Analise fisico-quimica da agua

Analise fisico-quimica da agua

(Parte 1 de 3)

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Alcalinidade Total

MÉTODO DE DETERMINAÇÃO I

Material necessário:

  • Pipeta volumétrica de 50 ml

  • Frasco Erlenmeyer de 250 ml

  • Bureta de 50 ml

Reagentes:

  • Fenolftaleína

  • Indicador metilorange

  • Mistura Indicadora de Verde de Bromocresol/Vermelho de Metila

  • Solução de Ácido Sulfúrico 0,02 N

  • Solução de Tiossulfato de Sódio 0,1 N.

Procedimento

  • Tomar 50 ml da amostra e colocar no Erlenmeyer

  • Adicionar 3 gotas da solução indicadora de verde debromocresol/vermelho de metila

  • Titular com a Solução de Ácido Sulfúrico 0,02 N até amudança da cor azul esverdeada para róseo

  • Anotar o volume total de H2SO4 gasto (V) em ml.

Cálculo

Alcalinidade total em mg/l de CaCO3 = V x 20

Notas:

1. Usar 0,05 ml (1 gota) da solução de Tiossulfato de Sódio 0,1 N, caso a amostra apresente cloro residual livre;

2. Utilizar esta técnica na ausência de alcalinidade à fenolftaleina;

3. Caso haja alcalinidade à Fenolftaleina, adicionar, antes da mistura indicadora de verde de bromocresol/ vermelho de metila 3 gotas de Fenolftaleina e titule com H2SO4 0,02N até desaparecer a cor rósea formada. Em seguida continuar no passo: (Adicionar 3 gotas da solução indicadora de verde debromocresol/vermelho de metila)

4. A alcalinidade à Fenolftaleína só poderá ocorrerse o pH da amostra for maior que 8,2

5. Na impossibilidade de conseguir a mistura indicadora de verde de bromocresol/vermelho de metila, usar o indicador de metilorange. Nesse caso o ponto de viragem no passo 3 da técnica será de amarelo para alaranjado;

6. O ponto de viragem quando se usa o indicador verde de bromocresol/vermelho de metila é mais nítido do que quando se usa metilorange;

7. A fórmula acima é para ser utilizada quando se usa uma amostra de 50 ml. Quando for usado 100 ml de amostra, o volume (V) passará a ser multiplicado por 10;

8. Fc – Fator de correção da solução titulante.

Alcalinidade Total

MÉTODO DE DETERMINAÇÃO II

Material Necessário:

  • Proveta de 100 mL

  • Agitador Magnético (com Peixinho)

  • Bureta de 50 mL

  • Becker de 250 mL

  • Pisseta com água destilada

  • pHmetro

Reagentes:

  • Ácido Sulfúrico (H2SO4) a 0,02N

Preparo:

Tomar 0,6 mL de H2SO4 concentrado (a 96% e d = 1,84 g/mL) e diluir em 1.000 mL de água destilada. (Ver observação).

Procedimento:

  1. Tomar numa proveta 100 mL da amostra e transferir para um Becker de 250 mL;

  2. Colocar o Becker sob o agitador magnético com o peixinho dentro para auxiliar na agitação e introduzir o eletrodo do pHmetro;

  3. Titular com Ácido sulfúrico (H2SO4) até o pH estabilizar em 4,5;

  4. Anotar o volume gasto de Ácido Sulfúrico (H2SO4) na titulação.

Cálculo:

Alç. Total (mgCaCO3/ L) = Volume (H2SO4) gasto (mL) * Normalidade de H2SO4 x 50.000

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Volume da amostra (mL)

Obs: A normalidade exata do Ácido sulfúrico será decorrente da padronização do reagente, que é feita quando se prepara o mesmo. (Abaixo)

Para transformar meq/L em mg/L: multiplica o resultado por 50.

