Química analítica quantitativa - Roteiros das práticas UFPB

Química analítica quantitativa - Roteiros das práticas UFPB

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UFPB/CCEN/DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA II

ROTEIROS DE AULAS PRÁTICAS

Profs.

Fernanda Honorato

Luciano Almeida

Maria da Conceição S. Barreto

PERÍODO 2008.1

1. CARGA HORÁRIA DA DISCIPLINA: 90 horas sendo 45 aulas de 2 horas cada.

Teoria: 30 horas (15 aulas);

Prática: 60 horas (30 aulas).

2. AVALIAÇÕES DA PRÁTICA

Duas notas da prática. Cada nota será formada por:

  1. Uma prova teórica sobre as práticas (50 %);

  2. Freqüência, pontualidade, conduta no laboratório, uso do avental, etc (25%);

  • É obrigatório o uso de avental durante as aulas práticas.

  • Permite-se um atraso de no máximo 15 minutos. Após o início da prática não será permitida a entrada de alunos retardatários.

  • O aluno só poderá repor uma aula prática a cada avaliação.

3. Cálculos dos resultados das experiências (25%).

3. PROGRAMA DAS AULAS PRÁTICAS

UNIDADE I - INTRODUÇÃO

I.1. Técnicas gerais de laboratório em Química Analítica Quantitativa

UNIDADE II - DETERMINAÇÕES GRAVIMÉTRICAS

II.1. Determinação de Água em sólidos

II.2. Determinação de SO42- como sulfato de bário

II.3. Determinação de ferro como Fe2O3

UNIDADE III - DETERMINAÇÕES VOLUMÉTRICAS

III.1. Preparação e padronização da solução de HCl

III.2. Preparação e padronização da solução de NaOH

III.3. Determinação do teor de ácido acético em vinagre

III.4. Deteminação do teor de Mg(OH)2 no leite de magnésia

III.5. Determinação do teor de H3PO4 no reagente comercial.

III.6. Prep. e padronização da sol. de AgNO3 pelo método de Mohr

III.7. Prep. e padronização da sol. de KSCN pelo método de Volhard

III.8. Determinação de cloretos pelos métodos de Mohr e Volhard

III.9. Determinação de Ca e Mg em água com EDTA (dureza)

III.10. Preparação e padronização da solução de KMnO4

III.11. Determinação de ferro com KMnO4

III.12. Determinação de ferro com K2Cr2O7

III.13. Preparação e padronização da solução de tiossulfato de sódio

III.14. Determinação de cloro ativo na água sanitária

4. REFERÊNCIAS

1. BACCAN, N. et al., “Química Analítica Quantitativa Elementar”, 3a ed., Editora Edgard Blücher, São Paulo, 2002.

2. OHLWEILER, O. A., “Química Analítica Quantitativa, 3a ed., Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, Vols. I e II, 1981.

  1. MENDHAM, J. et al., “VOGEL - Análise Química Quantitativa”, 6a ed., Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, 2002.

  2. HARRIS, D. C., “Análise Química Quantitativa”, 6a Ed., Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, 2005.

  3. SKOOG

AULA PRÁTICA No 01

ASSUNTO: INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL

Este curso tem como principal objetivo permitir o aprendizado das técnicas quantitativas fundamentais. Apresenta características que exigirão do aluno, dedicação, interesse, cuidado, atenção e especialmente uma atividade cuidadosamente programada dentro do laboratório.

  1. O laboratório é um lugar de trabalho sério. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS pois a presença de substâncias inflamáveis e explosivas e material de vidro delicado e, muitas vezes, de preço bastante elevado, exigem uma perfeita disciplina no laboratório.

  2. É INDISPENSÁVEL O USO DE AVENTAL.

  3. O trabalho no laboratório é feito em duplas. Antes de iniciar e após o término dos experimentos MANTENHA SEMPRE LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE TRABALHO, e deixe os materiais e reagentes de uso comum em seus devidos lugares.

  4. As lavagens dos materiais de vidro são realizadas inicialmente com água corrente e posteriormente com pequenos volumes de água destilada. Em alguns casos, torna-se necessário o emprego de sabão ou detergente, ácido muriático (ácido clorídrico comercial), solução sulfocrômica ou potassa alcoólica.

  5. Os materiais necessários à limpeza, tais como detergente líquido, fósforos, lenços ou toalhas de papel, precisarão ser providenciados pelos próprios alunos.

  6. Estude com atenção os experimentos antes de executá-los, a fim de que todas as etapas do procedimento indicado sejam assimiladas e compreendidas. Esta conduta não apenas facilita o aprendizado, mas também a utilização mais racional do tempo destinado às aulas práticas.

  7. Imediatamente após a execução de cada análise o aluno deverá registrar no caderno de relatórios tudo o que observou durante a mesma,

  8. Deve-se evitar o desperdício de soluções, reagentes sólidos, gás e água destilada.

  9. Deve-se tomar o máximo cuidado para não impurificar os reagentes sólidos e as soluções. As substâncias que não chegaram a ser usadas nunca devem voltar ao frasco de origem. Nunca se deve introduzir qualquer objeto em frascos de reagentes, exceção feita para o conta-gotas com o qual estes possam estar equipados ou espátulas limpas.

  10. Não usar um mesmo material (por exemplo: pipetas, espátulas) para duas ou mais substâncias, evitando assim a contaminação dos reagentes.

