Titulação ácido-base

Titulação ácido-base

OBJETIVO: Determinar a concentração de um dado analito a partir de titulometria de neutralização.

1 RESULTADOS E DISCUSSÃO

Numa titulação o principal foco é a determinação da concentração do analito a partir de um titulante com concentração bem definida. Para que isto seja possível é necessário padronizar tal titulante a partir de um padrão primário, haja vista que, os titulantes em geral não apresentam características de padrões primários (alto grau de pureza, fácil secagem, alto peso molecular etc.).

1.1 PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NaOH 0,1M

O hidróxido de sódio, por exemplo, não é um padrão primário e por isso, fez-se necessário preparar uma solução de concentração próxima à desejada, e em seguida determinar a verdadeira concentração da solução por meio de uma titulação com o reagente padrão primário biftalato de potássio.

1.1.1 CÁLCULO DA MASSA DE NaOH

A massa necessária para preparar 200 mL de solução de NaOH 0,1 M foi calculada da seguinte maneira:

Massa a ser pesada

É importante ressaltar que a falta de agilidade em pesar esta massa pode ter acarretado um erro na massa real de NaOH pesada, uma vez que esta substância é higroscópica, uma pequena massa de água absorvida pela substância interferiu no verdadeiro valor.

1.1.2 CONCETRAÇÃO DE BIFTALATO DE POTÁSSIO

Ao ser pesado 2,8000 g de biftalato de potássio C6H4(COOH)(COOK), dissolveu-se a amostra num balão volumétrico de 100 mL. A concentração (mol/L) foi caulculada da seguinte maneira:

1.1.3 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH

Para a padronização de NaOH utilizou-se 25 mL de solução de Biftalato de potássio 0,1372 M como titulado, solução de NaOH preparada no item 1.1.1 como titulante e fenolftaleina como indicador. Quando a coloração rosa do indicador perdurou por 30 segundos, ocorreu o ponto final, em que foram gastos 38 mL de solução de NaOH.

Sendo assim, a concentração de NaOH foi calculada da seguinte maneira:

A partir do cálculo acima observa-se um erro na concentração real da solução, e isto pode ter ocorrido devido aos seguintes fatores:

- A absorção de água do ambiente pelo NaOH no momento em que ele foi pesado pode ter favorecido para fornecer uma massa “a menos”, uma vez que a diferença seria suprida pela massa de água absorvida.

- Ao ser diluída a solução, num descuido, o operador pode ter adicionado um volume de água maior do que o necessário para obter a concentração desejada (0,1 M), isto justifica uma menor concentração obtida (0,09 M).

- A bureta pode ter sido ambientada de forma inadequada, ou seja, deixando algum volume de água, ocasionado assim uma pequena diluição na solução de NaOH.

Vale lembrar que os fatores supracitados são apenas hipóteses, podendo ou não acontecer, isso depende muito do cuidado com que a titulação é manipulada.

1.2 PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HCl 0,1M

1.2.1 PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl 0,1 M

Para preparar 100 mL de solução de HCl 0,1 M foi feito uma diluição a partir do ácido concentrado.

Ou seja, o volume de solução concentrada de HCl necessário para preparar 100 mL de solução 0,1 M é 1mL.

1.2.2 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl

Para a padronização da solução de HCl utilizou a solução de NaOH padronizada no item 1.1.3 como titulado, a solução de HCl como titulante e a fenolftaleina como indicador. O ponto de equivalência foi verificado quando não houve mais traços de coloração rosa na solução. No ponto final, o volume de HCl utilizado para neutralizar completamente a solução de HCl foi de 23,7 mL.

Sendo assim, a concentração de HCl real pode ser calculada da seguinte maneira:

1.3 DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE

Pipetou-se 10 mL de vinagre e foi transferido para um balão volumétrico de 100 mL. Em seguida adicionou-se 25 mL desta solução num erlenmeyer com 3 a 5 gotas de fenolftaleina. O ponto final da titulação ocorreu quando foram gastos 19,2 mL de base. Sendo assim a concentração de ácido acético no vinagre pode ser calculada da seguinte forma:

A concentração calculada acima é a concentração da solução diluída (100mL). Portanto, para calcular a verdadeira concentração de HAc no vinagre utilizaremos o seguinte:

Logo, a concentração molar de ácido acético no vinagre é 0,694 M ou 0,04164g/mL. Isto confirma o valor médio de ácido no vinagre (3,5 a 8%), Já que:

