identificaçao dos cátions

identificaçao dos cátions

(Parte 1 de 3)

IFMT- INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO , CIÊNCIA E TECNOLOGIA

DE MATO GROSSO

QUÌMICA, 2ºMÓD. NOTURNO

EDILAINE SILVA

NAYANY BEZERRA

SHANNY MOTA

IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS EM SOLUÇÃO

CUIABÁ-MT

2009

EDILAINE SILVA

NAYANY BEZERRA

SHANNY MOTA

IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS EM SOLUÇÃO

“Trabalho apresentado a disciplina de química qualitativa do curso técnico em química do IFMT- campus bela vista. Orientado pela professora Ms. Dirce Arruda”

CUIABÁ-MT

2009

SUMÁRIO

INTRODUÇÃO

Para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagntes. Pelo emprego sistematico desses assim chamados reagentes de grupo ( que são específicos de cada grupo), podemos tirar conclusões sobre a presença ou ausencia de grupos de cations e também separar tais conjuntos para uma anlise posterior.

Os reagentes usados para classificação de cátions mais comuns são o ác. Cloridrico, o ác. Sulfurico, o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio. A classificação baseia-se no modo como os cátions reagem a tais reagentes pela formção ou não de ppt. Por isso, pode-se dizer que a classificação dos íons mais comuns é baseada nas diferenças de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos.

Grupo I- Os cátions deste grupo formam ppt com ác. Cloridrico diluído. Os íons deste grupo são: chumbo, mercúrio(I) e prata.

Grupo II- Os cátions deste grupo não reagem com ác.cloridrico, mas formam ppt com ác. Sulfidrico em meio ácido mineral diluido. Os íons desse grupo são: mercurio(II), cobre, bismuto, cádmio e chumbo.

Grupo III- Os cátions deste grupo não reagem nem com ác. Cloridrico nem com ác. Sulfídrico em meio acido mineral diluído. Todavia formam ppt com sulfeto de amônio em meio neutro amonical. Os cátions deste grupo são: cobalto, níquel, ferro(II), ferro(III), cromo, aluminio, zinco e manganês.

Grupo IV- Os cátions deste grupo não reagem nem com reagente do grupo I, nem do II, nem do III. Eles formam ppt com carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Os càtions desse grupo são: magnésio, potássio, sódio, bário e calcio.

Objetivo

Fazer as análises qualitativas sistemáticas dos cátions, de acordo com a ordem definida pelo sistema de classificação em grupos.

Material e reagentes

MATERIAL

Tubo de ensaio, béquer, pinça, cadinho e/ou cápsula de porcelana, conta gota, fio de cobre, centrifuga, placa de aquecimento, papel tornassol, bastão de vidro, pisseta, tela de amianto, rolha(p/ tubo de ensaio), fio de cobre, grade para tubo de ensaio e espátula.

REAGENTES

Reagentes específicos para o grupo I:

HCl 6M - K2CrO4 O,2 M - H2SO4 2M - NH4OH 15M - HNO3

Reagentes específicos para o grupo II:

H2SO4 18M – Tioacetamida - K2CrO4 0,2M - NH4OH 5M e 15M - NaOH 8M - SnCl2 O,2M -K4[Fe(CN)6] O,2M - Na2S2O4 - (NH4)2S - NH4C2H3O2 1 M

Reagentes específicos para o grupo III:

NH4Cl 2M - NH4OH 15M – (NH4)2S - NaOH 8M - H2 SO4 - S2O2 – NaBiO3 – KSCN – Dimetilglioxima – NaF - NH4SCN – Aluminon –BaCl2 - HNO3 16M - K4Fe(CN)6 – Éter - NH4C2H3O2 1M – HCl 12M -

Reagentes específicos para o grupo IV:

(NH4)2SO4 0,2M - NH4OH 5M - (NH4)2C2O4 0,2M - Na2HPO4 0,2M. - reagente acetato de zinco uranilo - HC2H3O2 5M - NaNO2 - (Na2Co(NO2)6, NaOH

Procedimentos

SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I – GRUPO DA PRATA

O procedimento para a separação dos cátions do grupo I foi realizada da seguinte maneira:

Procedimento 1 – Precipitação do grupo da prata

Procedimento 2 – Separação do chumbo da prata e do mercúrio

Procedimento 3 – Identificação do chumbo

Procedimento 4 – Separação da prata do mercúrio

Procedimento 1

- Colocamos 5gt. da amostra num tubo de ensaio pequeno e adicionamos 5gt. de água fria.