  11. Dar tempo suficiente para que um vidro quente esfrie. Lembre-se de que o vidro quente apresenta o mesmo aspecto de um vidro frio. Não o abandone sobre a mesa, mas sim, sobre uma tela com amianto.

  12. Cuidado ao trabalhar com substâncias inflamáveis. Mantenha-as longe do fogo.

  13. Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos devem ser executadas na capela (como por exemplo: evaporações de soluções ácidas, amoniacais, etc.).

  14. Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contém, pois alguns reagentes são altamente tóxicos e venenosos. Abanando com a mão por cima do frasco aberto, desloque na sua direção uma pequena quantidade do vapor para cheirar.

  15. Na preparação ou diluição de uma solução use sempre ÁGUA DESTILADA.

  16. Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém um dado reagente, antes de tirar dele qualquer porção de seu conteúdo. Leia o rótulo duas vezes para se certificar de que tem o frasco certo.

  17. Ao destampar um frasco ou outro recipiente qualquer manter a sua rolha, sempre que possível, entre os dedos da mão que segura o próprio frasco. Caso não seja possível esta operação, coloque a rolha sobre o balcão sem, contudo, deixar tocar no mesmo a parte que penetra no gargalo do frasco.

  18. Ao transferir o líquido de um frasco para outro procurar segurar o mesmo com a mão direita deixando o rótulo voltado para a palma da mão. Evita-se, assim, que o líquido que por acaso escorra estrague o rótulo.

  19. Ao retornar o frasco para o seu devido lugar, se o fundo do mesmo estiver molhado com o líquido que o mesmo contém, enxugá-lo com um pano próprio, evitando assim as manchas que comumente aparecem nos balcões.

  20. Não misturar substâncias desnecessariamente. É comum o aluno curioso misturar vários reagentes para “ver o que acontece”. Isto deve ser evitado pois poderão ocorrer reações violentas, com desprendimento de calor, projeções de substâncias no rosto etc.

21. Não deixar frascos de reagentes abertos, pois assim poderá haver perdas do reagente por derrame ou volatilização. Além disso, pode ocorrer contaminação devido ao contato com o ar, como também serem exalados vapores de cheiro desagradável ou venenosos.

AULA PRÁTICA No 02

ASSUNTO: BALANÇA ANALÍTICA

A pesagem é uma das operações fundamentais no laboratório de química analítica. Ao se preparar uma solução padrão ou ao se utilizar um método gravimétrico é necessário pesar os reagentes ou a amostra com precisão. Esta pesagem deve ser realizada em uma balança analítica. A balança analítica é um instrumento para medidas de massa de até 160 g com sensibilidade de 0,1 mg (0,0001 g).

1.1. TIPOS DE BALANÇAS ANALÍTICAS

Até a década de 50 do século passado a balança analítica mais comum era a balança de braços iguais (esse tipo de balança foi usada por Lavoisier) mas os instrumentos mais novos já traziam dispositivos mecânicos a fim de tornar a pesagem mais rápida. Nessa época foi introduzida a balança mecânica de um prato que logo ganhou a preferência dos pesquisadores. Na década de 70 surgiram as balanças eletrônicas.

A balança analítica de um prato opera de acordo com a técnica da substituição. Quando o objeto a ser pesado é colocado no prato da balança o travessão se move no sentido anti-horário. A remoção de pesos de referência com massa igual à do objeto faz com que o equilíbrio seja de novo alcançado. Os pesos de referência são manipulados através de botões situados fora da caixa da balança.

As balanças eletrônicas surgiram na década de 70 do século passado e sua utilização vem crescendo cada vez mais. Nesse tipo de balança o peso de um objeto é determinado por comparação com uma força eletromagnética variável que foi calibrada contra um peso padrão conhecido. A deflexão causada pelo objeto a ser pesado é sentida por um sensor de posição eletrônico, enquanto que uma força proporcional de polaridade oposta é aplicada através de um dispositivo de geração de força para devolver o sistema ao ponto zero. A corrente pode ser amplificada e apresentada como peso.

1.2. FATORES QUE CAUSAM ERRO NA PESAGEM

a) Fixação de Umidade

Todo material exposto ao ar adsorve umidade sobre sua superfície. A quantidade de umidade adsorvida depende dos seguintes fatores: natureza do material, superfície exposta, tempo de exposição, umidade relativa do ar e temperatura.

A umidade adsorvida é eliminada por aquecimento em estufa a 110 ºC durante 1 - 2 horas. A umidade adsorvida durante a pesagem dos recipientes de vidro ou porcelana é desprezível. No caso de substâncias, a umidade adquirida durante a operação de pesagem só será significativa quando a substância for bastante higroscópica. Com a maioria das substâncias, entretanto, a umidade adsorvida durante a pesagem é desprezível se a operação é feita rapidamente.

b) Eletrificação dos Recipientes

Recipientes de vidro, porcelana ou outro material isolante adquirem carga de eletricidade estática quando são esfregados com um pano. Quando um recipiente com carga estática é colocado no prato da balança vai ocorrer repulsão ou atração do mesmo, dependendo do tipo de carga presente, o que causará erro na pesagem. Esse efeito só é importante em ambientes onde a umidade relativa é baixa (< 45 %).

c) Diferenças de Temperatura

O objeto a ser pesado deve estar na mesma temperatura da balança. Se a temperatura do objeto é maior, o ar do interior da balança torna-se aquecido e cria correntes de convecção que tendem a elevar o objeto fazendo assim com que o peso do objeto dê menor do que o real.

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