1.4 DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL DE VINHOS

Ao ser transferido 25 mL de vinho e diluído adicionando-se 100 mL de água destilada, procedeu-se na titulação em que a solução de NaOH padronizada no item 1.1.3 foi o titulante, o vinho diluído foi o titulado e fenolftaleina como indicador. O ponto final da titulação foi verificado quando foram gastos 14,6 mL de solução de NaOH. Sendo assim a concentração de ácidos presente neste vinho pode ser calculada da seguinte maneira:

Como a solução encontra-se diluída, fez-se necessário calcular concentração na alíquota de 25 mL de vinho (Ci):

Com base nos cálculos acima percebe-se que o percentual de ácido tartárico neste vinho está coerente.com os padrões comerciais (0,6 a 0,9%).

1.5 TITULAÇÃO DE UMA BASE FRACA POR UM ÁCIDO FORTE

Transferiu-se 1,0 mL da amostra de amoníaco concentrado para um balão volumétrico de 100 mL, completando com água. O cálculo da concentração de amoníaco nesta solução foi baseado na densidade (d=0,91g/mL) e na percentagem (38% p/p) da solução concentrada.

Em seguida, com a titulação terminada, observou-se que o ponto final se deu com um volume de HCl gasto igual a 28,2mL. Sendo assim, a Concentração real de amoníaco pode ser calculada da seguinte maneira:

A partir da concentração encontrada construiu-se a curva de titulação (figura 1) a partir dos dados da tabela 2.

Tabela 1 Titulante e Titulado

 

Titulante

Titulado

Composto

HCl

NH3

Conc. (mol/L)

0,0953

0,1075

Vol. (mL)

-

25

Vol. No PE (mL)

28,2004197

25

Tabela 2 Dados para construção da curva de titulação.

Vol de HCl

[NH3]

[NH4+]=[OH-]

pOH

[H+]

pH

0,00

1,199E+00

1,391E-03

2,86

 

11,14

1,20

9,821E-02

4,365E-03

3,39

 

10,61

2,20

9,110E-02

7,708E-03

3,67

 

10,33

3,20

8,449E-02

1,081E-02

3,85

 

10,15

4,20

7,833E-02

1,371E-02

3,99

 

10,01

5,20

7,258E-02

1,641E-02

4,10

 

9,90

6,20

6,720E-02

1,894E-02

4,19

 

9,81

7,20

6,215E-02

2,131E-02

4,28

 

9,72

8,20

5,741E-02

2,354E-02

4,36

 

9,64

9,20

5,295E-02

2,564E-02

4,43

 

9,57

10,20

4,873E-02

2,762E-02

4,50

 

9,50

11,20

4,476E-02

2,949E-02

4,56

 

9,44

12,20

4,099E-02

3,125E-02

4,63

 

9,37

13,20

3,742E-02

3,293E-02

4,69

 

9,31

14,20

3,404E-02

3,452E-02

4,75

 

9,25

15,20

3,082E-02

3,603E-02

4,81

 

9,19

16,20

2,776E-02

3,747E-02

4,88

 

9,12

17,20

2,484E-02

3,884E-02

4,94

 

9,06

18,20

2,206E-02

4,015E-02

5,00

 

9,00

19,20

1,941E-02

4,140E-02

5,07

 

8,93

20,20

1,687E-02

4,259E-02

5,15

 

8,85

21,20

1,444E-02

4,373E-02

5,23

 

8,77

22,20

1,212E-02

4,482E-02

5,31

 

8,69

23,20

9,887E-03

4,587E-02

5,41

 

8,59

24,20

7,749E-03

4,688E-02

5,53

 

8,47

25,20

5,696E-03

4,784E-02

5,67

 

8,33

26,20

3,723E-03

4,877E-02

5,86

 

8,14

27,20

1,826E-03

4,966E-02

6,18

 

7,82

28,20

 

5,052E-02

 

5,2976E-06

5,28

29,20

 

 

 

1,7576E-03

2,76

30,20

 

 

 

3,4522E-03

2,46

31,20

 

 

 

5,0865E-03

2,29

32,20

 

 

 

6,6636E-03

2,18

33,20

 

 

 

8,1866E-03

2,09

34,20

 

 

 

9,6581E-03

2,02

35,20

 

 

 

1,1081E-02

1,96

36,20

 

