Fundamentos de quimica experimental

Fundamentos de quimica experimental

(Parte 1 de 7)

Fundamentos de Química Experimental

Mauricio Gomes Constantino

Gil Valdo José da Silva Paulo Marcos Donate

Autores:

Mauricio Gomes Constantino

Professor Associado do Departamento de Química da Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto da Universidade de São Paulo

Gil Valdo José da Silva

Professor Associado do Departamento de Química da Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto da Universidade de São Paulo

Paulo Marcos Donate

Professor Associado do Departamento de Química da Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto da Universidade de São Paulo

Agradecimentos

Os autores agradecem a todos os colegas, professores do Departamento e ex-docentes do curso, que prestaram inestimável colaboração para elaborar e garantir a qualidade do texto.

Prefácio

Este texto é o conteúdo de um curso com o mesmo título, ministrado a estudantes do primeiro ano do curso de Química em nosso Departamento. Trata-se de um curso teórico e prático de Química Experimental, onde o objetivo principal é ensinar ao estudante os princípios e técnicas do trabalho experimental em Química, com ênfase nos aspectos científicos mas sem perder de vista a objetividade e eficiência das técnicas.

O texto é dividido em 16 “Experimentos” e organizado de forma a produzir uma seqüência apropriada para o aprendizado dos métodos experimentais; esta seqüência difere muito das seqüências geralmente preferidas pelos professores para ensinar os aspectos teóricos da Química. Por isso nosso texto traz, antes de cada experimento, uma fundamentação teórica adequada para a boa compreensão do experimento propriamente dito; atinge-se assim uma eficiência muito maior na consecução dos objetivos pretendidos, e o curso fica independente dos cursos teóricos, removendo o caráter meramente ilustrativo associado a muitos cursos experimentais, caráter este que muitas vezes tende a sugerir, na mente do estudante, uma errônea diminuição da importância da experimentação em uma Ciência como a Química. Textos de Química Experimental são, comumente, coleções de grande número de experimentos, em grande variedade, presumivelmente para oferecer ao professor uma ampla possibilidade de escolha de experimentos que sejam adequados a seus objetivos específicos. Este não é, e nem poderia ser, o caso aqui. A fundamentação teórica que acompanha os experimentos associa-os uns aos outros para ajudar tanto na fixação do conhecimento adquirido quanto na compreensão do conjunto dos fenômenos e técnicas. Não é possível, num texto com essa natureza, oferecer alternativas sem causar grande confusão. Um professor que queira utilizar parte do texto e substituir outra parte para atender a seus objetivos específicos deverá elaborar, para maior eficiência, textos apropriados para as substituições.

Em suma, este texto oferece um conjunto completo e relativamente fechado de experimentos, destinados a dar ao estudante um conhecimento básico sobre os métodos experimentais praticados nas várias áreas da Química. Tendo aprendido este conteúdo, o estudante estará preparado para aproveitar muito melhor seus futuros cursos das áreas clássicas da Química, e para desfazer em sua mente as fronteiras tão artificiais que existem entre essas áreas e que tanto prejudicam a verdadeira compreensão da Química.

Os autores

Fundamentos de Química Experimental Índice Geral

Índice Geral

Página

Experimento 1: Introdução ao Laboratório Químico 1. Introdução 2. O método científico em ciências experimentais

Experimento (a): as “caixas pretas” 3. Erros de medida – algarismos significativos

Algarismos significativos Operações aritméticas com resultados experimentais Instrumentos de medida Experimento (b): medidas experimentais 4. Segurança no laboratório

Regras para trabalhar em laboratório Observações Gerais 5. Caderno de anotações e relatórios

Relatórios 6. Leitura Complementar: precisão, exatidão e erro sistemático

Experimento 2: Densidade de Líquidos 1. Densidade 2. Limpeza de material volumétrico 3. Secagem do material volumétrico (após lavar)

Como secar 4. Medidas de volumes 5. Medidas de massa 6. Medidas de temperatura 7. Gráficos

Como traçar bons gráficos Inclinação de retas em gráficos de dados experimentais 8. Parte experimental 9. Adendo

