Preparação e padronização de soluções

Preparação e padronização de soluções

(Parte 1 de 2)

Licenciatura Química

Práticas De Química Quantitativa

PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

Data da realização do experimento: 07/08/2010

Prof. Responsável: Julieta Ferreira

Aluno: Ana Letycia Petenon RA: 60316

Aluno: Eduardo José Belloni RA: 59428

Aluno: Rosemeire Godinho RA: 60328

Aluno: Rodrigo Ap. Silva RA: 58796

Aluno: Willian Parreira

Araras, SP

2010

Resumo

Nesse experimento iremos conhecer os mecanismos utilizados para o preparo de uma determinada solução, além de padroniza – lá, utilizando um padrão primário para determinarmos sua concentração real.

Algumas definições serão abordadas ao longo do procedimento, a fim de formarmos uma contextualização dos processos inerentes envolvidos em uma análise volumétrica.

INTRODUÇÃO

  • Soluções

É preciso inicialmente definir o conceito de soluções, que na verdade é a mistura homogênea de duas ou mais substâncias, onde teremos a divisão de solvente e o soluto, o primeiro é caracterizado em seu estado físico líquido e o que tem a maior porção, já o segundo se apresenta em estado sólido em porção menor, na união dos dois, teremos uma solução. Uma solução pode se apresentar nos três estados físicos, gás, líquido ou sólido. (CONSTANTINO, 2004).

Um dos aspectos mais importante em uma solução é sua preparação e a expressão de sua concentração, uma vez que os cálculos efetuados levam em conta sua concentração molar, que significa quanto de soluto está presente em um volume ou uma massa especifica,sendo assim, concentração é uma medida das quantidades relativas dos componentes de uma solução, pode-se então se definida como a razão entre quantidade de soluto e quantidade de solvente. (VOGUEL, 1992)

  • Padrão Primário

Padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da substancia, seguida pela diluição até um volume definido de solução. (VOGUEL, 1992)

Um padrão primário deve atender algumas condições, entre elas, podemos destacar: Fácil obtenção, purificação, secagem e preservação em estado puro, devem permanecer inalteradas ao ar durante a pesagem, seu grau de pureza e massa molecular deve ser alto, para evitar possíveis erros e, além disso, deve ser facilmente solúvel. (VOGUEL, 1992)

O padrão primário que utilizaremos nessa prática será o ácido oxálico (C2H2O4) e atender as características mencionadas acima.

  • Análise volumétrica

Através da analise volumétrica é possível determinar com exatidão a concentração e a quantidade de uma substância qualquer desconhecida, a esse processo se dá o nome de titulação e tem como objetivo a padronização de uma solução a partir de uma mistura padrão, portanto titulação é uma operação analítica utilizada em analise volumétrica com o objetivo de determinar a concentração de um soluto.

“O intuito da analise volumétrica é determinar a quantidade de substancias desconhecida por meio de medidas de volumes, fazendo reagir uma solução de concentração conhecida (padrão) com a amostra cuja concentração ou quantidade é desconhecida.” (CONSTANTINO, 2004).

Na analise volumétrica o reagente de concentração conhecida é o titulante e a substancia com a concentração desconhecida é o titulado, em uma titulação pequenos volumes da solução de reagente (titulante) são adicionados ao titulado até que a reação termine. A esse término dar-se o nome de ponto de equivalência, ou o ponto final da titulação.

O ponto de equivalência ocorre quando a quantidade de titulante adicionado é a quantidade exata necessária para uma reação estequiométrica, ou seja, neste ponto o numero de mols de OH ou (H) adicionados como titulante é igual ao numero de mols existente no titulado. O sucesso da técnica se dar em detectar esse ponto. (HARRIS, 2005)

O ponto final da titulação é observado através da mudança de coloração, para isso se faz necessário o uso de um indicador adequado capaz de permitir a visualização deste ponto, podemos destacar como exemplo a fenolftaleína que é um indicador de pH a sua cor muda a valores de pH entre 8,2 e 9,8.

OBJETIVO

Preparar e padronizar uma solução de NaOH + 0,1 mol/L com o uso do padrão primário Acido oxálico C2H2O4.

Preparar e padronizar uma solução de HCl + 0,1 mol/L utilizando a solução de NaOH padronizado anteriormente.

MATERIAL E MÉTODOS

Utilizaram-se, nesses experimentos, os seguintes reagentes.

