´Determinação ácido acético em vinagre

´Determinação ácido acético em vinagre

1. INTRODUÇÃO

O termo titulação refere-se à análise química quantitativa (consiste em quantificar os constituintes, previamente identificados) feita pela determinação do volume de uma solução, cuja concentração é conhecida com exatidão, necessário para reagir quantitativamente com um volume determinado da solução que contem a substância a ser analisada.

A solução cuja concentração é conhecida com exatidão é chamada de solução padrão ou solução padronizada. A preparação de uma solução padrão requer, direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Os reagentes com semelhantes características são denominados, comumente, padrões primários. São os seguintes os requisitos principais exigidos de um padrão primário:

-A substância deve ser de fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação;

-Não pode ser volátil;

-As impurezas devem ser facilmente identificáveis com ensaios qualitativos de sensibilidade conhecida;

-A substância não deve ser higroscópica (absorver umidade do ambiente) ou eflorescente;

-Deve ser bastante solúvel;

O número de padrões primários é relativamente limitado. São exemplos: carbonato de cálcio, tetraborato de sódio, ácido benzóico, cloreto de sódio (após dessecação a peso constante), nitrato de prata, tiocianato de potássio, ácido oxálico, oxalato de sódio e dicromato de potássio.

Quando o reagente com que se tem de preparar a solução é um padrão primário, recorre-se a técnica direta que consiste na pesagem, em balança analítica, da massa que se requer da substância, dissolução e diluição a um volume conhecido em balão volumétrico aferido. No rótulo deverá constar a espécie química, seu título, a data de preparação e seu preparador, conforme modelo.

O término da titulação é percebido por alguma modificação física provocada pela própria solução ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da titulação.

Padronização de solução de NaOH 0,1mol/L volumetria de neutralização, baseia-se na reação e combinação de íons hidrogênio e hidróxido com a formação de água e sal(Fitalato de Potássio) . O reagente titulante é sempre uma base forte ou um ácido forte. NaOH (Soda cáustica), o reagente titulante é o hidróxido de sódio, reage de forma exotérmica com a água, é uma base forte e por isso reage com ácidos (orgânicos ou inorgânicos). O padrão primário como, por exemplo, o Biftalato de potássio, composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão. Base forte x Ácido fraco.O término da titulação é percebido por alguma modificação física provocada pela própria solução ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador.O indicador fenolftaleína (indicador de pH) torna-se rósea em soluções básicas. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da titulação.

Titulação ácido-base reage um ácido com uma base para que se atinja o ponto de equivalência. À medida que é adicionado o titulante ao titulado, o pH da solução (titulante+titulado) vai variar. O ponto de equivalência pode variar dependendo da concentração inicial do titulante e do titulado.

2.OBJETIVO

O objetivo deste experimento é determinar a concentração exata de soluções aquosa diluídas de bases fortes, utilizando-se a titulação.

O objetivo deste experimento é determinar a concentração de acido acético em vinagre, utilizando-se a titulação.

3 MATERIAIS

- Balão volumétrico de 100mL e 50mL

- Pipeta volumétrica

- Erlenmeyer 125 mL

- Bureta de 25 mL

- Suporte universal com garras

- Bastão de vidro

- Béquer

- Pisseta

- Balança Semi-Analítica

- Pipeta graduada de 5 mL

- Balança Analítica

4. REAGENTES

-Biftalato de potássio (KHC8H4O4)

-Solução de aquosa de hidróxido de sódio NaOH(aq)

-Fenolftaleína a 0,5 % m/v já preparado

-Vinagre

5.PROCEDIMENTOS

5.1 Preparo da solução aquosa de NaOH 0,1 mol/L.

- Calculou-se a massa de hidróxido de sódio a ser diluída para a obtenção da solução de hidróxido de sódio a 0,1 molar para o preparo de 100 mL de solução.

- Pesou-se aproximadamente 0,40 g de hidróxido de sódio (sólido) utilizando a balança semi-analítica, transferindo para um béquer, fazendo a diluição do mesmo.

-Trasferiu-se o hidróxido de sódio para um balão volumétrico de 100mL, completando com água destilada até o menisco, homogeneizando o mesmo.

5.2 Padronização da solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,1 mol/L com Biftalato de Potássio(KHC8H4O4)

- Pesou-se na balança analítica com o auxílio de um béquer e espátula, uma quantidade entre 0,23 e 0,27 g de Biftalato de potássio.

