Química Analítica - Relatório de Gravimetria

Química Analítica - Relatório de Gravimetria

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1- ANÁLISE GRAVIMÉTRICA DO CALCÁRIO

2 – INTRODUÇÃO

A análise gravimétrica baseia-se na transformação do componente a determinar num material de composição bem definida, isto é, o constituinte a dosear é separado dos outros constituintes da amostra, seguindo um processo conveniente e tratamento adequado (seco e/ou calcinado) sendo depois determinada a massa do constituinte que se encontra sob a forma de uma substância de composição fixa e conhecida. Técnicas usadas em gravimetria têm como objetivo determinar macroconstituintes da amostra, por pesagem direta deste elemento puro ou de um derivado com composição conhecida e bem definida.

Vantagens da análise gravimétrica:

  • As operações unitárias utilizadas são de fácil execução e boa reprodutibilidade;

  • Usa-se equipamentos simples e de baixo custo;

  • É um método muito utilizado na determinação de macroconstituintes da amostra (faixa de porcentagem);

Desvantagens da análise gravimétrica:

  • O tempo necessário para execução da análise, geralmente, é longo;

  • O grande nº de operações necessárias pode levar a uma série de erros acumulativos;

  • Os erros podem ser devidos a falhas de execução ou erros devidos a elementos interferentes existentes na amostra original;

Esse método analítico não pode ser utilizado para determinar microconstituintes da amostra (faixa de g/mL ou g/mL) devido à falta de sensibilidade do método.

As etapas sucessivas ou operações unitárias que compõem a análise gravimétrica são:

  • Preparação da solução - A quantidade de substância utilizada numa análise química é de cerca de 1 g, todavia, deve-se tomar os cuidados e precauções necessárias para que essa pequena quantidade represente fielmente o material cuja composição se quer determinar.

  • Precipitação - Para início da análise gravimétrica é necessário que o elemento desejado esteja em solução. Prepara-se, portanto, uma solução conveniente através de um tratamento químico escolhido de acordo com a natureza da amostra a ser analisada.

  • Digestão - É o tempo em que o precipitado, após ter sido formado, permanece em contacto com a água-mãe. A digestão é o processo destinado à obtenção de um precipitado constituído de partículas grandes, o mais puro possível, e de fácil filtração.

  • Filtração - É a separação do precipitado do meio em que se processou sua formação. A maneira como é feita a filtração dependerá do tratamento a que o precipitado será submetido na secagem ou calcinação, conforme o caso.

  • Lavagem - Após a filtração do precipitado, deve-se submetê-lo a um processo de lavagem para remover parte da água-mãe que nele ficou retida e eliminar as impurezas solúveis e não voláteis.

  • Secagem ou Calcinação - Após a filtração e a lavagem, o precipitado deve ser secado ou calcinado para depois ser pesado.

  • Pesagem

  • Cálculos

3 - OBJETIVOS

A análise em gravimetria tem como objetivo aplicar técnicas de Química Analítica, para a partir da base teórica e experimental, aplicarmos no dia-a-dia da atuação de um profissional da Engenharia Química. Na prática gravimétrica do calcário, podemos descobrir o percentual constituinte da amostra fornecida, utilizando a base teórica da análise.

As características gravimétricas do calcário são:

  • Umidade;

  • Resíduo Insolúvel;

  • Determinação do ferro e alumínio;

  • Determinação de cálcio;

  • Determinação de magnésio

4 – PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Foi seguido conforme a ficha do experimento “Análise Gravimétrica do Calcário” fornecida em laboratório pelo professor da disciplina.

5 – RESULTADOS E DISCUSSÃO

    1. UMIDADE

Iremos agora determinar a porcentagem de umidade presente na amostra de calcário fornecida. Para isso tal amostra foi deixada na estufa a 100oC por uma hora, e após, novamente pesada:

Os pesos obtidos foram:

  • Cadinho: 10,4818g

  • Calcário: 1,0511g

  • Massa do conjunto após aquecimento: 11,5312g

    1. .1 CÁLCULOS

A massa de umidade será igual a queda na quantidade de massa da amostra:

Temos então a porcentagem de umidade:

Resultando em 0,1627% de umidade. O resultado está abaixo do esperado, pois a amostra não permaneceu na estufa até atingir uma massa constante.

    1. PERDA AO FOGO

Sabemos que está análise não corresponderá apenas a perda ao rubro, mas também a umidade que possa ter restado da determinação anterior.

Para este experimento, utilizaremos como massa inicial a restante do anterior, sendo ela igual a 1,0494 g.

A partir dela determinaremos a quantidade de massa perdida ao aquecermos a amostra a temperaturas superiores a 900oC.

Após esse aquecimento a massa restante foi de 0,7111g.

5.2.1 REAÇÃO

A perda ocorrerá devido a seguinte reação proveniente do aquecimento:

Esse CO2 volatilizado que será responsável pela redução de massa.

5.2.2 CÁLCULOS

A massa de CO2 e possível umidade perdida é:

Temos que a porcentagem é:

5.3 RESÍDUO INSOLÚVEL + SÍLICA

Foram pesados um cadinho e certa quantidade de calcário, transferido para tal cadinho, onde se adicionou água e HCl concentrado, ocorrendo precipitação, que foi filtrado, lavado e termicamente tratado, foi novamente pesado, os pesos foram os seguintes:

Os pesos obtidos foram:

  • Cadinho: 10,4818g

  • Calcário: 1,0511g

  • Massa do conjunto após aquecimento: 11,5312g

5.3.1 FINALIDADE DAS SOLUÇÕES

Esta fase é regida pelas seguintes reaçõe:

Os resíduos insolúveis são indicados por RI, os íons Ca2+, Mg2+, K+, Fe2+, Al3+ que estão presente na forma de cloreto, devido a formação de gotículas de água, carregadas pelo CO2, num vidro de relógio sobre o béquer supomos tal decomposição do ácido carbônico. O filtrado foi devolvido ao cadinho.

5.3.3 REAÇÃO DE CALCINAÇÃO

A reação de calcinação ocorre devido ao aquecimento do material na estufa a 1000oC.

Como a massa de cinzas é desprezível, e os demais compostos volatilizam, exceto os resíduos insolúveis e do SiO2 a quem será atribuído a valor da massa.

5.3.4 CÁLCULOS

O precipitado resultante possui a seguinte massa:

E seu percentual é representado por:

Referente aos resíduos insolúveis e SiO2.

5.4 DETERMINAÇÃO DE R2O3 (óxidos de ferro, alumínio, manganês e fósforo)

A solução utilizada determinação 5.3 será aproveitada para a determinação dos demais óxidos, para isso pesamos um cadinho sem e depois com o precipitado, sendo elas:

  • Massa do cadinho: 10,8632

  • Massa do cadinho + precipitado: 10,8813g

O restante da solução aquosa foi transferida para um balão volumétrico de 500mL que foi completado com água.

5.4.1 FINALIDADE DAS SOLUÇÕES

  • HNO3: reduzir o Fe2+ a Fe3+ para que ocorra a formação de apenas um tipo de hidróxido de ferro.

  • NH4OH: utilizado como agente precipitante do hidróxido de ferro e hidróxido de alumínio.

  • NH4NO3: é útil para a lavagem pois o precipitado requerido é insolúvel no mesmo.

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5.4.2 REAÇÃO DE OXIDAÇÃO

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