Relatório método de mohr

Relatório método de mohr

Índice:

1 – Introdução e objetivos 01

2 – Revisão bibliográfica 03

3 – Parte experimental 04

3.1 – Procedimento 04

3.2 – Materiais e reagentes 04

4 – Resultados e discussões 05

5 – Conclusão 08

6 – Referencias Bibliográficas 09

1. Introdução e objetivos

O princípio deste método volumétrico é a formação de compostos pouco solúveis. Algumas condições devem ser alcançadas para a validade de resultados:

  • A reação deve ser de estequiometria conhecida.

  • Deve haver total reação entre o agente precipitante e o íon.

  • Tornar-se completa em um tempo relativamente curto.

  • Oferecer métodos para eficiente sinalização do ponto final.

Infelizmente estas condições somente são alcançadas em poucas reações, devido a falta de um modo adequado de localizar o ponto de equivalência, por outro lado, em algumas reações este ponto pode ser identificado pela simples visualização do momento em que deixa de ocorrer precipitação.

Deve-se enfatizar que, os mais importantes condicionantes são o produto de solubilidade e a concentração sob a qual se efetua a titulação, sendo como terceiro condicionante o grau de eficiência da reação, que definirá a visibilidade do ponto final da titulação.

A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de baixa solubilidade. Sua principal aplicação está na determinação de haletos e alguns íons metálicos. A curva de titulação e a determinação do ponto final são grandemente afetadas pela diluição das soluções e solubilidade do produto.

A reação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma sinalização do ponto final

O titulante mais empregado é a solução padrão de AgNO3. O ponto final pode ser determinado de três formas diferente:

  • formação de um sólido colorido (ex: método de Mohr)

  • formação de um complexo solúvel (ex: método de Volhard)

  • mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido (ex: método de Fajans)

Na determinação de cloreto, pelo método de Mohr, o ponto final é detectado através da formação de um precipitado vermelho entre o indicador K2CrO4 e AgNO3. As reações envolvidas são as seguintes:

Ag+ + Cl- AgCl(s)

Ag+ + CrO42- AgCrO4(s)

Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar-se um excesso de titulante, tornando necessária realização de um branco (Vb) que deve ser descontado do resultado da titulação da amostra (Va).

A porcentagem de cloreto pode ser assim determinada:

VAg+ = Va - Vb  volume gasto na titulação do Cl-

neqCl- = neqAg+ nCl- = nAg+

m Cl-/PM Cl- = MAg+ . V Ag+

% = (m Cl- . 100)/Vsoro

2. Revisão Bibliográfica

A determinação dos pontos finais das reações pode ser feita por diversos métodos. Trataremos do único que é significativo, o qual envolve a formação de um precipitado colorido, conhecido como processo de Mohr, que determina concentrações de cloreto e brometo em soluções.

Na titulação de uma solução neutra de íons cloreto com uma solução de nitrato de prata, adiciona-se pequena quantidade de uma solução de cromato de potássio para servir como indicador. No ponto final, os íons cromato combinam-se com os íons prata para formar o cromato de prata vermelho, pouco solúvel.

A teoria do processo é a seguinte. Este é um caso de precipitação fracionada, sendo os dois sais pouco solúveis. Este tipo de volumetria baseia-se na medição do volume do reagente, de concentração conhecida, necessário para precipitar completamente o componente que se deseja determinar.

As reações devem obedecer às seguintes condições: o precipitado formado deve ser praticamente insolúvel; a formação do precipitado dever ser suficientemente rápida para que não se verifique o fenômeno da sobressaturação; o ponto de equivalência da reação deve ser facilmente detectável; e não se resista a ocorrência de formação de depósitos de substâncias geralmente solúveis conjuntamente com o precipitado, devido a fenômenos de adsorção.

Um obstáculo que surge ao efetuar uma volumetria de precipitação é a não existência de indicadores com caráter geral. Assim, nas volumetrias de precipitação, os indicadores a utilizar são específicos de cada titulação, dependendo da reacção química que lhes serve de base.

Dentre as reações que se podem utilizar em volumetria de precipitação com resultados satisfatórios, as mais importantes são aquelas em que se precipita o ion prata (Ag+ ).

Estas volumetrias são designadas por argentometrias, na qual, o pH do titulado deve ser menor que 10, pois, em meio alcalino, ocorrem reações secundárias, o que faz com que a reação de titulação não seja estequiométrica.

