Extração com solventes reativos

Extração com solventes reativos

UNIDADE INTEGRADA SESI-SENAI

CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA INDUSTRIAL

EXTRAÇÃO COM SOLVENTES REATIVOS

Niquelândia

2009

PREPARAÇÃO DO ACETATO DE BUTILA

Nota de Justificativa: Relatório apresentado à Disciplina Química Orgânica, sob a orientação da Professora. Unidade Integrada SESI-SENAI, Curso Técnico em Química Industrial, 1º módulo.

Niquelândia

2009

INTRODUÇÃO:

O processo de extração com solventes é um método simples, empregado na separação e isolamento de substâncias componentes de uma mistura, ou ainda na remoção de impurezas solúveis indesejáveis. Este último processo é geralmente denominado lavagem.

      A água é usada como um dos solventes na extração líquido-líquido, uma vez que a maioria dos compostos orgânicos é imiscível em água e porque ela dissolve compostos iônicos ou altamente polares. A seleção do solvente dependerá da solubilidade da substância a ser extraída e da facilidade com que o solvente possa ser separado do soluto. Nas extrações com água e um solvente orgânico, a fase da água é chamada "fase aquosa" e a fase do solvente orgânico é chamada "fase orgânica".

Propriedades Físicas e Químicas:

Nome

Formula molecular

Massa molecular

Ponto de ebulição

Ponto de fusão

naftaleno

C10H8

128,18g

218ºC

80,2ºC

Β-naftol

C10H8O

146g

Ácido benzoico

C6H5COOH

84g

250ºC

122ºC

Ácido Cloridrico

HCl

36,5g

288ºC

123ºC

Hidróxido de sódio

NaOH

40g

1388ºC

623ºC

OBJETIVO:

Fazer a extração de quatro reagentes com solventes.

MATERIAIS:

  • 3 Espátulas.

  • Balança.

  • Suporte universal com argola de ferro.

  • 4 Béqueres.

  • 3 Pipetas.

  • 3 Peras.

  • Funil de separação.

  • 2 Filtros ( Branco).

  • 2 Placas de petri.

  • 2 Pinças.

  • Tampão do funil.

  • funil de beckmam.

  • Equipamentos de segurança: Luvas e óculos.

  • Kitassato.

  • Bomba de vácuo.

REAGENTES:

  • Naftaleno

  • Β-naftol

  • Ácido benzóico

  • HCl

  • NaOH

METODOLOGIA:

Foi pesado 0,5g de naftaleno, β-naftol, ácido benzóico. Foi colocado os quatros compostos em um béquer e dissolvido em 50ml de éter etílico. Tranferiu-se a solução etérea para um funil de separação, separando a solução etérea da solução aquosa. Para a primeira solução foi adicionado HCl 10% (2x) usando-se porções de 15ml, depois de separado combinou-se as frações aquosas com NaOH consentrado, por fim filtrou-se para obter o composto isolado.

Para a segunda extração utilizou-se NaCO3 10% com duas lavagens usando porções de 15ml. Depois de separados adicionou-se vagarosamente HCl consentrado com agitação branda. Filtrou-se para obter o composto isolado.

CÁLCULOS:

VALOR TEÓRICO EM

GRAMAS: MILILITROS:

Álcool butílico Acetato de butila Densidade = _massa_

74g....................................116g volume

9,25g.................................X 0,8825 = _14,5_

X = 14,5g acetato de butila volume

Volume = _14,5_

0,8825

Volume = 16,43mL de acetato de butila

__________________________________________________________________________

PERCENTUAL DE RENDIMENTO:

Valor real x 100

Valor teórico

11mL x 100

16,43mL

0,6695 x 100

66,95 % aproveitado

RESULTADOS E DISCUSSÃO:

  • Funil de separação não vedava a solução por isso à experiência foi comprometida.

  • O papel de filtro usado foi o branco pois o que deveria ser usado era um papel azul que os poros são mais fechados assim retendo melhor o composto isolado.

Na primeira extração com o HCl não obteve separação pois o seu respectivo reativo (p-nitroanilina) não se encontrava na solução.

Na segunda extração com o NaCO3 foi extraído o ácido benzóico.

Etapa 1

Etapa 2

Etapa 3

Etapa 4

Composto extraído

p-nitroanilina

Ácido benzoico

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massa

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CONCLUSÃO:

Conclui-se que o balão volumétrico de fundo redunde é a melhor vidraria para colocar na manta aquecedora e montar o refluxo. E conclui-se também que o processo do refluxo volatilizam os gases desprendidos da reação, para que possa se apurar melhor o acetato de butila. E esse processo ocorrerá com mais segurança se for usado as pedrinhas de ebulição, que neutralizam o borbulhamento, e consequentemente diminui a vibração do sistema, diminuindo o risco de estragar o procedimento.

E conclui-se que as lavagens com água e bicarbonato de sódio é de extrema importância para o apuramento do acetato de butila, pois eles eliminam as substâncias inorgânicas presentes na mistura.

A agitação da mistura do funil é muito importante, pois desprende os gases que são liberados quando se abre a torneira do funil periodicamente.

E conclui-se por último que o ácido sulfúrico só acelera a reação, e não interfere no produto formado.

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