- Adicionou-se a massa pesada de Biftalato de potássio uma quantidade de água para fazer a diluição.

- Transferiu-se a solução para um erlenmeyer com 15 ml e adicionou-se 3 gotas do indicador fenolftaleína 0,5% (já preparado).

- Após montagem do suporte fez-se a fixação da bureta de 25 mL no mesmo para se fazer a titulação.

- Antes da titulação, lavou-se a bureta com a solução de hidróxido de sódio 0,1 molar, testando a torneira e deixando a bureta livre de impurezas.

- Colocou-se a solução de hidróxido de sódio na bureta, acertando o ponto zero da mesma, colocando um papel branco sob o erlenmeyer para melhor visualização do ponto de viragem.

- Começou-se a adição de hidróxido de sódio, sempre agitando o erlenmeyer com a solução de Biftalato de potássio, cuidadosamente e controlando a passagem da base pela torneira da bureta até observar-se a mudança de cor (ponto de viragem), fechando -se imediatamente a torneira da bureta.

- Observou-se a notou-se o volume de hidróxido de sódio gasto na titulação para posteriores cálculos.

- O experimento foi feito em triplicada.

5.3 Determinação de ácido acético em vinagre

- Transferiu-se 10 mL de vinagre como o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10 mL, para um balão volumétrico de 50 mL e completando-se até o menisco com água destilada (com auxílio de conta gotas).

- Removeu-se 2 mL da amostra contida no balão volumétrico com o auxilio da pipeta graduada de 5 mL e transferiu-se para um erlenmeyer de 125 mL .

- Adicionou-se aproximadamente 20 mL de água destilada e 3 gotas de indicador fenolftaleína no erlenmeyer .

- Titulou-se cuidadosamente a solução de ácido acético com a solução padrão de NaOH de 0,1 mol/L até o aparecimento de uma leve coloração rosa (ponto de viragem).

-Observou-se e anotou-se o volume gasto.

-O experimento foi feito em triplicada.

6. RESULTADOS E DISCUSSÃO

6.1. Padronização de uma solução de NaOH 0,1mol/L com o Biftalato de Potássio:

- Calculou-se a massa de NaOH necessário para preparar 100 mL da solução de 0,1 molar pela formula da molaridade.

M = Molaridade

m1 = Massa do soluto

mm = Massa molar

Dados:

M = 0,1 mol/L

mm = 40u

V = 100 mL=0,1 L

M = m10,1= m1 m1 = 0,40g

MM x V 40 x0,1

Com o auxílio da balança semi-analítica pesou-se 0,42g de NaOH para execução do experimento.

Obtenção do volume gasto e cálculos da concentração.

- Pesaram-se três amostras do padrão de biftalato de potássio (KHC8H4O4) e titulou o mesmo com NaOH(aq), observando o volume gasto de NaOH (aq), e fez-se a somatória dos mesmos para obter a média do volume final de NaOH (aq) . O resultado obtido está demonstrado na tabela abaixo:

Tabela 1: Massa de KHC8H4O4 e Volume gasto de NaOH (aq).

Amostra

Massa de KHC8H4O4

Volume gasto de NaOH(aq)

Amostra 1

0,2423g

10,6

Amostra 2

0,2416g

10,5

Amostra 3

0,2459g

10,8

Média

0,2432g

10,6

- Com base nos dados acima, calculou-se a concentração de NaOH:

NaOH + KHC8H4O4 → NaKC8H4O4 + H2O

1 mol 1 mol

1 mol 204,22g

x 0,2432g

x = 0,2432x1 x = 0,00119 mol de NaOH

204,22

Para a padronização da solução de NaOH foi usado como padrão primário o biftalato de potássio por apresentar as seguintes características: ser sólido e não sublimar, ser um composto estável, ou seja, não ser higroscópico, oxidável.

Todo reagente padrão primário deve possuir essas características porque, a partir da massa que se pesa é que se pode determinar a quantidade de matéria para se trabalhar. Por causa disso é que a amostra de biftalato de potássio usado na prática foi cuidadosamente preparada.

Através do volume gasto do da solução de NaOH, foi possível calcular concentração da solução a ser padronizada, esse volume é obtido pela diferença entre a quantidade de NaOH existente na bureta no inicio da titulação e a leitura feita na mesma quando a reação seja julgada completa. A leitura final pode ser feita quando o ponto de equivalência é alcançado.