 3. Materiais e Métodos

    1. Procedimento experimental

Transferiu-se 10mL da amostra(água da torneira) para um erlenmeyer, adicionou-se 1ml de K2CrO4 (indicador), 24mL de água deionizada (medida com proveta) e ajuste do pH (faixa ótima entre 7 e 10).

Colocou-se em uma bureta de 50mL AgNO3 0,02M e começou-se imediatamente a titulação, agitando vigorosamente até a mudança de cor do indicador de amarelo para vermelho alaranjado.

3.2 Materiais e reagentes

 Água destilada

 Balão volumétrico 100mL

 Erlenmeyer

 Pipeta volumétrica

AgNO3

K2CrO3 indicador

Proveta

Água da torneira

4. Resultados e Discussão

Acerto do pH da amostra (faixa ótima entre 7 e 10)

pH= 6,1 [H+] = 7,9x10-7 mol/L

pH = 8,0→ pOH = 6,0 → 0,000001 mol/L

C1V1 = C2V2

0,000001 mol/L x 10 ml = 0,1 mol/L x V

V = 0,0001 ml

1 ml ~ 20 gotas

0,005 ml ~ 1 gotas

-Tabela1: Valores do volume deAgNO3

V (AgNO3)

V(AgNO3)

Grupo 1

9,55 ml

9,90 ml

X= 9,73 ml

Grupo 2

9,55 ml

9,89 ml

X= 9,72 ml

Grupo 3

9,20 ml

9,90 ml

X= 9,55 ml

Grupo 4

9,90 ml

9,98 ml

X= 9,94 ml

Grupo 1: 0,02 mols ------------- 1000 ml

X ------------- 9,73 ml

X= 0,0001946 mol

X = 0,0001946 mol = 0,01946 mol/L = 0,0195 mol/L

0,010 L

[Cloretos em água] = 0,0195 mol/L

Grupo 2: 0,02 mol --------------1000 ml

X -------------- 9,72 ml

X = 0,0001944 mol

X= 0,0001944 mol = 0,01944 mol/L = 0,0194 mol/L

0,010 L

[Cloretos em água ] = 0,0194 mol/L

Grupo 3: 0,02 mols ---------------- 1000 ml

X ---------------- 9,55 ml

X = 0,000191 mol

0,000191 mol = 0,0191 mol/L = 0,0191 mol/L

0,010L

[ Cloretos em água] = 0,0191 mol/L

Grupo 4: 0,02 mols ---------------- 1000 ml

X ----------------- 9,94 ml

X= 0,0001988 mol

X= 0,0001988 mol = 0,0001988 ml = 0,0199 mol/L

0,010L

[ Cloretos em água ] = 0,0199 mol/L

Teste Q

0,0191; 0,194; 0,0195; 0,0199 n= 4; Q90% = 0,765

Faixa (0,0199 – 0,0191) = 0,0008

Menor valor

Q = 0,0003 = 0,375

0,0008

Q calculado< Qtabelado

O menor valor é aceito.

Maior valor

Q = 0,0004 = 0,5

0,0008 Qcalculado < Qtabelado

O menor valor é aceito.

Média

0,019 + 0,194 + 0,0195 + 0,0199 = 0,019475

_

X = 0,195

Desvio Padrão

S = (0,0195 – 0,0191) 2 + (0,0195 – 0,194) 2 + (0,0195 – 0,0195) 2 +

(0,0195 – 0,0199) 2

S = 0,00000033

3-1

S = 0,000331662 = 0,0003

Desvio Padrão Relativo

RSD% = S x 100 = 0,000331662 x 100 = 1,703014121% = 1,7%

X 0,019475

5. Conclusão

Com os resultados podemos concluir que todos os experimentos foram satisfatórios, pois nenhum resultado foi descartado pela aplicação do teste Q. Sendo que foi observada facilmente a mudança de cor, usando-se pouco volume de agente titulante.

6. Referências Bibliográficas 

 

1. ALEXÉE, V. [tradução por DUARTE, Maria Adelaide; MELO, Albano Pinheiro e] Análise Qualitativa, Porto: Editora Lopes da Silva, 1982.

2. VOGEL, Arthur Israel. [tradução por GIMENO, Antônio da] Química Analítica Qualitativa – 5ª Edição – São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.

3. BACCAN, Nivaldo. Química Analítica Quantitativa Elementar -3ª Edição- São Paulo: Edgard Blucher, 2001.

4. DA SILVA, Moacir Pereira. Análise Química Quantitativa 1 e 2 Prática, Curso Modular - Belo Horizonte, 2005.

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