Cristalização

Cristalização

Cristalização

  1. Introdução

A recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o desenvolvimento de cristais. Se o processo for lento ocorre à formação de cristais, portanto chamamos de cristalização, se for rápida chamamos de precipitação. O resfriamento lento dos cristais produz um resultado puro, assim as impurezas ficam na solução. Quando o esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o precipitado, produzindo um resultado impuro. O fator crítico na recristalização é a escolha do solvente. O solvente ideal é aquele que dissolve pouco a insensível e muito a quente.

O principio que governa a recristalização é o de que a quantidade de soluto que pode ser dissolvido em um solvente, aumenta com a temperatura. Na recristalização a solução é preparada pela rescisão do soluto numa temperatura próxima ou igual à temperatura de ebulição do solvente. Nesta temperatura a solubilidade do soluto no solvente aumenta bastante. Desta forma, a quantidade de solvente quente utilizada pode ser muito menor do que a quantidade de solvente à temperatura ambiente. Quando a solução é em seguida resfriada, a solubilidade do soluto cai abruptamente e a solução se torna saturada. O soluto que não pode mais ser mantido em solução precipita na forma de cristais mais puros, que podem, portanto ser coletados. A técnica de recristalização só pode ser usada com o solvente oportuno. O soluto deve ser relativamente insolúvel no solvente à temperatura ambiente e a sua solubilidade deve ser muito mais elevada a uma temperatura mais elevada. Ao mesmo tempo, as impurezas que estão presentes devem ser solúveis no solvente à temperatura ambiente ou insolúveis no solvente a uma temperatura mais elevada.

  1. Objetivo

Purificar a mistura obtida na extração através do processo de cristalização.

  1. Materiais

- Tubo de ensaio

- Balança de precisão

- Banho - maria

- Filtro a vácuo

4 - Métodos

Colocou-se aproximadamente 50mg de A (produto da extração) em três tubos de ensaio pequenos. Adicionou-se 2,0 mL de H2O, CHCl3 e Hexano aos tubos de ensaios separadamente para comparar a solubilidade do soluto em cada solvente. O procedimento foi repetido com os solventes aquecidos e os resultados encontram-se na tabela abaixo.

Água

Água aquecida

Pouco Solúvel

Solúvel

Clorofórmio

Clorofórmio aquecido

Solúvel

Solúvel

Hexano

Hexano aquecido

Insolúvel

Insolúvel

Deste modo, a água foi escolhida como solvente na realização do experimento, pois o soluto é pouco solúvel em temperatura ambiente e solúvel em temperatura elevada sendo ideal para a cristalização.

Depois de escolhido o solvente para realizar a cristalização, foi necessário calcular a quantidade de solvente a ser utilizado para 2g da amostra. Como na primeira parte foram utilizados 2,0 mL de solvente para 0,050g da amostra, nessa situação, para 2g de amostra serão utilizados 80 mL de solvente.

Dissolveu-se 2g da amostra em 80 mL de água mantendo a temperatura da solução elevada através do banho – maria. Após a dissolução da amostra a solução foi trazida a temperatura ambiente onde permaneceu em repouso para resfriar. Foi possível observar a formação de cristais nessa etapa do processo.

Depois que a temperatura da solução ficou próxima da temperatura ambiente a cristalização foi dada como completa e foi realizado um processo de filtração a vácuo desses cristais.

  1. - Resultados e Conclusões

Após o processo de cristalização, observou-se como resultado cristais transparentes e brilhantes. Assim, podemos concluir que o processo de cristalização foi bem sucedido pois o soluto era pouco solúvel no solvente em temperatura ambiente, mas com o aumento da temperatura sua solubilidade aumentou consideravelmente.

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