Houve pouca diferença no volume gasto de NaOH(aq) entre as amostras, devido à quantidade de massa (em gramas) pesada de carbonato de sódio, que foi parecida em todas as amostras.

O ponto de equivalência em uma titulação é o ponto teórico alcançado quando a quantidade adicionada de NaOH é quimicamente equivalente a quantidade de analito na amostra.

Os indicadores são freqüentemente adicionados ao titulado (solução padrão primário) para produzir uma alteração física visível (o ponto final) próxima ao ponto de equivalência. Alterações nas concentrações causam uma alteração na aparência do indicador (alteração na sua estrutura interna) esse passa da forma ácida (incolor) para forma básica (rosa), sendo a fenolftaleína.

Na titulação quando a coloração da solução de biftalato de potássio contida no erlenmeyer adquiriu uma leve tonalidade rósea, neste exato momento foi atingido o ponto de equivalência.

Assim a solução aquosa de hidróxido de sódio se tornou uma solução padrão secundária.

6.2 Determinação de ácido acético em vinagre:

- Após a diluição de 10 mL de vinagre em um balão volumétrico de 50 mL, com o auxílio da pipeta graduada, retirou-se 2 mL de vinagre e colocou-se em um erlenmeyer , completando com aproximadamente 20 mL de água destilada, fazendo-se a titulação, observando o volume gasto de NaOH, fazendo a somatória dos volumes encontrados e calculando a média dos mesmos.

Tabela 2: Volume gasto de NaOH para cada amostra de vinagre

Amostra

Volume gasto de NaOH(aq)

Amostra 1

2,6

Amostra 2

2,5

Amostra 3

2,6

Média

2,6

- Com base nos dados acima calculou-se a concentração de ácido acético contido no vinagre.

CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O

Concentração molar:

M NaOH = 0,1119 mol/L

VNaOH = 2,6 mL ou 0,0026 L

NNaOH =M x V → N = 0,1119 x 0,0026 → N = 2,9x 10-4 mol

Vinagre - Ácido Acético

2,9x10-4 mol - 2 mL

x - 10 mL

x = 1,45x10-3 mol

MCH3COOH = n → M= 0,00145 → M= 0,1454 mol/L

V 0,01

Concentração comum:

1mol - 60g (massa molar do ácido acético)

0,1454 - x

x = 8,7282g → 8,72% (teor de ácido acético em 1 litro de vinagre)

Para determinar o teor de ácido acético em vinagre, realizou-se uma titulação com o hidróxido de sódio padronizado 0,1119 mol/L. A partir do volume gasto pode NaOH foi possível calcular o teor de ácido acético no vinagre.

Os indicadores são frequentemente adicionados ao titulado (solução de vinagre) para produzir uma alteração física visível (o ponto final) próxima ao ponto de equivalência. Alterações nas concentrações causam uma alteração na aparência do indicador (esse passa da forma ácida (incolor) para forma básica (rosa), sendo a fenolftaleína utilizada.

Pode-se observar que o ácido acético é um ácido fraco e deve ser determinado por reação com base forte em que reage rapidamente sendo compatível com a titulação do tipo ácido fraco(ácido acético) base forte(hidróxido de sódio).

A acidez volátil corresponde ao teor de ácido acético que é o componente mais importante do vinagre. Ele provém da oxidação do álcool do vinho no processo de acetificação. O vinagre para consumo deve ter entre 4% e 8% de ácido acético. A legislação brasileira estabelece em 4% o teor mínimo de ácido acético para vinagre. Portanto o valor obtido está dentro da normalidade que foi de 8,72%.

7. CONCLUSÃO

Concluiu-se que as titulações estão entre os procedimentos analíticos mais exatos e precisos. E por ser uma técnica de fácil aplicação foi utilizada para obter resultados precisos na padronização da solução de NaOH, como ficou comprovado no experimento.

Concluiu-se também que a titulação é uma prática que serve pra ajudar a testar a qualidade de certos produtos desde que se tem o conhecimento das substâncias utilizadas para titular, neste experimento a substância utilizada foi o vinagre que em sua composição apresenta de 4% a 8% de ácido acético, ou seja, foi testado quantativamente a composição do vinagre e observou-se que o resultado obtido foi satisfatório por apresentar valor aproximado do esperado.

8. BIBLIOGRAFIA

http://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducaoVinagre/composicao.htm

http://www.ebah.com.br/padronizacao-de-naoh-ppt-a27930.html

7

Comentários