Experimento 3: Dissociação Eletrolítica 1. Introdução 2. O experimento 3. Crioscopia 4. As técnicas experimentais

Pipetas Escoamento e retenção Bureta Bico de Bunsen 5. Parte Experimental 6. Elaboração dos resultados 7. Apêndice

Fundamentos de Química Experimental Índice Geral

Experimento 4: Técnicas de Volumetria 1. Soluções – concentração

Conversão de unidades Unidades de concentração menos comuns 2. Equivalente grama 3. Análise volumétrica - titulação

Exemplo 1 – Ácido forte com base forte Exemplo 2 – Ácido forte com base fraca Padrões primários Como varia o pH durante a titulação 4. Operação de equipamento volumétrico 5. Parte experimental

Experimento 5: pH - Indicadores e Tampões 1. Determinação de pH pHmetro Cuidados com o manejo do pHmetro Indicadores 2. Solução tampão

Ácido fraco + sal do ácido Base fraca + sal da base Como calcular o pH da solução tampão 3. Parte experimental

A. Soluções de pH conhecido e indicadores B. Solução tampão C. Determinação do pK de amostra desconhecida

Experimento 6: Cristalização e Recristalização 1. Introdução

Solubilidade Equilíbrio dinâmico Curvas de solubilidade Cristalização Separação de misturas e purificação 2. A teoria da cristalização seletiva

1. Curvas que não se cruzam
2. Curvas que se cruzam
Lavar o sólido
Desligar o sistema de vácuo
Transferência eficiente do sólido
Secagem do sólido

Temperatura Quantidade de solvente É possível separar ambos os sólidos em estado puro? 3. A teoria da recristalização 4. As técnicas experimentais 4.1. Filtração 4.2. Recristalização 5. Parte experimental 5.1. Cristalização seletiva 5.2. Recristalização do ácido benzóico 5.3. Solubilidade de amostra desconhecida

Fundamentos de Química Experimental Índice Geral

Experimento 7: Síntese de Aspirina 1. Introdução 2. Preparações ou sínteses a) Solvente b) Catalisador c) Velocidade das reações d) Reações secundárias e) Excesso de um reagente f) Rendimento 3. Ponto de fusão 4. Solubilidade 5. Técnicas experimentais

Capilares O aparelho 6. Parte experimental 6.1. Preparação da aspirina 6.2. Teste de solubilidade 6.3. Determinação do ponto de fusão 6.4. Amostra desconhecida

Experimento 8: Ponto de Ebulição - Destilação 1. Introdução 2. A teoria da destilação

Pressão de vapor Ponto de ebulição Superaquecimento – ebulição tumultuosa Destilação fracionada Misturas azeotrópicas 3. Técnicas experimentais

Destilação simples Destilação fracionada 4. Parte experimental

Experimento 9: Destilação a Vapor 1. Introdução 2. Teoria da destilação a vapor

Exemplo 1 Aspectos práticos da destilação a vapor Exemplo 2 Simplificação dos cálculos Exemplo 3 3. Técnicas experimentais

Método indireto Método direto Uso de separadores Extração Escolha do material a ser destilado 4. Parte experimental

Fundamentos de Química Experimental Índice Geral iv

Experimento 10: Extração com Solventes e

Sublimação 1. Introdução 2. Extração com solventes e lavagem

Misturas sólidas Misturas líquidas Extração contínua líquido-líquido Misturas gasosas Extração com solventes quimicamente ativos Separação por diferença de acidez 3. Sublimação

Aparelhagem para sublimação 4. Parte experimental

Experimento 1: Cromatografia 1. Introdução 2. Polaridade 3. Considerações sobre as técnicas

Cromatografia em coluna com compostos não coloridos 4. Parte experimental

a) Tintas de canetas de ponta porosa
b) Mistura de alaranjado de metila e azul de
c) Mistura de sais inorgânicos

Cromatografia em coluna Cromatografia em camada delgada Cromatografia em papel metileno 159

