Validação de métodos analíticos para determinação da concentração de Zinco em amostras de ZnSO4

Validação de métodos analíticos para determinação da concentração de Zinco em...

Universidade de Mogi das Cruzes

Experimento 4

Validação de métodos analíticos para determinação da concentração de Zinco em amostras de ZnSO4.

Leilian Cristine RGM: 50674

Danielle Cardoso RGM: 50985

Mônica Aquino RGM: 51233

Danilo Ramalho RGM: 50950

Bacharelado em química – 6ºB

Química-Analítica III – Prof. Rodrigo Marcon

Mogi das Cruzes, 24 de maio de 2010.

Introdução

Análise Gravimétrica

A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substancia analisada.

A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original.

O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir da formula química do composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado.

A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra.

Por medida indireta deve-se entender converter determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, para então ser recolhida e, através de

cálculos estequiométricos, determinada a quantidade real de determinado elemento ou composto químico, constituinte da amostra inicial.

A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou extração.

Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a determinar é isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel. Inicialmente, o item em analise encontra-se em uma forma solúvel em determinado meio.

Precipitação: em linhas gerais segue a seguinte ordem:

precipitação > filtração > lavagem > aquecimento > pesagem

Volumetria de complexação

Por bastante tempo a complexometria foi limitada pela baixa estabilidade dos complexos conhecidos e pelo fato da formação de vários complexos ocorrer em estágios gerando complexos do tipo MeLn, onde:

Me = metal, L = ligante,

n = assume vários valores, dependendo do íon e dos reagentes em uso.

Isto gerava muitas discussões, pois, com tantos produtos formados, as teorias criadas acabavam perdendo credibilidade devido aos resultados  diversos. Tais limitações foram superadas em 1945, quando foi  introduzido o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), um poderoso reagente, que complexa com vários íons, incluindo metais pesados e alcalino terrosos, formando estruturas estáveis do tipo 1:1. 

Titulações complexométricas são extremamente úteis para a determinação de grande números de metais. Esta técnica tem alcance de mmols e pelo uso de agentes auxiliares e controle do pH, a seletividade necessária pode ser alcançada.

 A complexação é uma atração eletrostática entre um íon e um agente quelante de modo que não haja transferência de elétrons entre estes. Quanto as cargas, a estrutura final terá como carga a somatória das cargas individuais de cada participante do complexo.  

O EDTA pode ser considerado o reagente complexométrico (agente quelante) padrão, daí a necessidade do conhecimento de sua estrutura e  suas titulações devem ser realizadas sob pH controlado, optando pelo menor valor possível segundo cada complexo desejado, de modo a impedir a ionização da molécula de EDTA e até a competição pelos cátion metálicos devido aos íons OH- (que existem em maior ou desprezível quantidade conforme pH>7 ou pH<7).

 

 Algumas condições devem ser lembradas quanto aos indicadores deste tipo de titulação: O complexo Metal-Indicador deve ser estável o bastante para se manter em solução, porém menos estável que o complexo Metal-EDTA, de modo a que a reação seja expontânea.

Ser muito sensível ao íon metálico para que a mudança de coloração ocorra ao máximo possível  próximo ao ponto de equivalência.

Todos os requisitos devem ser preenchidos dentro da faixa de pH em que a titulação é efetuada.

Indicador negro de eriocromo T

Objetivo:

Validar os métodos de análise para encontrar a concentração de ZnSO4 nas amostras em análise gravimétrica e por complexometria.

Procedimento Experimental:

Parte A:

Determinação de Zinco por Gravimetria

Pipetou-se 50 ml de solução de ZnSO4 e transferiu-se para um béquer de 100ml. Adicionou-se 20 alíquotas de 500 μL de tampão bicarbonato a fim de precipitar o zinco.

Aqueceu-se a solução por 10 minutos e a mesma ficou em repouso por mais 10 minutos.

Filtrou-se a solução em papel de filtro e o precipitado foi mantido na estufa para posterior quantificação.

Parte B:

Determinação de Zinco por Complexometria

Pipetou-se 10 ml da solução ZnSO4 e transferiu-se para o balão volumétrico de 100 ml e avolumou-se a solução. Uma alíquota de 25 ml foi retirada da solução e transferida para um erlenmeyer. Nesta solução adicionou-se 5 ml de tampão. O pH da solução foi mantido próximo de 10 e adicionou-se 10 gotas de indicador negro de eriocromo para efetuar a titulação com EDTA. A titulação foi realizada em duplicata.

Resultados

Parte A

NaHCO3

ZnSO4 ZnCO3

ZnCO3 Δ ZnO + CO2

m calcinadaZnO = 0,3619 g

n ZnO = 4,45 .10-3 mols

MM ZnO = 81,41 g/mol

V ZnSO4 = 50 ml

C = n / V

C = 4,45 .10-3 / 50 .10-3

C = 8,89 .10-2 mols/L

Parte B

CEDTA . VEDTA = C1ZnSO4 . V ZnSO4

0,02 . 7,6 = C ZnSO4 . 25

C1 ZnSO4 = 6,08.10-3 mol/L x 10(fator de diluição)

C1 ZnSO4 = 6,08 . 10-2 mol/L

CEDTA . VEDTA = C2ZnSO4 . V ZnSO4

0,02 . 7,5 = C ZnSO4 . 25

C2 ZnSO4 = 6,00.10-3 mol/L x 10(fator de diluição)

C2 ZnSO4 = 6,00 . 10-2 mol/L

C ZnSO4 = 6,04 . 10-2 mol/L

Conclusão:

Pelos resultados encontrados nas duas análises de determinação da concentração de Zinco, não é validada as análises já que as concentrações nas duas análises deveriam ser próximas, pois a solução sulfato de zinco utilizada foi a mesma em ambas as análises, tanto por gravimetria quanto por complexometria.

Bibliografia:

HARRIS, Daniel C.; Análise Química Quantitativa, 7ª edição: 2008. Editora LTC

http:// wikipedia.com.br – gravimetria e complexometria- acesso em 21/05/2010.

Comentários