Método de mohr

Método de mohr

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Faculdades Integradas São Pedro

Química – Licenciatura e Bacharelado

Química Analítica Quantitativa Aula Experimental

Relatório apresentado, como pré-requisito parcial de avaliação da disciplina de Química Analítica Quantitativa do 3º período noturno do curso de Química do Instituto Superior de Educação, Faculdades Integradas São Pedro - FAESA.

Professor Orientador: Rodrigo Perdigão

1 OBJETIVO3
2 INTRODUÇÃO3
2.1 VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO3
2.2 INDICADORES EM TITULAÇÕES ARGENTOMÉTRICAS3
2.3 ÍON CROMATO; O MÉTODO DE MOHR4
2.4 SORO FISIOLÓGICO5
3 MATERIAIS E REAGENTES6
4 PROCEDIMENTO7
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES8
5.1 MEIO REACIONAL8
5.2 CÁLCULOS8
5.3 RESULTADOS10
6 CONCLUSÃO12

SUMÁRIO 7 BIBLIOGRAFIA ........................................................................................................................ 13

1 OBJETIVO

Determinar a porcentagem de cloreto e cloreto de sódio em amostra de soro fisiológico (supostamente 0,9% de NaCl) pelo método de Mohr.

2 INTRODUÇÃO 2.1 VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

A volumetria de precipitação baseia-se nas reações acompanhadas da formação de compostos poucos solúveis, através da titulometria. Embora haja diversas reações deste gênero, somente algumas podem ser utilizadas na análise volumétrica. As reações devem obedecer a algumas condições: (1) O precipitado deve ser praticamente insolúvel; (2) Deve haver rapidez na formação do precipitado de modo que não haja a formação de soluções supersaturadas; (3) Os resultados da titulação não devem ser muito atingidos pelos fenômenos de adsorção (coprecipitação) e (4) O ponto de equivalência deve ser fixo.

Tais condições limitam a utilização do imenso número de reações que poderiam ser realizadas por esta técnica. Os métodos mais importantes baseiam-se nas reações de precipitação dos sais de prata poucos solúveis, de acordo com a equação:

Onde X – representa Cl-, Br-, I-, SCN-, etc.

A titulometria de precipitação é chamada de Argentimetria, pois utilizam como titulante o nitrato de prata. Há três formas de se detectar o ponto final:

a) Formação de um precipitado colorido: método de Mohr; b) Formação de um composto solúvel colorido: método de Volhard; c) Mudança de cor associada com adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido: método de Fajans.

2.2 INDICADORES EM TITULAÇÕES ARGENTOMÉTRICAS

O ponto final produzido por um indicador químico consiste geralmente em uma variação de cor ou, ocasionalmente, no aparecimento ou desaparecimento de uma turbidez na solução titulada. Os requisitos para um indicador ser empregado em uma titulação de precipitação são: (1) a variação de cor deve ocorrer em uma faixa limitada da função p do reagente ou do analito e (2) a alteração de cor deve acontecer dentro da parte de variação abrupta da curva de titulação do analito.

2.3 ÍON CROMATO; O MÉTODO DE MOHR

O cromato de sódio pode servir como um indicador para as determinações argentométricas de íons cloreto, brometo e cianeto por meio da reação com íons prata para formar um precipitado vermelho-tijolo de cromato de prata (Ag2CrO4) na região do ponto de equivalência. A concentração da prata na equivalência química em uma titulação do cloreto com o nitrato de prata é dada por:

A concentração de íon cromato requerida para iniciar a formação do cromato de prata sob essas condições pode ser computada a partir da constante de solubilidade para o cromato de prata.

= Kps

Então, a princípio, o íon cromato dever ser adicionado em uma quantidade na qual o precipitado vermelho apareça apenas após o ponto de equivalência. Na verdade, entretanto, uma concentração de íons cromato de 6,6 x 10–3 mol L–1 confere à solução uma intensa cor amarela, de maneira que a formação do cromato de prata vermelho não pode ser prontamente detectada e, por essa razão, concentrações menores de íons cromato são geralmente utilizadas. Como consequência, um excesso de nitrato de prata é necessário antes que a precipitação se inicie. Um excesso adicional do reagente também deve ser adicionado para produzir cromato de prata suficiente para ser visto. Esses dois fatores geram um erro sistemático positivo no método de Mohr que se torna significante em concentrações de reagentes menores que 0,1 mol L–1. Uma correção para esse erro pode ser facilmente realizada por titulação de um branco constituído por uma suspensão de carbonato de cálcio livre de cloreto.