 

 

1,2457E-02

1,90

37,20

 

 

 

1,3789E-02

1,86

38,20

 

 

 

1,5078E-02

1,82

39,20

 

 

 

1,6328E-02

1,79

40,20

 

 

 

1,7539E-02

1,76

41,20

 

 

 

1,8714E-02

1,73

42,20

 

 

 

1,9854E-02

1,70

43,20

 

 

 

2,0960E-02

1,68

44,20

 

 

 

2,2034E-02

1,66

45,20

 

 

 

2,3078E-02

1,64

46,20

 

 

 

2,4092E-02

1,62

47,20

 

 

 

2,5078E-02

1,60

48,20

 

 

 

2,6038E-02

1,58

49,20

 

 

 

2,6971E-02

1,57

50,20

 

 

 

2,7880E-02

1,55

51,20

 

 

 

2,8765E-02

1,54

52,20

 

 

 

2,9626E-02

1,53

53,20

 

 

 

3,0466E-02

1,52

54,20

 

 

 

3,1285E-02

1,50

55,20

 

 

 

3,2083E-02

1,49

56,20

 

 

 

3,2862E-02

1,48

57,20

 

 

 

3,3621E-02

1,47

58,20

 

 

 

3,4363E-02

1,46

59,20

 

 

 

3,5086E-02

1,45

60,20

 

 

 

3,5793E-02

1,45

Figura 1 Curva de

2 CONCLUSÃO

O objetivo deste relatório consistia em determinar a concentração existente numa solução por meio de uma titulação. Tal objetivo foi alcançado uma vez que várias titulações foram realizadas com tal finalidade.

Nesta pratica ficou explícito os principais erros que podem ocorrer numa análise química. Um exemplo disso foi o erro no cálculo da massa de NaOH no item 1.1.1. Isto nos fez adquirir uma maior cautela e cuidados quando fazemos uma titulação. Além disso, o conceito de padrão primário e padronização de soluções ficaram bem mais evidentes, uma vez que sua aplicabilidade foi bem definida.

Outro aspecto importante foi na determinação de ácido acético no vinagre e determinação da acidez do vinho. Tais procedimentos foram importantes no que diz respeito a uma indústria alimentícia, a partir disto ficou bem claro como um químico ou engenheiro pode atuar nestas indústrias. E também em diversas outras.

Em suma, a pratica de modo geral, foi bastante proveitosa, e nos fez relacionar conceitos apreendidos em sala de aula com o que estava sendo realizado.

3 ANEXO

QUESTIONÁRIO DO ITEM 1.3

1. Qual a importância de se determinar o teor de ácido acético no vinagre?

A importância é que se houver uma concentração de ácido muito alta, ela pode ser prejudicial à saúde. Em contra partida um teor muito abaixo do permitido indicaria um vinagre de péssima qualidade e imprópria para o consumo.

2. É possível usar o alaranjado de metila como indicador nesta titulação de vinagre? Elabore uma explicação.

Quando se utiliza o alaranjado de metila, a viragem ocorre muito rápido. Isso ocorre porque a faixa de viragem desse indicador não é ideal para realizar este tipo de análise com um ácido fraco como o acético. O alaranjado de metila muda de vermelho para alaranjado entre pH 3,1 e 4,4 sendo adequado para titulações de bases fracas com ácidos fortes.

3. Suponha que uma solução de ácido clorídrico consome a mesma quantidade de uma solução padrão de NaOH por unidade de volume que um vinagre comercial. Ignorando o aspecto da diferença no gosto. Porque seria inaceitável o uso de ácido clorídrico no preparo de um molho de salada?

O ácido acético, constituinte do vinagre, é usado na alimentação humana, enquanto que ácidos clorídrico, nítrico e sulfúrico, utilizados industrialmente, são perigosos e devem ser manipulado com muito cuidado. Essa diferença decorre do fato do ácido acético ser um ácido fraco e o ácido clorídrico ser um ácido forte. Um ácido fraco possui um baixo valor de constante de equilíbrio, o que indica pouca ionização ou dissociação. Logo, sua capacidade de doar prótons ou liberar íons H+ é pequena, o que influencia no pH deixando-o menos ácido devido à menor concentração de H+. Já o ácido clorídrico, por ser um ácido forte, libera íons H+ com muito mais facilidade, o que faz com que o pH fique mais ácido e se torne inaceitável para o consumo.

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