Experimento 12: Estudo das Reações Químicas 1. Introdução 2. O experimento

a) Bicarbonato de potássio
b) Mg + HCl

Velocidade das reações Produto de solubilidade Aspectos quantitativos 3. Parte experimental 3.1. Dissolução 3.2. Testes com várias substâncias 3.3. Velocidade de reação 3.4. Precipitação 3.5. Dicromato de amônio 3.6. Decomposição térmica do bicarbonato de potássio 3.7. Massa atômica do magnésio

Fundamentos de Química Experimental Índice Geral

Experimento 13: Termoquímica 1. Introdução

2. Medidas de calores de transformações (ΔH) Determinação da capacidade térmica do calorímetro

Como medir os valores de ΔH 3. Medida de ΔG

4. Determinação de ΔS 5. Parte experimental 5.1. Determinação da capacidade térmica do calorímetro 5.2. Determinação do calor de neutralização de HCl (aq) e NaOH (aq) 5.3. Determinação do calor de dissolução do NaOH 5.4. Determinação do calor de reação de HCl (aq) e NaOH (s)

5.5. Determinação do calor de dissolução de NH4Cl (s) 5.6. Determinação do calor de reação entre Zn0 (s) e

Cu2+ (aq)

5.7. Construção da pilha e determinação de ΔG

Experimento 14: Equilíbrio Químico 1. Introdução

4.3.1. Remoção do éster
4.3.2. Remoção de água

Cinética e equilíbrio Termodinâmica e equilíbrio O princípio de Le Chatelier 2. Objetivos deste experimento 3. Tiocianato de ferro I 4. Formação e hidrólise de ésteres 4.1. Hidrólise dos ésteres 4.2. Excesso de reagentes 4.3. Remoção de produtos 4.4. Outros métodos 5. Parte experimental 5.1. Tiocianato de ferro 5.2. Saponificação do benzoato de etila. Preparação de ácido benzóico 5.3. Antranilato de metila 5.4. Acetato de etila 5.5. Salicilato de etila

Fundamentos de Química Experimental Índice Geral vi

Experimento 15: Cinética Química 1. Introdução

a) Temperatura de banho gelo-água
b) Temperatura intermediária

Influência da temperatura na velocidade das reações 2. O experimento 3. Parte experimental 3.1. Reações à temperatura ambiente 3.2. Reações em outras temperaturas 203

Experimento 16: Planejamento e Execução de

Reações Químicas 1. Introdução 2. Reações inorgânicas em solução 1) Formação de um produto insolúvel 2) Formação de um produto gasoso 3) Formação de um produto pouco dissociado 3. Planejamento 4. Parte experimental

Bibliografia 221

Fundamentos de Química Experimental Introdução ao Laboratório Químico - Experimento 1

Experimento 1 (em sala de aula) Introdução ao Laboratório Químico

Conteúdo

1. Introdução 2. O método científico em ciências experimentais

Experimento (a): as “caixas pretas” 3. Erros de medida – algarismos significativos

Algarismos significativos Operações aritméticas com resultados experimentais Instrumentos de medida Experimento (b): medidas experimentais 4. Segurança no laboratório

Regras para trabalhar em laboratório Observações Gerais 5. Caderno de anotações e relatórios

Relatórios 6. Leitura Complementar: precisão, exatidão e erro sistemático

1. Introdução

A Química é uma ciência experimental e se ocupa especialmente das transformações das substâncias, de sua composição e das relações entre estrutura e reatividade. Os princípios fundamentais em que a Química se apóia são baseados em fatos experimentais, razão pela qual o estudante deve dedicar grande parte de seu esforço de aprendizagem a aperfeiçoar-se em métodos de execução de trabalho experimental.

Neste curso, uma importante finalidade dos experimentos que são executados pelos alunos durante o seu período de trabalho no laboratório será de adquirir um conhecimento básico sobre diversos métodos e técnicas experimentais que posteriormente serão necessários em outros cursos experimentais, de Química Orgânica, Química Inorgânica, Química Analítica, Físico-Química e Bioquímica.

A finalidade principal, porém, é de levar o estudante a dar seus primeiros passos no método científico de trabalho experimental, um método baseado em princípios simples de lógica, e que tem se mostrado muito eficiente nos últimos séculos, resultando no extraordinário desenvolvimento da ciência que temos nos dias de hoje.

