DETERMINAÇÃO DE Ni COMO DIMETILGLIOXIMATO DE NÍQUEL

DETERMINAÇÃO DE Ni COMO DIMETILGLIOXIMATO DE NÍQUEL

Faculdade de saúde e meio ambiente

Instituto Superior de Educação

Licenciatura e Bacharelado em Química

Dandara Alves Luz

Luana Degasperi Rocha

Marcieli Ferreira Damasio

Determinação de Ni como Dimetilglioximato de níquel

Vitória, 2010/1

0Dandara Alves Luz

Luana Degasperi Rocha

Marcieli Ferreira Damasio

Determinação de Ni como Dimetilglioximato de níquel

Relatório apresentado ao Professor Rodrigo Perdigão da disciplina de Química Analítica Quantitativa, pelos alunos do 3º período de Química - licenciatura e bacharelado.

Vitória, 2010/1

DETERMINAÇÃO DE Ni COMO DIMETILGLIOXIMATO DE NÍQUEL

1. OBJETIVO

Determinação do teor de níquel de uma amostra analisada.

2. INTRODUÇÃO

Análise gravimétrica é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substância analisada. A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e estável a de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original.

Os cálculos são realizados com base no peso atômico e peso molecular, e se fundamentam em uma constância na composição das sustâncias puras e na (estequiometria) das reações químicas.

A determinação gravimétrica de níquel em amostras de aço inoxidável na forma de dimetilglioximato de níquel (II), em soluções aquosas amoniacais, um precipitado vermelho de composição definida, baixa solubilidade e facilmente filtrável.

3. MATERIAIS E REAGENTES

3.1. Materiais

  • Papel de filtro

  • Garras para suporte universal

  • Suporte universal

  • 2 Pipetas volumétrica de 25 mL

  • Pisseta

  • 2 Bécker de 500 mL

  • 2 Becker de 250 mL

  • Fita de pH

  • Funil analítico

  • Proveta de 10 mL

  • Bico de Bunsen

  • Tela de amianto

  • Chapa aquecedora

  • Bastão de vidro

  • Vidro de relógio

3.2. Reagentes

  • Níquel em pó

  • Solução de HNO3

  • HCl

  • Solução de dimetilglioxima 1%

  • Solução diluída de amônia 6M

  • AgNO3

4. METODOLOGIA

Pesou-se com o auxilio de um vidro de relógio o pó de níquel, o transferindo para um bécker de 400 mL, pipetou-se 50 mL de uma solução de HNO3, e adicionou-se ao bécker. Colocou-se a mistura em aquecimento até a completa solubilização, avolumou-se até 250 mL.

Retirou-se com o auxilio de uma pipeta 2 alíquotas de 25 mL da amostra, transferindo a mesma para um bécker de 400mL, adicionou-se água destilada e aproximadamente 5 mL de HCl, mediu-se o pH.

Aqueceu-se até aproximadamente 72°C, e adicionou-se cerca de 25 mL de solução alcoólica a 1% de dimetilglioxina. Em seguida acrescentou-se gota a gota solução diluída de amônia, com agitação constante. Aqueceu-se a solução por aproximadamente 20 minutos a aproximadamente 84°C e deixou em repouso até o resfriamento.

Pesou-se o papel de filtro e o colocou no funil analítico, com a solução fria, filtrou-se a mesma com o auxilio de uma pisseta, para a lavagem da parede do bécker e do precipitado, acrescentou gotas de AgNO3 a solução filtrada.

Retirou-se o papel que continha o precipitado e o colocou em um vidro de relógio, colocou-se o mesmo na estufa para a secagem a 110°C. Deixou-se esfriar no dessecador e pesou-se.

5. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Pesou-se 0,502 g de Ni em pó, ao adicionar o HNO3, ocorre a reação: Ni + 2HNO3  Ni(NO3)2 + H2, ou seja a formação de nitrato de níquel e hidrogênio gasoso, a mistura inicialmente ficou com uma coloração acinzentada, ao aquecer, com a completa solubilização do níquel a solução tornou-se verde claro.

Quando adicionar-se 5 mL de HCl, ocorre a seguinte reação: Ni(NO3)2 + HCl NiCl2 + HNO3, o pH desta fica aproximadamente igual a 1.

Ao se acrescentar 25 mL de dimetilglioxima (DMGH) não se vê ter alteração na coloração, mas ocorre a complexação do níquel, com a formação de Ni(DMG)2. Quando se adiciona amônia para se obter um meio alcalino, a solução vai mudando de cor, passando de amarelo escuro, pra laranja e depois vermelho, com a formação de um precipitado oleoso, que é denominado colóide.

Ao deixar a solução resfriar, o precitado se deposita no fundo de bécker, ao se fazer a filtração, o filtrado fica retido no papel de filtro, a lavagem da parede do bécker e do precipitado é encerrada quando todo o cloreto é eliminado, isso é percebido quando não há alteração na coloração da solução filtrada quando ao mesmo é adicionado AgNO3.

7. CONCLUSÃO

8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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