APOSTILA - Determinação de Acidez no Vinagre

APOSTILA - Determinação de Acidez no Vinagre

(Parte 1 de 3)

Universidade Estadual de Goiás

UnUCET - Anápolis

Química Industrial Química Analítica Experimental I

Preparação e padronização de uma solução 0,10 mol/L de hidróxido de sódio;

Determinação da acidez no vinagre

Alunos: Bruno Ramos; Wendel Tiago Mendes;

Professor: Marcelo Martins de Sena

Anápolis, 2004.

1. Introdução

Solução é uma dispersão particular homogênea de duas ou mais substâncias, ou seja, um estado em que as substâncias estão subdivididas de modo que suas partículas estejam em dimensões moleculares, atômicas ou iônicas, dependendo da natureza das substâncias.

As propriedades das soluções (i.e. cor, sabor, etc.) dependem de sua concentração, dada pela razão entre a quantidade de soluto e o volume da solução. A concentração é expressa, comumente, em mol(s) do soluto por litro de solução. Tal concentração é chamada de molaridade da solução.

Quando se dispõe de um reagente no estado puro, prepara-se uma solução com molaridade definida pela pesagem de uma fração definida do mol, dissolvendo-se a massa pesada num solvente apropriado (normalmente água) e completando-se a solução até um volume conhecido.

Quando não se tem o reagente na forma pura, como é o caso da maior parte dos hidróxidos alcalinos, de alguns ácidos inorgânicos e de várias substâncias deliqüescentes, preparam-se inicialmente soluções que tenham aproximadamente a molaridade desejada. Depois estas soluções são padronizadas pela titulação contra solução de uma substância pura, com a concentração conhecida com exatidão, chamada de padrão primário.

1.1)O padrão primário

Um padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição até um volume definido de solução. A solução que se obtém é uma solução padrão primária. Um padrão primário deve atender às seguintes condições:

6A reação com a solução padrão deve ser estequiométrica e

1. Deve ser de fácil obtenção, purificação, secagem e preservação em estado puro; 2. Deve permanecer inalterada ao ar durante a pesagem. Durante a estocagem, a composição do padrão deve permanecer invariável; 3. A substância deve proporcionar testes de impurezas mediante ensaios qualitativos ou de outra natureza, com a sensibilidade conhecida (O total de impurezas não deverá exceder, em geral, 0,01 a 0,02%); 4. Deve ter uma massa molecular relativamente elevada, a fim de que os erros de pesagem possam ser desprezíveis; 5. A substância deve ser facilmente solúvel nas condições em que será empregada; praticamente instantânea. O erro de titulação deve ser desprezível, ou fácil de determinar exatamente por método experimental.

Na prática, é difícil obter um padrão primário ideal, e usualmente se faz um compromisso entre as exigências ideais mencionadas.

Os sais hidratados, como regra, não constituem bons padrões em virtude da dificuldade de secagem eficaz. No entanto, sais que não eflorescem, como o tetraborato de sódio, Na2B4O7 · 10H2O, e o sulfato de cobre, CuSO4 · 5H2O, mostram-se, na prática, padrões secundários satisfatórios.

1.2)O padrão secundário

Um padrão secundário é uma substância que pode ser usada nas padronizações, cujo teor da substância ativa foi determinado pela comparação contra um padrão primário; ou seja, uma solução padrão secundária é aquela na qual o soluto dissolvido foi determinado não pela pesagem direta, mas pela titulação de um volume da solução contra um volume conhecido de uma solução padrão primária.

1.3)Análise titrimétrica (ou titulação)

O termo “análise titrimétrica” refere-se à análise química quantitativa efetuada pela determinação do volume de uma solução padrão primária que reage quantitativamente com um volume conhecido da solução que contém a substância a ser determinada. A quantidade da substância a ser determinada calcula-se a partir do volume da solução padrão que foi usado, da equação química e das massas moleculares relativas dos compostos que reagem.

No passado, usava-se o termo “análise volumétrica” para identificar esta determinação quantitativa, mas este termo foi substituído por análise titrimétrica. Considera-se que esta denominação exprime melhor o processo de titulação, enquanto a denominação antiga poderia ser confundida com medições de volumes, como as que envolvem gases. Na análise titrimétrica, o reagente de concentração conhecida é o titulante e a substância que se titula é o titulado.

O processo de se juntar a solução padrão até que a reação esteja completa é a titulação, e a seu término a substância a ser determinada está titulada. Seu ponto final chama-se ponto de equivalência. Este final deve ser identificado por alguma mudança, produzida pela própria substância padrão ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. Depois de a reação entre a substância e o padrão estar praticamente completa, o indicador deve provocar uma modificação visual nítida na solução. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da titulação. Numa titulação ideal, o ponto final visível coincidirá com o ponto de equivalência (ponto final teórico ou estequiométrico). Na prática, no entanto, há quase sempre uma diferença muito pequena; é o constitui o erro de titulação. O indicador e as condições experimentais devem ser escolhidos de modo que a diferença entre o ponto final visível e o ponto de equivalência seja tão pequena quanto for possível.

Para que uma reação seja adotada na análise titrimétrica, é necessário satisfazer às seguintes condições:

1. Deve ser uma reação simples que possa ser expressa por uma equação química; a substância a ser titulada deve reagir completamente com o reagente, em proporções estequiométricas ou equivalentes; 2. A reação deve ser relativamente rápida. A maioria das reações iônicas satisfaz a esta condição. Em alguns casos pode ser necessária a adição de um catalisador para aumentar a velocidade da reação; 3. No ponto de equivalência deve haver alteração de alguma propriedade física ou química da solução; 4. Deve-se dispor de um indicador que, pela alteração de propriedade física (cor ou formação de precipitado) possa definir o ponto final da reação.

Existem, basicamente, quatro tipos de reações na análise titrimétrica: reações de complexação, reações de precipitação; reações de oxiredução e as reações de neutralização (ou acidimetria e alcalinometria), que foram as utilizadas nos experimentos a serem relatados.

2. Objetivos

1)Preparar e padronizar uma solução de hidróxido de sódio a 0,10 mol/L. 2)Determinar a acidez de um vinagre comercial

3. Materiais empregados

3.1) Preparação e padronização de solução de NaOH 0,1 mol/L Utilizou-se, nesses experimentos, os seguintes materiais:

-2 erlenmeyers de capacidades volumétricas de 250 mL;

-Balança analítica com precisão de 4 dígitos;

-Balão volumétrico de capacidade de 250 mL; -Béquer de 100 mL;

-Béquer de 300 mL com água destilada recém fervida;

-Biftalato de potássio

-Bureta de capacidade volumétrica de 50 mL; - Espátula;

-Hidróxido de sódio (NaOH) P.A.; -Pisseta com água destilada

-Proveta de 50 mL

-Solução indicadora de fenolftaleína 1%;

3.2) Determinação da acidez no vinagre

-Amostra de vinagre;

-Balão volumétrico de 250 mL; -Bastão de vidro;

-Bureta de 50 mL;

-Pipeta volumétrica de 25 mL;

-Pipeta volumétrica de 50 mL; -Proveta de 50 mL;

-Solução alcoólica de fenolftaleína 1%;

-Solução padrão de NaOH 0,1 mol/L .

4. Procedimento Experimental

4.1) Preparação e Padronização de uma solução de NaOH 0,1 mol/L

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