Extração e Purificação do Óleo de Amendoim Determinação do Índice de Saponificação e Íodo

Extração e Purificação do Óleo de Amendoim Determinação do Índice de...

UMC - Universidade das Mogi Cruzes

Mogi das cruzes, 14 de maio de 2010.

Laboratório de Química Orgânica Industrial

Extração e Purificação do Óleo de Amendoim Determinação do Índice de Saponificação e Íodo

Química Bacharelado 6ºB

Objetivo

Extração e purificação do Óleo de Amendoim

Introdução Teórica.

O processo de extração com solventes é um método simples, empregado na separação e isolamento de substâncias componentes de uma mistura, ou ainda na remoção de impurezas solúveis indesejáveis. Este último processo é geralmente denominado lavagem.

A técnica da extração envolve a separação de um composto, presente na forma de uma solução ou suspensão em um determinado solvente, através da agitação com um segundo solvente, no qual o composto orgânico seja mais solúvel e que seja pouco miscível com o solvente que inicialmente contém a substância.

Quando as duas fases são líquidos imiscíveis, o método é conhecido como "extração líquido-líquido". Neste tipo de extração o composto estará distribuído entre os dois solventes. O sucesso da separação depende da diferença de solubilidade do composto nos dois solventes. Geralmente, o composto a ser extraído é insolúvel ou parcialmente solúvel num solvente, mas é muito solúvel no outro solvente.

A água é usada como um dos solventes na extração líquido-líquido, uma vez que a maioria dos compostos orgânicos são imiscíveis em água e porque ela dissolve compostos iônicos ou altamente polares. Os solventes mais comuns que são compatíveis com a água na extração de compostos orgânicos são: éter etílico, éter diisopropílico, benzeno, clorofórmio, diclorometano e éter de petróleo. Estes solventes são relativamente insolúveis em água e formam, portanto, duas fases distintas. A seleção do solvente dependerá da solubilidade da substância a ser extraída e da facilidade com que o solvente possa ser separado do soluto. Nas extrações com água e um solvente orgânico, a fase da água é chamada "fase aquosa" e a fase do solvente orgânico é chamada "fase orgânica".

Uma extração pode ser do tipo:

Descontínua: Consiste em agitar uma solução aquosa com um solvente orgânico num funil de separação, a fim de extrair determinada substância. Agita-se o funil cuidadosamente, inverte-se sua posição e abre-se a torneira, aliviando o excesso de pressão. Fecha-se novamente a torneira e relaxa-se a pressão interna, conforme Figura 1. Repete-se este procedimento algumas vezes. Recoloca-se o funil de separação no suporte, para que a mistura fique em repouso. Quando estiverem formadas duas camadas delineadas, deixa-se escorrer a camada inferior (a de maior densidade) em um erlenmeyer Repete-se a extração usando uma nova porção do solvente extrator. Normalmente não são necessários mais do que três extrações, mas o número exato dependerá do coeficiente de partição da substância que está sendo extraída entre os dois líquidos.

Contínua: Quando o composto orgânico é mais solúvel em água do que no solvente orgânico, (isto é, quando o coeficiente de distribuição entre solvente orgânico e água é pequeno), são necessárias grandes quantidades de solvente orgânico para se extrair pequenas quantidades da substância. Isto pode ser evitado usando o extrator tipo Soxhlet, aparelho comumente usado para extração contínua com um solvente quente. Neste sistema apenas uma quantidade relativamente pequena de solvente é necessária para uma extração eficiente.

A amostra deve ser colocada no cilindro poroso A (confeccionado) de papel filtro resistente, e este, por sua vez, é inserido no tubo interno do aparelho Soxhlet. O aparelho é ajustado a um balão C (contendo um solvente como n-hexano, éter de petróleo ou etanol) e a um condensador de refluxo D.

A solução é levada à fervura branda. O vapor do solvente sobe pelo tubo E, condensa no condensador D, o solvente condensado cai no cilindro A e lentamente enche o corpo do aparelho. Quando o solvente alcança o topo do tubo F, é sifonado para dentro do balão C, transpondo assim, a substância extraída para o cilindro A. O processo é repetido automaticamente até que a extração se complete.

Após algumas horas de extração, o processo é interrompido e a mistura do balão é destilada, recuperando-se o solvente.

Figura : Um extrator do tipo Soxhlet.

Procedimentos Experimentais.

Parte A: Extração do Óleo de Amendoim

Utilizando-se de uma balança semi analítica pesou-se a massa de 20.461g de amendoim torrado.

Utilizando-se de uma cápsula de celulose, colocou-se a massa pesada de amendoim torrado dentro da cápsula.

Colocou-se um chumaço de algodão na parte superior a fim de tapar a cápsula.

Utilizando-se de um balão colocou-se certa quantidade de hexano no balão e iniciou-se aquecimento.

Efetuou-se o processo de refluxo por um determinado tempo.

