APOSTILA - Determinação do ponto de fusão

APOSTILA - Determinação do ponto de fusão

UFPI/DQ – Química Orgânica Experimenta l

Determinação do Ponto de Fusão

I - material e reagentes :

Bico de bunsen

Agitador p/ banho

Tripé

Tela de amianto

Espátula

Base de ferro

Termômetro

-Naftol

Tubos capilares

Tubo de vidro

Ácido benzóico

Vidro de relógio

Béquer de 100 mL

Mistura de -naftol e ácido benzóico (1:1)

Rolha de cortiça

Óleo nujol ou vaselina

II procedimento experimental:

a) Preparo do tubo capilar:

Ligar o bico de bunsen.

Aqueçer na chama do bico de bunsen, uma das extremidades do tubo capilar fazendo um movimento de rotação nesse tubo, até que apareça um pequeno nódulo - NESSE MOMENTO O CAPILAR DEVERÁ ESTAR FECHADO.

b) Situação problema:

Determinar o ponto de fusão do -naftol, do ácido benzóico e da mistura de ácido benzóico e -naftol na proporção 1:1. Resfriar um pouco o banho antes de nova determinação.

c) Colocação da amostra dentro do tubo capilar:

1. Colocar a amostra que se quer determinar o ponto de fusão em um vidro de relógio, iniciando com o -naftol. Pulverizar com a espátula.

2. Manter o tubo capilar o mais horizontal possível, empurrar sua extremidade aberta de encontro à amostra utilizando-se da espátula, para ajudar a acomodar a amostra no tubo.

3. Tomar um tubo de vidro grande, colocando-o em posição vertical encostando-o no chão do laboratório.

4. Soltar o capilar do extremo superior do tubo de vidro até o chão, com a ponta fechada voltada para baixo. RepEtIR esTa OPERAçÃO até que se forme uma camada compacta da amostra no fundo do tubo capilar (aproximadamente 1 cm).

d) Determinação do ponto de fusão:

1. Introduzir um termômetro em rolha furada até a metade do mesmo.

2. Prender no termômetro, o tubo capilar que já deverá está com a amostra a ser determinada o ponto de fusão, utilizando uma liga, tomando cuidado de deixar a amostra o mais perto possível do bulbo do termômetro.

3. Adaptar uma garra à base de ferro e fixar o termômetro.

4. Encher o béquer de 100 mL até a marca de 70 mL com óleo ou vaselina. .

5. Colocar o agitador do banho de óleo dentro do béquer, e a seguir o termômetro com o capilar. A DISTÂNCIA ENTRE O BULBO DO TERMÔMETRO E O FUNDO DO BÉQUER DEVE SER DE APROXIMADAMENTE 1 cm.

6. Aqueçer lentamente o banho de óleo com bico de bunsen agitando constantemente o óleo. Próximo ao ponto de fusão a temperatura do banho deve aumentar de 2 a 3 graus por minuto.

7. Registrar a temperatura na qual aparece a primeira gota de líquido e a temperatura na qual desaparece o restante da porção sólida. Essa faixa de temperatura representa o ponto de fusão para a substância pura usada.

IV - questionário :

1. Que se entende por ponto de fusão? Com que finalidade é usado?

2. Procurar na bibliografia indicada o ponto de fusão do -naftol, do ácido benzóico. Comparar com os resultados obtidos.

3. Por que se recomenda que a determinação do ponto de fusão seja realizada inicialmente com o -naftol e não com o ácido benzóico?

4. Tendo em vista a estrutura molecular do -naftol, do ácido benzóico, apresentar uma explicação para as diferenças de seus pontos de fusão.

5. De acordo com o ponto de fusão pesquisado, qual deveria ser a temperatura em que o ácido benzóico passaria do estado líquido para o sólido ou seja qual seria o ponto de solidificação o ácido benzóico?

V - Bibliografia:

  1. vogel, A. I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa. 3. ed, Rio de Janeiro, Ao Livro Técnico SA, 1981. v. 1.

  2. Phisical Chemistry handbook, 57 th Edition.

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