Padronização da solução de H2SO4 - Procedimento:

  1. Tomar numa pipeta 25 mL de solução de Bórax a 0,020N e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL;

  2. Adicionar 4 gotas de vermelho de metila;

  3. Titular com solução de Ácido Sulfúrico (H2SO4) até a mudança de coloração do indicador;

  4. Anotar o volume gasto em mL.

Cálculo:

N (H2SO4) = N (bórax) x V (bórax)

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Volume gasto (H2SO4)

DUREZA TOTAL

Material necessário:

  • Proveta de 50 mL

  • Pipeta de 5 mL

  • Bastão de vidro

  • Bureta de 50 mL

  • Erlenmeyer de 250 mL

  • Pisseta com água destilada

Reagentes:

  • Solução de Buffer (solução tampão de pH 10) – Preparo: Dissolver 16,9g de Cloreto de Amônia em 143mL de Hidróxido de Amônia concentrada. Adicionar 1,25g de sal de magnésio de EDTA, diluir para 250mL com água destilda.

  • Negro de Eriocromo T – Preparo: Misturar 0,5g de Negro de Ericromo T e 100g de Cloreto de Sódio para se preparar uma mistura de pó seco.

  • EDTA para Dureza 0,01M – Preparo: Dissolver 3,723g de EDTA seco, analítico em 1.000mL de água destilada.

Procedimento:

    1. Tomar uma proveta 50mL da amostra e transferir para um elenmeyer de 250mL;

    2. Adicionar 1mL de solução de Buffer;

    3. Homogeneizar;

    4. Adicionar com auxilio de um bastão de vidro uma medida do indicador Negro de Ericromo T e homogeneizar até a coloração lilás;

    5. Titular com EDTA a 0,01M até a viragem da coloração lilás para a coloração azul;

    6. Anotar o volume gasto de EDTA na titulação (mL)

Cálculos:

    Dureza Total

    (CaCO3mg/L) =Volume (EDTA) gasto (mL) x Molaridade do EDTA x 50.000

    ------------------------------------------------------------------------------------

    Volume da amostra (mL)

    OXIGÊNIO DISSOLVIDO (OD)

    Método de Winkler

    Fixação de Oxigênio Dissolvido (OD) no Campo:

  1. Encher o frasco de DBO lentamente, sem perturbar a massa líquida;

  2. Adicionar 2mL de sulfato manganoso e logo em seguida 2ml de azida sódica. Fechar o frasco e agitá-lo por inversão. Deixar o precipitado sedimentar por alguns minutos;

  3. Adicionar 2mL de ácido sulfúrico concentrado, fechar o frasco de DBO e agitá-lo bem para dissolver completamente o material precipitado e distribuir de forma homogênea o iodo liberado. Aguardar 20 minutos;

  4. Logo em seguida medir lentamente numa proveta 100mL de amostra assim tratada para um elenmeyer de 250mL;

  5. Titular o iodo liberado com a solução de tiossulfato de sódio de normalidade conhecida até a coloração amarelo claro;

  6. Adicionar 1 mL do indicador amido até uma cor azul escuro e, em seguida, prosseguir a titulação até o desaparecimento da cor azul intensa;

  7. Anotar o volume gasto na titulação.

    Obs: Se no momento da fixação aparecer um precipitado branco o oxigênio da amostra será zero.

    Cálculo:

    OD (mg/L) = Volume gasto na titulação (mL) x Normalidade x 8.000

    -----------------------------------------------------------------

    Vc mL

    Onde:

    Vc = (Volume do frasco – 4)x 100

    ---------------------------------------

    Volume do Frasco

    Observação: A normalidade do Tiossulfato de sódio será decorrente da padronização do reagente, que é feita quando se prepara o mesmo.

