Análise gravimétrica

Análise gravimétrica

Análise Gravimétrica

1. Objetivo

Determinar a quantidade proporcionada de um elemento, radical ou composto presente em uma amostra.

2. Introdução

A análise gravimétrica ou gravimetria, e um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento (ou um composto) na forma mais pura possível, eliminando todas as sustâncias que interferem e convertendo o constituiente ou componente desejado em um composto de composição definida.

A análise gravimétrica baseia-se na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Entende-se por medida indireta a conversão de determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, ou seja, através de cálculos estequiométricos, determinar a quantidade real do referido elemento (ou composto), constituinte da amostra inicial.

Existem diversas maneiras de efetuar a separação do constituinte; Gravimetria de precipitação, de eletrodeposição, de volatilização ou de extração.

  • A precipitação na gravimetria é realizada de maneira que o constituinte a determinar seja isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel.

A precipitação normalmente segue a seguinte ordem:

PRECIPITAÇÃO FILTRAÇÃO LAVAGEM AQUECIMENTO PESAGEM

  • A eletrodeposição é um método muito simples, no qual utiliza-se de corrente elétrica para precipitar o analito.

  • A volatilização é um método onde se medem os componentes da amostra que são ou podem ser voláteis. Se evaporarmos o analito e pesarmos através de uma sustância absorvente que tenha sido previamente pesada, o método será direto, ou seja, o ganho de peso corresponderá ao analito analisado.

No caso de volatilizarmos o analito e pesarmos o resíduo posterior à volatilização, o método será indireto, pois assim a perda de peso sofrida corresponde ao analito que foi volatilizado.

O método de volatilização só é utilizado quando o analito é a unica substânica volátiol, ou se o absorvente é seletivo para o analito.

  • A extração é um método realizado por solventes diferentes, ou seja, tendo uma determinada solução adciona-se um outro solvente para precipitar o analito.

A análise gravimétrica é um método que tende a possuir muitos erros, como é realizada em várias etapas, tende a ir acomulando o numero de erros, causando assim muitas vezes erros grosseiros.

3. Materiais e Reagentes

3.1 Materiais

  • Balão volumétrico 250 ml

  • Proveta 250 ml

  • Termômetro

  • Bastão de vidro

  • Fita de pH

  • Papel de filtro (2)

  • Funil de vidro

  • Argola

  • Tela de amianto

  • Tripé

  • Bico de bunsen

  • Balança analítica

  • Suporte universal

  • Béquer 250 mL, (2) 600 mL

  • Pisseta

  • Pipeta

  • Espátula

  • Pinça

  • Placa de petri

3.2 Reagentes

  • HNO3

  • H2O

  • Níquel em pó

  • Solução de dimetilglioxima - 1%

  • Solução de Amônia - 6M

  • HCl

  • AgNO3

4. Metodologia

No béquer de 250mL pesou-se 0,496g de liga metálica, e foi adicionado 50mL de HNO3. Levou-se ao aquecimento em banho de areia até a completa solubilização. Transferiu-se para um balão volumétrico de 250mL. Foram retiradas duas alíquotas de 25mL, colocando-as em um béquer de 600mL e adicionou-se 200mL de água destilada e 5mL de HCl. Mediu-se o pH.

Aqueceu-se a 70 – 80 ºC e adicionou-se 25mL de dimetilglioxima e solução diluída de amônia gota a gota sob constante agitação, até ligeiro excesso. Foi aquecido por aproximadamente 30 minutos a 80 – 85 ºC e deixou esfriar.

