APOSTILA - Calibração de vidrarias

APOSTILA - Calibração de vidrarias

Roteiro da aula prática n.º 03

Avaliação da calibração de vidrarias volumétricas

As buretas, assim como as pipetas graduadas, são utilizadas para transferir volumes variáveis de líquidos até sua capacidade máxima, no entanto, as buretas permitem leituras de volumes com precisão substancialmente maior do que com uma pipeta. A vazão de uma bureta é controlada por uma torneira, que pode ser confeccionada em vidro ou, mais atualmente, em teflon. As torneiras de teflon dispensam lubrificação, vantagem essa não observada para as torneiras de vidros que podem travar quando não lubrificadas. As buretas são confeccionadas para trabalhar na posição vertical, em suportes apropriados e são muito empregadas em titulações volumétricas. As buretas mais empregadas são as de volumes de 10, 25 e 50 mL, havendo também buretas com capacidade menor para trabalhos em escala semimicro.

A avaliação da calibração da bureta pode ser realizada com base na medida da massa dos volumes escoados. A massa medida é convertida em volume conforme a fórmula:

Onde: V é o volume em mL;

m é a massa em gramas do volume medido;

d é a densidade (g/mL) do líquido utilizado nas medidas.

Será empregada água destilada para realização dos testes. A densidade varia com a temperatura, portanto esta deve ser obtida na tabela abaixo através do registro da temperatura da água destilada:

Volume de 1,0000 g de água em várias temperaturas

Temperatura (ºC)

Volume (mL)

18,00

1,0023

20,00

1,0027

22,00

1,0033

24,00

1,0037

26,00

1,0044

28,00

1,0047

30,00

1,0053

Objetivo

Avaliar a calibração de uma bureta através da sua curva de calibração.

Material e método

Equipamento

  • Balança analítica,

Vidraria

  • Erlenmeyer de 125 mL

  • Bureta de 25 mL

  • Becker de 50 mL

  • Becker de 250 mL

Outros

  • Papel absorvente

  • Pinças

  • Garra para bureta

  • Suporte universal

Procedimento

Verificação de vazamento

  • Encher a bureta com água destilada acima da graduação zero (eliminar as bolhas da extremidade inferior da bureta);

  • Colocar a bureta no suporte universal;

  • Limpar a extremidade da torneira com um papel absorvente, removendo qualquer gota aderente;

  • Ajustar o menisco na graduação zero;

  • Deixar a bureta em repouso por 15 minutos, se o menisco descer menos que uma divisão da escala, a bureta é considerada satisfatória quanto ao vazamento.

Curva de calibração da bureta

  • Encher a bureta com água destilada acima da graduação zero (eliminar as bolhas da extremidade inferior da bureta);

  • Colocar a bureta no suporte universal;

  • Limpar a extremidade da torneira com um papel absorvente, removendo qualquer gota aderente;

  • Ajustar o menisco na graduação zero;

  • Pesar e anotar o peso de um erlenmeyer de 125;

  • Deixar escoar da bureta para o erlenmeyer de 125 mL, cinco mililitros da água destilada, tocando a ponta da bureta na parede interna do erlenmeyer para não perder a última gota;

  • Pesar novamente e anotar o peso do conjunto água/erlenmeyer;

  • Tornar encher a bureta com água destilada até a marca zero e deixar escoar 10 ml para o mesmo erlenmeyer, retirando a última gota da ponta da bureta para o erlenmeyer, anotando o peso no final. Este procedimento deve ser repetido, aumentando o volume em 5,00 mL para cada nova medida, até a graduação de 25 ml.

Resultados

Os resultados deverão ser apresentados na forma de relatório, constando os seguintes itens:

  • Título

  • Introdução – faça um resumo a respeito da importância das vidrarias volumétricas, bem como da importância da sua manutenção. Consulte os artigos anexo e o livro texto da matéria.

  • Objetivo

  • Materiais

  • Procedimento

  • Resultados e discussão – apresente os dados, cálculos, comentários e observações

As massas determinadas serão utilizadas na equação fornecida acima para o cálculo do volume. Preste atenção ao s números significativos e as regras de aproximação. Construir um gráfico (Curva de calibração da bureta), colocando no eixo dos X os valores medidos na bureta e no eixo dos Y os volumes obtidos através da medida das massas.

  • Conclusão – Resposta ao objetivo da prática e comparação dos valores obtidos com os valores apresentados na vidraria. Com base na curva de calibração conclua a respeito da calibração da bureta ao longo da sua escala.

  • Respondam no relatório as seguintes questões:

- Quais são as diferenças entre pipetas classe A e classe B? Como se pode testar a classificação de uma pipeta volumétrica?

- Qual a importância da limpeza de uma vidraria volumétrica?

- O que é erro de paralaxe?

- O que são pipetas de sopro? Como são identificadas?

  • Referência bibliográfica

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