Alternativamente, a solução de nitrato de prata pode ser padronizada contra o cloreto de sódio de grau padrão primário usando-se as mesmas condições da análise. Essa técnica compensa não apenas o consumo excessivo de reagente, mas também a acuidade do analista em detectar o aparecimento da cor. A titulação de Mohr deve ser realizada em pH de 7 a 10 porque o íon cromato é a base conjugada do ácido crômico fraco. Consequentemente, em soluções mais ácidas, a concentração dos íons cromato é muito pequena para se produzir o precipitado nas proximidades do ponto de equivalência. Normalmente, um pH adequado é obtido saturando-se a solução do analito com hidrogênio carbonato de sódio.1

2.4 SORO FISIOLÓGICO

Soro fisiológico é uma solução isotônica em relação aos líquidos corporais que contem 0,9%, em massa, de NaCl em água destilada, ou seja, cada 100mL da solução aquosa contém 0,9 gramas do sal. 100 mL de soro fisiológico contêm 0,354 gramas de Na+ e 0,546 gramas de Cl-, com pH = 6,0.

Solução de 0,9% de NaCl em água destilada. Esta concentração de cloreto de sódio na fórmula devido a isotonicidade que este deve ter em relação ao sangue humano, este deverá possuir a mesma pressão osmótica do sangue,para evitar problemas como hemólise nas hemácias do sangue. 2

1 SKOOG, Douglas A. Fundamentos de química analítica. São Paulo: Thomson, 2006.

2 Disponível em: <http://sofia-mieb.blogspot.com/2007/10/soro-fisiolgico-composio-aplicaes.html >.

3 MATERIAIS E REAGENTES

1 Bureta de 50 mL; 1 Suporte para bureta; 1 Garra; 2 Béqueres de 50 ml; 3 Erlenmeyer de 250 ml; 1Pipeta volumétrica 25 mL; 1 Pipeta graduada 25 mL; 1 Garrafa lavadeira; Solução de cromato de potássio 5% m/v

Solução de nitrato de prata – AgNO3 0,1mol/L Solução de soro Fisiológico;

Bicarbonato de sódio; Solução de NaOH 0,1mol.L-1;

Solução de HNO3 0,1 mol.L-1; Solução indicadora Metillorenge.

4 PROCEDIMENTO

Pipetou-se 25ml de uma amostra de soro fisiológico e transferiu-se para um erlenmeyer de 250ml e adicionou-se 25ml de água destilada; Adicionou-se uma gota de metilorange e, logo em seguida, cerca de três gotas de NaOH;

Gotejou-se HNO3 1:3 até o aparecimento da cor vermelha; Adicionou-se cerca de 1g de bicarbonato de sódio, dissolveu-se e, logo em seguida, adicionou-se 2ml de uma solução de 5% de cromato de potássio;

Titulou-se com uma solução de AgNO3 0,1M até a formação de um precipitado vermelho.

5 RESULTADOS E DISCUSSÕES

5.1 MEIO REACIONAL

O indicador metilorange adquire uma coloração amarela em meio básico e vermelha em meio ácido. Ao adicionar-se uma gota de metilorange à amostra contida no erlenmeyer, esta adquiriu uma coloração amarela, indicando um caráter básico. A posterior adição de gotas de uma solução diluída de NaOH aumentou a basicidade da amostra. Porém, de acordo com (Vogel, 2002), no método de Mohr, tal titulação deve ser realizada em meio neutro ou fracamente básico, pois em soluções fortemente básicas o hidróxido de prata pode precipitar.

A adição de HNO3 1:3 até o aparecimento da cor vermelha neutralizou essa basicidade, conferindo à amostra um aumento da acidez, que foi neutralizada com a adição de cerca de 1 grama de bicarbonato de sódio, pois em meio ácido o íon

CrO4 2- reage com o H+ , formando HCrO4- , um ácido fraco, que reduz a concentração do íon cromato e o produto de solubilidade deste não pode ser alcançado. (Vogel,

Tal tratamento dado à amostra antes da adição do indicador Cromato de Potássio serviu para corrigir o pH do meio reacional, que deve estar entre 6,5 e 9,5 como dito inicialmente: meio neutro ou fracamente básico.

5.2 CÁLCULOS

A alíquota de 25 ml de soro fisiológico 0,9% diluída foi titulada com uma solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1mol.L-1. Quem precipita primeiro é o cloreto de prata (AgCl), pois é o sal menos solúvel. Segue a reação:

NaCl + AgNO3 AgCl↓ + NaNO3

Após todo o cloreto ter se depositado sobre a forma de AgCl, houve a precipitação do cromato de prata (Ag2CrO4), de coloração vermelha, indicando o ponto final da titulação. Segue a reação:

K2CrO4+ 2AgNO3  Ag2CrO4↓ + 2KNO3

Vermelho

Volume de AgNO3 0,1mol.L-1 gasto na titulação: 62,0 ml.

1000 mlcontêm_____ 0,1mol

n° Ag+ = 0,062 mol em 62,0 ml de AgNO3 gastos na bureta

Levando-se em consideração que a reação entre o NaCl e AgNO3 é 1:1, o n° de mols de Cl- que reagiram com o AgNO3 é também 0,0062 mol.

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