Pesou-se o papel de filtro, colocou-se no funil a solução e filtrou-se. Foi lavada com água fria até a completa eliminação de cloreto. Após esse processo o precipitado foi colocado na estufa para secar a 110 – 120 ºC por uma hora. Deixou-se esfriar em dessecador por 30 minutos e pesou-se a amostra,

5. Resultados e Discussão

O Níquel é um metal maleável, dúctil, condutor de calor e eletricidade e de coloração branco-prateada. O ácido nítrico (HNO3) 30%, tem função de dissolver o íon Ni. Após diluição para 250,00mL de água, retirou-se duas alíquotas para análise. Adicionou-se 5mL de ácido clorídrico (HCl) para se fazer um ajuste de pH, isso para ajudar numa boa formação do coagulado. A solução é aquecida porque uma maior solubilidade melhora a formação dos precipitados já que a solubilidade é inversamente proporcional a supersaturação relativa. Após o aquecimento adicionou-se dimetilglioxima, que forma um complexo com os íons de níquel. A dimetilglioxima é um produto orgânico e solúvel em álcool etílico, em éter e insolúvel em água. Logo após adicionou-se solução diluída de amônia lentamente, isto se deve para facilitar a formação do coagulado. Tanto a o uso da solução diluída quanto sua adição lenta são fundamentais para uma boa precipitação, assim como uma agitação eficiente e constante.

Após esses procedimentos observou-se uma formação de um coagulado vermelho, o composto Dimetilglioximato de Níquel.

Ni2+ + 2C4H8O2N2 + 2NH3 Û Ni(C4H7O2N2)2(s) + 2NH4+

Esta solução ficou cerca de 30 minutos a 80-85 Graus Celsius para eliminar o NH4+ e depois de resfriada, realizou-se a digestão da solução, que consiste em deixar o precipitado em solução-mãe para reorganizar e melhorar a formação do precipitado tornando-o mais denso. A filtração é realizada em filtro de papel previamente pesado. O analito retido no filtro deve ser lavado com água para retirar quaisquer vestígios de cloretos adsorvidos durante a coagulação. Esse cloreto que contaminam o precipitado é conveniente do HCl adicionado para ajuste do pH no inicio do procedimento. Verifica-se a ausência de cloretos adicionando-se Nitrato de Prata (AgNO3) na água de pos lavagem do precipitado, se formar uma coloração branca, indica a presença de cloreto na forma de cloreto de prata (AgCl).

AgNO3 + Cl Û AgCl + NO3

O Precipitado foi levado à estufa para total eliminação de umidade. Pesou-se após secagem e por métodos estequiométricos calculou-se a quantidade Ni presente na 1º amostra e 2º amostra.

1º amostra:

Peso da liga metálica (Ni): 0.496g

Peso do filtro de papel: 0.845g

Peso do precipitado: 1.0617g

Peso do precipitado – Filtro de papel = 0.2167g

1 mol de Ni --------- 1mol de Dimetilglioximato de Níquel

0.587g de Ni --------- 0.288g de Dimetilglioximato de Níquel

0.496g de Ni --------- X g de Dimetilglioximato de Níquel

X = 0.242g de Dimetilglioximato de Níquel

0.242g de Dimetilglioximato de Níquel ---------- 0.496g de Ni

0.2167 de Dimetilglioximato de Níquel ---------- Y g de Ni

Y = 0.444g de Ni.

2º amostra:

Peso da liga metálica (Ni): 0.496g

Peso do filtro de papel: 0.865g

Peso do precipitado: 1.0837g

Peso do precipitado – Filtro de papel = 0.2187g

1 mol de Ni --------- 1mol de Dimetilglioximato de Níquel

0.587g de Ni --------- 0.288g de Dimetilglioximato de Níquel

0.496g de Ni --------- Z g de Dimetilglioximato de Níquel

Z = 0.242g de Dimetilglioximato de Níquel

0.242g de Dimetilglioximato de Níquel ---------- 0.496g de Ni

0.2187 de Dimetilglioximato de Níquel ---------- W g de Ni

W = 0.448g de Ni.

6. Conclusão

Baseando-se nas aulas teóricas e tendo como respaldo a literatura de Baccan, realizamos uma análise gravimétrica, para a determinação de Ni como dimetilglioximato de Níquel.

Após essa análise conclui-se que o processo de analise gravimétrica é um método analítico quantitativo muito usado em laboratórios e indústrias quando se pretende separar um elemento (ou composto), com o intuito de obter um precipitado mais puro.

Vale ressaltar que a gravimetria engloba uma variedade de técnicas, baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra.

7. Referência Bibliográfica

  • BACCAN, Nivaldo; Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo: Edgard Blücher, 2000. 2ª Ed.

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