- NaOH comercial

- Àcido oxálico

- HCl

- Fenoftaleina

-Água destilada

E as seguintes vidrarias:

- 1 Balão volumétrico de 500ML

- 1 Balão volumétrico de 250ML

- 1 Bureta de 50ML

- 6 Erlenmeyer de 250ML

- 1 Pipeta volumétrica de 25ML

- 2 Becker de 50ML

- 1 Bastão de vidro

- 1 Pêra para pipetar

- 1 Suporte universal

- Balança analítica

- Garras

- Espátula

- 1 Funil de Vidro

  • Preparação de 500ML de solução de NaOH a 0,1M

Inicialmente calculou-se a massa necessária de hidróxido de sódio para perfazemos 500 ML de solução a 0,1M, esse calculo foi baseado através da formula da molaridade, sabendo que o grau de pureza indicado no rótulo é de P=97%. Após o calculo a massa necessária encontrada para o soluto (NaOH) foi de 2,061g.

Usando uma balança analítica, após ter efetuado o zeramento, foi pesado 2,061g de (NaOH) e transferido para um Becker de 50ML, a mistura foidiluída em aproximadamente 20 mL de água destilada com ajuda de um bastão de vidro, para eliminar totalmente os grânulos do soluto. Após a dissolução completa a solução foi transferida para obalão volumétricode 500ML com a ajuda de um funil de vidro, completando com água destilada o restante do volume, observando a leitura através do menisco. A solução foi envasada em um frasco de polietileno e rotulada.

  • Preparação de 250ML de solução de HCl a 0,1M

Inicialmente calculou-se a massa necessária de ácido clorídrico para preparamos 250 ML de solução a 0,1M, esse calculo, foi baseado através da formula da molaridade e através da densidade, para sabermos o volume necessário de acido clorídrico a ser utilizado, uma vez, que o mesmo está no estado físico liquido concentrado. Vale ressaltar que o grau de pureza indicado no rótulo é de P=37%. Após o calculo o volume necessário encontrado foi de 2,07ML.

Com a ajuda de uma pipeta volumétrica de 25ML e o auxilio de uma pêra, foi colhido uma alíquota de 2,07ML de Acido Clorídrico (HCl) concentrado, e transferido para um balão volumétrico de 250ML esse procedimento foi executado dentro da capela para evitar possíveis acidentes. Após esse estagio o balão volumétrico foi completado com água destilada até o menisco, a solução foi envasada e rotulada.

  • Padronização da solução de NaOH utilizando como padrão primário o acido oxálico C2H2O4.

Inicialmente através da estequiometria da reação foi calculado a massa necessária de ácido oxálico para neutralizar 50ML de NaOH.

Com a ajuda de uma balança analítica pesou-se aproximadamente 0,225g de acido oxálico utilizando uma espátula para colocar o soluto no erlenmeyer, logo em seguida, o acido foi diluído com 25ML de água destilada e adicionado 4 gotas de fenolftaleína. Para a analise foi preparado 3 erlenmeyer.

Para iniciar o processo de titulação pegou-se a bureta de 50ML, a mesma foi lavada, cerca de 3 vezes com 5 ML de solução de NaOH preparado, haja vista, a necessidade de ambientalização da bureta, para retirar qualquer resíduo que poderia estar presente.

Após esses procedimentos foi preparado o suporte universal juntamente com as garras de fixação prendendo a bureta que já estava com seu volume completado da solução de NaOH, pegou-se o erlenmeyer já com a solução que foi preparada do acido oxálico, colocou sob a base do suporte universal e Iniciou-se desta forma a titulação, que foi conduzida lentamente controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão esquerda e com a direita homogeneizando a solução, ou seja, movimentando continuamente o erlenmeyer, até ser observado uma coloração levemente rósea e permanente por cerca de 30 segundos.

Essas determinações do ponto final foram efetuadas em triplicata e os volumes gastos de NaOH foram anotados para os futuros cálculos.

  • Padronização da solução de HCl utilizando a solução de NaOH padronizado anteriormente.

Pipetou-se 25ML de acido clorídrico e transferiu-se para o erlenmeyer adicionando 4 gotas de fenolftaleína, procedeu-se com a ambientalização da bureta e sua montagem no suporte universal, completando logo em seguida com a solução de NaOH, o processo de titulação iniciou-se conforme discriminado na padronização anterior.

Essas determinações do ponto final também foram efetuadas em triplicata e os volumes gastos de NaOH foram anotados para os futuros cálculos.

RESULTADOS

1- Calculo da massa de NaOH

A massa necessária para preparar 500ML de solução de NaOH 0,1 M foi calculada da seguinte maneira:

Sabendo que o grau de pureza do NaOH é de aproximadamente 97% calculou-se a massa real.

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