densa que a região A MET - FORMAÇÃO DE IMAGEM O Sólidos cristalinos (RSRS a plano da imagem MET - FIGURAS DE DIFRAÇÃO monocristal policristal sólido amorfo MET - DIFRAÇÃO DE ELÉTRONS BRR RE UE e TCE TEO ESTEREOLOGIA ou MICROSCOPIA QUANTITATIVA ESTEREOLOGIA O Estudo das relações entre estruturas ou feições tridimensionais de uma amostra e seus parâmetros de medida em imagens bidimensionais a ESTEREOLOGIA ED” a) GY | g J 2D [0] 43 O Seções aleatórias de esferas de diâmetro d A ESTEREOLOGIA 14 Dm PARÂMETROS DE INTERESSE: «Dimensões de feições; «sForma de feições; «sProporções volumétricas; «Associações minerais: -Grau de liberação: =Textura e orientação: Proporções volumétricas - a Análise modal O As proporções volumétricas são determinadas através de medidas de áreas, linhas ou pontos a partir de seções não orientadas, ou material particulado previamente classificado em estreitas faixas granulométricas. - “1 = Princípio da V,=A,=L= P, Estereologia v ANÁLISE DE Vips U IMAGENS O Avaliação quantitativa de feições geométricas expostas em imagens bidimensionais ANÁLISE DE IMAGENS O Imagens digitais: pixel resolução (500 a 3000 pixels) SEQUÉNCIA DE OPERAÇÕES O aquisição da imagem (MO ou MEV); O armazenamento da imagem; O processamento de imagem; O detecção das feições de interesse; O processamento de imagem binária; o medidas; O apresentação de resultados.