    Padronização da Solução de Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3.5H2O)

  1. Medir 10mL de solução padrão de dicromato de potássio (K2Cr2O7) e transferir para um balão volumétrico de 100mL. Completar o volume de água destilada até o menisco;

  2. Passar esta solução para um elenmeyer de 250mL;

  3. Adicionar 1g d de iodeto de potássio (KI) sólido para o elenmeyer. Agitar bem;

  4. Adicionar 1mL de Ácido Sulfúrico concentrado ao elenmeyer e agitar;

  5. Titular o iodo liberado com a solução de tiossulfato de sódio até a coloração amarelo claro;

  6. Adicionar entre 4 a 8 gotas do indicador amido até uma cor esverdeada e em seguida prosseguir a titulação até o desaparecimento da cor azul intensa;

  7. Anotar o volume gasto na titulação.

    Cálculo:

    Normalidade do Na2S2O3 = N (K2Cr2O7) x V (mL) K2Cr2O7

    ---------------------------------------

    V (mL) K2Cr2O7

    DETERMINAÇÃO DE CLORETOS

    Método Colorimétrico de Mohr

    Material necessário:

  • Proveta de 50mL ou pipeta de 100mL;

  • Pipeta de 5mL;

  • Bureta de 50mL;

  • Elenmeyer de 250mL;

  • Pisseta com água destilada

  • Material para filtração (Filtro Plástico; Papel filtro e Bomba à vácuo).

    Reagentes:

  • Cromato de potássio a 5% - Preparo: Dissolver 5g de cromato de potássio (K2CrO4), em 100mL de água destilada.

  • Nitrato de prata (AgNO3) a 0,014N – Preparo: Dissolver 2,396g de AgNO3 analítico em 1.000mL de água destilada. (Ver observação).

  • Hidróxido de sódio (NaOH) a 4% (eliminar interferentes) – Preaparo: pesar 4 g de NaOH e dissolver em 100mL de água destilada.

    Procedimento:

  1. Tomar uma proveta 100mL da amostra filtrada e transferir para um elenmeyer de 250mL;

  2. Adicionar 1mL do indicador cromato de potássio a 5%;

  3. Adicionar 1 gota de Hidróxido de Sódio e homogeneizar;

  4. Titular com nitrato de prata até a viragem da coloração amarela para cor telha (laranja);

  5. Anotar o volume gasto de nitrato de prata na titulação.

    Cálculo:

    Cloretos (mg/L) = mL de Nitrato de prata gasto na titulação x 35,5 x normalidade do AgNO3

    --------------------------------------------------------------------------------

    Volume da amostra em litros (100mL/1.000 = 0,1L)

    Observação: A normalidade exata do nitrato de prata será decorrente da padronização do reagente, que é feita quando se prepara o mesmo.

    Metodologia para a Padronização do Nitrato de Prata:

    Material necessário:

  • Proveta de 50mL ou pipeta de 50mL

  • Pipeta de 5mL;

  • Bureta de 50ml;

  • Elenmeyer de 250mL;

  • Pisseta com água destilada.

    Reagentes:

  • Cloreto de sódio (NaCl 0,01M) – Preparo: Pesar 0,584g (seco a 105ºC por 2 horas) e dissolver em 1.000mL de água destilada.

  • Cromato de potássio a 5% - Preparo: Dissolver 5g de cromato de potássio (K2CrO4), em 100mL de água destilada.

  • Nitrato de prata (AgNO3) a 0,01N – Preparo: Dissolver 1,7g de AgNO3 analítico em 1.000mL de água destilada.

  • Hidróxido de Sódio 4% (NaOH) – Preaparo: pesar 4 g de NaOH e dissolver em 100mL de água destilada.

    Procedimentos:

    1. Tomar 5mL do NaCl 0,01N e transferir para um elenmeyer de 250mL;

    2. Adicionar 95mL de água destilada;

    3. Pipetar 1mL do indicador de Cromato de Potássio e 1 gota de Hidróxido de sódio 4%;

    4. Homogeneizar;

    5. Titular a solução de Nitrato de Prata 0,01N até a coloração passar de amarelo para alaranjado.

    Cálculo:

    Normalidade do AgNO3 = Cloreto de sódio usado (mL) x a Normalidade do NaCl

    Volume de AgNO3 gasto na titulação em mL *ideal 5,0mL

    NITRATO

    Método do Ácido Fenoldissulfônico

    Reagentes:

  • Ácido sulfúrico

  • Fenol (ácido fênico)

  • Nitrato de potássio anidro

  • Hidróxido de amônio ou Hidróxido de sódio

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