UFMT-UNIVERSIDADE Federal de Mato Grosso

Instituto Universitário do Araguaia

engenharia de alimentos

técnica de recristalização

gean pablo silva aguiar

geisa santos

WHALLANS RAPHAEL COUTO MACHADO

Pontal do Araguaia – MT

2007

Introdução

O principio que governa a recristalização é o de que a quantidade de soluto que pode

ser dissolvido em um solvente, aumenta com a temperatura. Na recristalização a solução é preparada pela dissolução do soluto numa temperatura próxima ou igual à temperatura de ebulição do solvente. Nesta temperatura a solubilidade do soluto no solvente aumenta bastante. Desta forma, a quantidade de solvente quente utilizada pode ser muito menor do que a quantidade de solvente à temperatura ambiente. Quando a solução é em seguida resfriada, a solubilidade do soluto cai abruptamente e a solução se torna saturada. O soluto que não pode mais ser mantido em solução precipita na forma de cristais mais puros, que podem então ser coletados.

A técnica de recristalização só pode ser usada com o solvente apropriado. O soluto deve

ser relativamente insolúvel no solvente à temperatura ambiente e a sua solubilidade deve ser muito mais alta a uma temperatura mais alta. Ao mesmo tempo, as impurezas que estão presentes devem ser solúveis no solvente à temperatura ambiente, ou insolúveis no solvente a uma temperatura mais alta.

Questionário

  1. Apesar da recristalização ser uma técnica muito útil, antes de realizá-la ás vezes é conveniente utilizar outras técnicas de purificação. Cite algumas dessas técnicas e comentes sobre elas.

Existem vários métodos de purificação de compostos químicos dos quais podemos referir: a recristalização, a destilação, a sublimação, cromatografia, extração líquido-líquido entre outros.

A destilação é o método de separação baseado no fenômeno de equilíbrio líquido-vapor de misturas. Em termos práticos, quando temos duas ou mais substâncias formando uma mistura líquida, a destilação pode ser um método adequado para purificá-las: basta que tenham volatilidades razoavelmente diferentes entre si.

A sublimação pode ser usada para purificar sólidos. O sólido é aquecido até que sua pressão de vapor se torna grande o suficiente para ele vaporizar e condensar como sólido numa superfície fria colocada logo acima. O sólido é então contido na superfície fria enquanto as impurezas permanecem no recipiente original.

A cromatografia é um processo de separação físico, pois não implica em reações químicas entre os compostos envolvidos, cuja aplicação permite a análise qualitativa (mais comumente) ou quantitativa de uma amostra. A cromatografia permite separar constituintes de uma mistura através de sua distribuição por duas fases: uma estacionária (fixa) e outra móvel.

A extração líquido-líquido é um processo de separação que se utiliza da propriedade de miscibilidade de líquidos.

  1. Investigue pelo menos três fatores responsáveis pelas variações no tipo de cristais formados de uma mesmo composto.

A recristalização é realizada pela dissolução de um sólido, de um óleo, ou de um material semi-sólido num solvente. O procedimento é, muitas vezes, mais eficiente quando o aquecimento é indispensável para dissolver completamente o material.

O solvente escolhido deve possuir algumas propriedades especificas sendo a mais importante à capacidade de dissolver o soluto a quente e não dissolver a frio.

Enumere todos os cuidados que se deve tomar neste experimento para se conseguir bons resultados experimentais como filtração a vácuo, lavagem dos Cristais e Secagem.

  1. Selecione sempre um funil de Buchner de tamanho apropriado para a quantidade de resíduo sólido que você irá coletar e não para a quantidade de filtrado.

Coloque um pedaço de papel de filtro que se ajuste exatamente ao funil e umedeça o papel usando uma pequena quantidade de água destilada.

Conecte o funil a um kitassato, através da conexão de borracha.

Conecte o kitassato a uma trompa de vácuo usando uma mangueira.

Use uma piseta para desprender os cristais do fundo do béquer.

Aplique o máximo possível de sucção através da trompa de vácuo.

Após os cristais terem sido coletados, espere alguns minutos para que o excesso de água dos mesmos seja removido.

Feche a trompa de vácuo, remova o papel de filtro do funil de Buchner e com o auxílio de uma espátula, transfira os cristais do papel de filtro para um vidro de relógio.

  1. Em alguns casos, pequena quantidade de carvão ativado deve ser adicionada à solução a ser recristalizada. Qual seria sua função?

Quando a substância se dissolveu por completo, para eliminar impurezas coloridas, materiais resinosos, usa se o carvão ativo para adsorver as impurezas.

 Usa se uma pequena quantidade de carvão ativo, pois o excesso pode levar o carvão a adsorver também a substancia a ser cristalizada.

A quantidade ideal é em torno de 1 a 2 % (p/p) do total pesado da amostra, se não for suficiente vai se adicionando mais 0,5 % até que limpe todas as impurezas.

 Deve-se te o CUIDADO para não colocar carvão ativo sobe a solução em ebulição, pois provocaria uma grande agitação da solução levando ao derramamento e perda de material.

Tomar cuidado também com o pó muito fino do carvão ativo pois faz mal aos pulmões quando inalado.

Tipos de carvão ativo:

Animal: mais baratos, porém não tão eficaz.

Carvão obtido da madeira vendidos com as marcas, Norit (obtido de madeira de vidoeiro), Darco, Nuchar.

Referêcia

Unicamp. Universidade de Campinas. Apostila de aulas prática de química orgânica. 2006.20p a34p. Disponível em <http://64.233.169.104/search?q=cache:Lhhp-f9gQ3EJ:pcserver.iqm.unicamp.br/~mgo/cursos/qg100/Experimento5.pdf+tecnica+de+recristaliza%C3%A7%C3%A3o&hl=pt-BR&ct=clnk&cd=1&gl=br>. Acesso em 21 de agosto de 2007.

Unesp. Universidade Estadual de São Paulo. Apostila de laboratório de aulas práticas de laboratório de química orgânica.2007. Disponível em <ttp://labjeduardo.iq.unesp.br/orgexp1/purific_recri.htm>. Acesso de 19 de agosto de 2007.

Unb. Universidade de Brasília. Roteiro de recristalização. 2005. Disponível em: <http://64.233.169.104/search?q=cache:2dGP6DY2xkcJ:www.unb.br/iq/litmo/disciplinas/LQO2005_2/Roteiros/Recristalizacao.DOC+tecnica+de+recristaliza%C3%A7%C3%A3o&hl=pt-BR&ct=clnk&cd=3&gl=br>. Acesso em 21 de agosto de 2007.

SOLOMONS, T. W. Graham, MACEDO, Horacio (Tradução). Química orgânica 1. 6ª ed. Rio de Janeiro. Livro Técnico e Científico Editora S.A ( LTC). 1996. 777. Vol. 1.

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