2. O método científico em ciências experimentais

“Método científico” é uma expressão de significado muito amplo, que já foi tema de vários livros e certamente será de muitos outros. Neste texto abordaremos apenas uma parte muito restrita, que nos diz respeito mais diretamente, e procuraremos resumir e simplificar ao máximo.

Para elaborar uma ciência experimental como a Química começamos sempre por observar os fenômenos, sejam eles de ocorrência natural ou provocados. Você pode imaginar o homem pré-histórico observando o fogo e seus efeitos, exemplos típicos de fenômenos químicos. O próximo passo é uma operação puramente mental: procura-se explicar o fenômeno, ou seja, procura-se estabelecer relações entre causa e efeito, procura-se responder a questões do tipo: Como? Por quê? Qual a conseqüência?, etc. À explicação que se puder formular dá-se o nome de

Fundamentos de Química Experimental Introdução ao Laboratório Químico - Experimento 1 hipótese (ou teoria, quando é mais elaborada). Essa primeira hipótese é, certamente, provisória (pois facilmente pode não ser uma boa explicação para o fenômeno), e deve ser verificada.

A verificação consiste em prever algum resultado baseado na possível veracidade da hipótese, e realizar um experimento ou observação que mostre que a previsão se confirma.

Vamos dar um exemplo para facilitar a compreensão da seqüência.

Digamos que dois homens pré-históricos observam o fogo e verificam que parte da matéria (a matéria que hoje chamamos de vegetal) se queima, enquanto que as pedras não se queimam. Um deles formula a seguinte hipótese: “as pedras não se queimam porque, para se queimar, a coisa tem que ser antes bem aquecida, e as pedras são frias e não se aquecem”. Ora, é fácil verificar que essa hipótese não se confirma; basta ao homem chegar perto de uma das pedras que estiveram no fogo para perceber que a pedra estará bem quente. Se o homem fosse bom observador teria também observado anteriormente que as pedras que ficam expostas ao sol ficam bem quentes, o que estaria em conflito com sua hipótese.

O outro homem pré-histórico formula sua hipótese dessa forma: “as pedras não se queimam porque as pedras caíram das estrelas, e as coisas que caem das estrelas não se queimam”. E agora? Não é fácil verificar uma hipótese assim.

Hipóteses que não tenham como serem confirmadas têm, em geral, pouco valor em ciência. A tendência dos cientistas é de ignorar tais hipóteses, dizendo que elas não são explicações, mas são apenas uma maneira de fugir do problema de procurar uma boa hipótese.

Algumas ciências, como a Astronomia (e também a Química, se você pensar nas reações que devem ocorrer no centro da Terra ou no interior do Sol) enfrentam grandes dificuldades por não terem como verificar muitas de suas teorias.

As verificações de uma hipótese, se a confirmarem sempre, acabam por promovê-la a teoria e depois a princípio. Se não confirmarem, é comum que as próprias verificações forneçam pistas para a formulação de outras hipóteses, que devem então entrar no círculo das verificações.

O exemplo dado acima já mostra outro aspecto que representa uma grande dificuldade para o trabalho científico: em geral é possível formular um número muito grande de hipóteses para explicar o mesmo fenômeno; um dos trabalhos mais cansativos consiste em ir eliminando uma boa parte delas (por exemplo, por não poderem ser verificadas, ou por estarem em conflito com alguma teoria já aceita, ou por estarem em conflito com observações anteriormente realizadas, etc.), e verificar depois o que restar. É importante, neste ponto, considerar que uma boa hipótese tem que explicar todos os fatos observados.

Uma outra maneira de abordar o método científico consiste em encarar a ciência como um conjunto de modelos. O que chamamos de explicações é, pela nossa maneira de pensar, uma comparação de um fenômeno desconhecido com algo que conhecemos de nossa experiência anterior, abstraindo alguns aspectos comuns e construindo em nossa mente o que chamamos de modelo. Assim, não podemos ver as moléculas, nem temos um conhecimento muito exato de sua constituição; para explicar as vibrações moleculares, portanto, recorremos a um modelo: imaginamos as moléculas como bolas ligadas por molas e assim podemos “compreender” como são as vibrações.

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