- Adicionamos 2 gt. de HCl 6M misturando energeticamente o tubo de ensaio;

- Removemos o ppt. das paredes do tubo com algumas gostas de água fria;

- Centrifugamos e logo decantamos em outro tubo de ensaio;

-* descartamos o liquido decantado e lavamos ppt com 5 gt. de água fria.

Procedimento 2

-Adicionamos 15-20 gt.s de água quente ao tubo de ensaio contendo o ppt do Procedimento 1;

-Agitamos bem até o ppt ficar em suspensão;

- Aquecemos o tubo em banho-maria por 1 minuto agitando frequentemente;

-Esfriamos sob torneira;

-Centrifugamos e decantamos;

-*Líquido decantado pode conter chumbo e o ppt pode conter Ag e Hg(I), lavamos o ppt com 10 gt. De água quente, centrifugamos e eliminamos a água de lavagem.

Procedimento 3

-Dividimos o decantado em duas porções iguais em dois tubos de ensaio limpos:

- Tubo 1 – adicionamos 1 gt. de K2CrO4 O,2 M;

- A formação de um ppt amarelo (PbCrO4), prova a presença do Pb.

-Tubo 2 – adicionamos 1 gt. de H2SO4 2M; - A formação de um ppt branco (PbSO4) prova a presença do Pb.

Procedimento 4

- Adicionamos 4 gt. de NH4OH 15M ao ppt ( do procedimento 2), lavado e misturamos cuidadosamente.

- Centrifugamos e decantamos em outro tubo de ensaio, guardando o líquido decantado para a determinação da Ag;

Pode conter Hg e um resíduo negro ou cinza escuro (Hg + HgNH2Cl), prova a presença de Hg.

Pode conter Ag:

- Adicionar HNO3 16M, gota a gota, agitando até formar um ppt branco (AgCl).

SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO II- GRUPO DO COBRE

O procedimento para a separação dos cátions do grupo II foi realizada da seguinte maneira:

Procedimento 1 – Precipitação dos cátions do grupo II.

Procedimento 2 – separação do mercúrio do cobre, cádmio, chumbo e bismuto.

Procedimento 3 – Separação do chumbo do bismuto, cobre e cádmio.

Procedimento 4 –Separação do bismuto do cobre e cádmio.

Procedimento 5 – Separação e identificação do cobre.

Procedimento 6 – Separação e identificação do cádmio.

Procedimento 1

-colocamos 4 gt. da amostra em uma cápsula de porcelana e adicionamos 2 gt. de HCl 2M;

- concentramos por ebulição até o volume de 1-2 gt. Deixamos esfriar na tela de amianto;

- adicionamos 6 gt. de HCl 6M, concentramos (ferver) até obter uma massa pastosa (ppt brilhante, cristalino), evitando calcinar o resíduo e Transferimos para um tubo de ensaio.

Na CAPELA:

- Adicionamos 4 gt. de tioacetamida 1M, misturamos e aquecemos em banho-maria por 4 minutos;

- Adicionamos 8 gt. de tioacetamida 1M + 1gt. de NH4C2H3O2 1M, misturamos e aquecemos em banho-maria por 4 minutos;

- Ao sair da capela, tampamos o tubo de ensaio com rolha;

- Adicionamos 4 gt. de água quente + 8 gt. de tioacetamida 1 M, misturamos e aquecemos em banho-maria por 4 minutos. Esfriamos sob torneira. Centrifugamos e logo decantamos em outro tubo de ensaio;

-*Descartamos o líquido decantado e lavamos o ppt com 20 gt. de solução quente preparada assim: 20 gt.s de água quente +20 gt. de NH4C2H3O2. Centrifugamos e descartamos as águas de lavagem.

Procedimento 2

- Adicionamos 15 gt. de HNO3 3M ao tubo de ensaio contendo o ppt lavado e agitamos bem;

- Concentramos por ebulição durante 1 minuto em banho-maria fervente (na capela) e esfriamos o tubo sob torneira;

- Centrifugamos e decantamos em outro tubo de ensaio, guardando o líquido para o Procedimento 3;

– ppt (sulfeto de mercúrio).Pode conter Hg (II) na forma de HgS.

