Análises Qualitativas: Sódio, Potássio, Amônio e Magnésio

Análises Qualitativas: Sódio, Potássio, Amônio e Magnésio

Íons sódio (Na+), potássio (K+), amônio (NH4+) e magnésio (Mg+2):

  • Sódio (Na+):

  1. Teste de chama:

A chama não-luminosa do bico de Bunsen é colorida de um amarelo intenso pelos vapores de sais de sódio.

  • Potássio (K+):

  1. Teste de chama:

Os compostos de potássio, de preferência o cloreto, colorem de violeta (lilás) a chama não-luminosa do bico de Bunsen.

  1. Ácido tartárico em meio tamponado:

Precipitado branco, cristalino, de hidrogenotartarato de potássio:

K+ + H2.C4H4O6 KHC4H4O6(s) + H+ (a)

K+ + H.C4H4O6- KHC4H4O6 (b)

Se o ácido tartárico for usado, a solução deverá ser tamponada com acetato de sódio, pois o ácido forte, formado na reação (a), dissolve o ppt.

Os álcalis fortes também dissolvem o ppt.

O ppt é ligeiramente solúvel em água, mas praticamente insolúvel em etanol a 50%. A precipitação é acelerada por agitação vigorosa da solução, por fricção das paredes do tubo com um bastão de vidro e por adição de álcool. Os sais de amônio produzem um ppt semelhante e devem estar ausentes. Os íons Ba+2, Sr+2 e Ca+2 também interferem.

Procedimento:

Adicionar acetato de sódio e ácido acético. Colocar o pH entre 4,0 e 5,0. Adicionar etanol e ácido tartárico. Friccionar as paredes do tubo de ensaio com um bastão de vidro. Haverá a formação de um ppt branco cristalino de KHC4H4O6.

  • Amônio (NH4+):

  1. Solução de hidróxido de sódio:

Desprende-se amônia gasosa por aquecimento:

NH4+ + OH- NH3(g) + H2O

Esta pode ser identificada por: (a) seu odor; (b) pela fumaça branca de NH4Cl formada, quando um bastão de vidro umedecido com HCl concentrado é mantido no vapor; (c) pela mudança da cor vermelha para azul do papel de tornassol.

Procedimento:

Adicione em um tubo de ensaio 5 mL de água destilada e algumas gotas de solução de sal de amônio (NH4Cl) e a base forte (NaOH). Aqueça por alguns instantes e verifique o cheiro característico da amônia que se desprende. Use o papel de tornassol, aproximando-o da boca do tubo de ensaio para verificar a presença de NH3. O papel se torna azul, indicando a basicidade do gás.

  • Magnésio (Mg+2):

  1. Solução de hidróxido de sódio/ na ausência e na presença de sais de amônio:

Precipitado branco de Mg(OH)2 insolúvel em excesso de reagente, mas facilmente solúvel em soluções de sais de amônio:

Mg2+ + 2OH- Mg(OH)2(s)

Procedimento:

Adicione NaOH a uma solução de íons magnésio e verifique a formação de um ppt branco de Mg(OH)2. O ppt é escassamente solúvel em água, mas facilmente solúvel em sais de amônio.

  1. Solução de amônia/ na ausência e na presença de sais de amônio:

Precipitação parcial de Mg(OH)2 branco, gelatinoso:

Mg2+ + 2NH3 + 2H2O Mg(OH)2(s) + 2NH4+

O ppt é muito escassamente solúvel em água, mas facilmente solúvel em sais de amônio.

Procedimento:

Adicione solução de amônia a uma solução de íons magnésio e verifique a formação parcial de uma ppt branco gelatinoso de Mg(OH)2. O ppt é escassamente solúvel em água, mas facilmente solúvel em sais de amônio.

  1. Solução de hidrogenofosfato de dissódio/ na presença de sais de amônio e hidróxido de amônio:

Precipitado branco, cristalino, de fosfato de magnésio e amônio, Mg(NH4)PO4.6H2O, na presença de cloreto de amônio (para impedir a precipitação do Mg(OH)2) e solução de amônia:

Mg2+ + NH3 + HPO42- Mg(NH4)PO4

O ppt é escassamente solúvel em água, solúvel em ácido acético e em ácidos minerais. A solubilidade normal do Mg(NH4)PO4.6H2O é aumentada por sua hidrólise em água:

Mg(NH4)PO4 + H2O Mg2+ + HPO42- + NH3(s) + H2O

Essa tendência é reduzida por quantidades moderadas de amônia. O ppt separa-se lentamente das soluções diluídas, devido à sua tendência para formar soluções supersaturadas; geralmente, isso pode ser evitado pelo resfriamento e fricção do tubo de ensaio.

Produz-se um ppt branco, floculante, de hidrogenofosfato de magnésio, em soluções neutras:

Mg2+ + HPO42- MgHPO4(s)

Procedimento:

Adicione hidrogenofosfato de sódio a uma solução amoniacal de íons magnésio e verifique a formação lenta de um ppt branco cristalino, de Mg(NH4)PO4. O ppt é escassamente solúvel em água, mas solúvel em ácido acético e em ácidos minerais.

  1. Solução de carbonato de amônio/ na ausência e na presença de sais de amônio:

Na ausência de sais de amônio, forma-se umppt branco de carbonato de magnésio:

5Mg2+ + 6CO32- + 7H2O 4MgCO3.Mg(OH)2.5H2O(s) + 2 HCO3-

Na presença de sais de amônio, nenhuma precipitação ocorre, já que o equilíbrio

NH4+ + CO3-2 NH3 + HCO3-

Se desloca no sentido da formação dos íons bicarbonato. Sendo elevado o produto de solubilidade do ppt, a concentração dos íons CO32- necessária para produzir um ppt não será alcançada.

Procedimento:

Adicione carbonato de amônio a uma solução de íons magnésio. Haverá a formação de um ppt branco de carbonato de magnésio.

O excesso de sais de amônio, no entanto, dificulta a precipitação do carbonato, pois o equilíbrio desloca-se da seguinte maneira:

NH4+ + CO3-2 NH3 + HCO3-

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