Após total refluxo, retirou-se todo material gerado no processo. (óleo + hexano)

Parte B: Purificação do Óleo de amendoim

Utilizando-se de um balão contendo a mistura (óleo + hexano) e um destilador.

Colocou-se essa mistura sob aquecimento e após processo de purificação, retirou-se 101,83g de óleo purificado.

Parte C: Determinação do Índice de Saponificação e Índice de Íodo

Índice de Saponificação

Pesou-se uma massa de 2,0095g de óleo em um balão

Utilizando-se de uma pipeta adicionou-se 25mL de KOH(0,5mol/L) e agitou-se

Refluxou-se por aproximadamente 20 minutos

Titulou-se com HCl (0,5mol/L), usando-se como indicador fenolftaleína e anotou-se o volume de 11,1mL gasto na titulação.

Índice de Íodo

Pesou-se uma massa de 0,3058g de óleo em um erlenmeyer

Utilizando-se de uma pipeta adicionou-se 10mL de CHCl3

Utilizando-se de uma bureta adicionou-se 25mL do reagente de Hanus e deixou-se em repouso por 15 minutos

Adicionou-se 100mL de água destilada

Adicionou-se 15mL da solução de KI

Efetuou-se titulação com Na2S2O3,utilizando-se solução de amido como indicador e anotou-se o volume de 8,7 mL gasto na titulação

Cálculos e Discussões

Para determinação do Índice de Saponificação (I.S), utilizaram-se os dados informados na tabela abaixo:

Tabela 1: Dados experimentais para cálculo do Índice de Saponificação

Amostra

Massa(g) de Óleo

Volume Titulação (mL)

Vol. M do Branco (mL)

1

2,0095

11,1

27,4

2

2,0178

10,6

3

2,0184

10,5

Para cálculo da massa (mg) de KOH, consideram a concentração do HCl 0,4124mol/L e utilizaram-se a fórmula descrita abaixo:

C1*V1 = C2*V2

Conc HCl * Vol (vol branco – vol titul) = m / MM (KOH)

Tabela 2: Massas(mg) de KOH

Amostra

Massa(mg) de KOH

1

376

2

387,98

3

390,29

Através de dados presentes na Tabela 1 e Tabela 2, e utilizando-se da fórmula descrita abaixo, determinamos o Índice de Saponificação descrito na tabela 3

Fórmula para determinação do Índice de Saponificação

I.S = mg KOH / g óleo

Tabela 3: Índice de Saponificação

Amostra

Índice de Saponificação

1

187,11

2

186,72

3

193,41

Para determinação do Índice de Íodo (I.I), utilizaram-se os dados informados na tabela abaixo:

Tabela 4: Dados experimentais para cálculo do Índice de Íodo

Amostra

Massa(g) de Óleo

Volume Titulação (mL)

Vol. M do Branco (mL)

1

0,3162

8,9

22,2

2

0,3218

9,3

3

0,3058

8,7

Para cálculo da massa (g) de Íodo, consideram a concentração do Íodo 0,1mol/L (com fator de 1,046) e utilizaram-se a fórmula descrita abaixo:

C1*V1 = C2*V2

Conc Na2S2O3 * Vol (vol branco – vol titul) = m (Íodo) / MM

Tabela 5: Massas(g) de Íodo

Amostra

Massa(g) de Íodo

1

0,3427

2

0,332

3

0,347

Através de dados presentes na Tabela 4 e Tabela 5, e utilizando-se da fórmula descrita abaixo, determinamos o Índice de Íodo descrito na tabela 6

Fórmula para determinação do Índice de Saponificação

I.I = g Íodo / 100g de gordura

Tabela 6: Índice de Ìodo

Amostra

Índice de Íodo

1

108,3

2

103,17

3

113,47

Parâmetros: Anvisa para Óleo de Amendoim

Densidade: 0,911 – 0,914 g/mL

I.S = 187 – 196 mg KOH/ g

I.I = 80 – 106 g I2 / 100g

Conclusão:

Com nosso experimento observou-se e determinou-se o processo de extração de óleo com utilização de solvente, e também determinação do Índice de Saponificação e Índice de Íodo.

Os Índices de Saponificação descritos na Tabela 3 , estão dentro dos parâmetros determinados pela ANVISA, o mesmo não ocorre para o Índice de Iodo, apenas um índice está fora dos parâmetros ANVISA.

Referências Bibliográficas:

Sites:

domfeliciano-sec.dyndns.org/.../Extração%20com%20solventes%20reativos.doc as 14:10 em 12/05/2010

www.campestre.com.br/oleo-de-amendoim.shtml as 14:16 em 12/05/2010

www.prp.unicamp.br/pibic/congressos/xvcongresso/.../752.pdf - as 14:50 em 13/05/2010

www.agrobyte.com.br/amendoim.htm as 11:01 em 14/05/10

en.kendincos.net/video-fpjrptnh-extrac-o-leo-do-amendoim-com-soxhlet.html as 12:10 em 14/05/10

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