IDENTIFICAÇÃO DO Hg (II):

- Lavamos o ppt com 15 gt. de água acidulada com 1 gt. de HNO3 3M pré-preparada num tubo de ensaio limpo;

- Centrifugamos e adicionamos a água de lavagem ao líquido decantado.

NA CAPELA:

Adicionamos ao ppt 6 gt. de HCl 12M + 2 gt. de HNO3 16M (água-régia). Agitamos o tubo de ensaio e aquecer em banho-maria por 1 minuto;

NA BANCADA:

Adicionamos 10 gt. de água quente, transferimos para cadinho e fervemos por 30 segundo. Transferimos para o tubo de ensaio lavando o cadinho com 5 gt. de água fria. centrifugamos e descartamos.

- Colocamos metade da solução num outro tubo de ensaio.

1º tubo:

- Adicionamos 2 a 5 gt. de SnCl2 0,2M ao líquido no tubo.: um ppt preto (Hg) ou cinza (Hg + Hg2Cl2) confirma a presença de Hg (II).

2º tubo

- Mergulhamos um fio de cobre na solução.: uma coloração prateada cobrindo o fio de cobre indica o Hg (II).

Procedimento 3

Líquido decantado( do procedimento 2) PODE CONTER Pb, Bi, Cu e Cd dissolvidos.

- Colocamos em cápsula.

NA CAPELA

-Adicionamos 4 gt. de H2SO4 18M e evaporamos até atingir o volume de 1 gt. e formar fumaças brancas e densas de SO3. Deixamos esfriar na tela de amianto;

- Adicionamos 15 gt. de água fria cuidadosamente e agitamos até dissolver o resíduo;

- Transferimos rapidamente para um tubo de ensaio antes que decantasse;

- Limpamos a cápsula com 5 gt. de água fria e adicionamos ao tubo de ensaio. Esfriamos o tubo de ensaio sob torneira- Centrifugamos e decantamos em outro tubo de ensaio.

- ppt pode conter Pb.

– Líquido decantado (guardamos para o procedimento 4): pode conter Bi, Cu e Cd dissolvidos:

- Identificação do Pb(ppt);

- Lavamos o ppt com 10 gt. de água fria;

- Centrifugamos e descartamos a água de lavagem;

- Ao ppt lavado, adicionamos 4 gt. de NH4C2H3O2 1 M +1 gt. de ácido acético 5M. Agitamos bem;

- Adicionamos 2 gt. de K2CrO4 0,2M;

- Centrifugamos e não decantamos: um ppt amarelo (PbCrO4) confirmou a presença de chumbo.

Procedimento 4.

– Líquido decantado (do procedimento 3): pode conter Bi, Cu e Cd dissolvidos:

- Adicionamos NH4OH 15M gota a gota, agitando por 2 minutos, até que a solução tornou-se alcalina;

- Centrifugamos e decantamos em outro tubo.

– ppt PODE CONTER Bi na forma de Bi(OH)3,branco gelatinoso.

– Líquido decantado PODE CONTER Cu e Cd.

– Identificação do bismuto:

- Lavamos o ppt com 5 gt. de água quente + 1gt. de NH4OH 5M;

- Centrifugamos e descartamos o líquido de lavagem;

- Ao ppt lavado, adicionamos 3 gt. de NaOH 8M + 2 gt. de SnCl2 O,2M. Agitamos: um ppt preto (Bi) provou a presença de bismuto.

Procedimento 5.

Líquido decantado (do procedimento 4) PODE CONTER Cu e Cd.

- líquido azul: cobre presente como íon complexo Cu(NH3)4+2 azul: indica a presença de cobre.

Teste adicional:

- Colocamos 5 gt. do líquido azul num tubo de ensaio seco;

- Pingamos ácido acético 5M até ficar incolor;

- Juntamos 2 gt. de K4[Fe(CN)6] O,2M. um ppt vermelho provou a presença de cobre.

Procedimento 6:

- colocamos 10 gt. do líquido azul num tubo de ensaio;

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