PADRONIZAÇÃO DO NaOH E DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DO VINAGRE

PADRONIZAÇÃO DO NaOH E DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DO VINAGRE

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PADRONIZAÇÃO DO NaOH E DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DO VINAGRE

MATERIAL UTILIZADOPROCEDIMENTO 

    MATERIAL UTILIZADO: 

-    Bureta de 50 mL.-    Garra de bureta.-    Pipeta de 20 ou 10 mL.-    Pêra de borracha.-    Suporte universal.-    Erlenmeyer de 250 mL.-    Becker de 100 mL.-    Funil.-    Pisseta.-    Provetas de 50 e 250 mL.-    Vinagre.-    Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1N.-    Solução de ácido clorídrico (HCl) 0,1N.-    Solução de fenolftaleína.

    PROCEDIMENTO:

    PADRONIZAÇÃO DE NaOH.

FIGURA 1 - Montagem do Experimento.

1 -   Carregar a bureta de 50 mL com solução de NaOH 0,1 N.

2 -   Calcular a massa de Ftalato ácido de potássio (padrão primário) necessária para neutralizar completamente 25 mL da solução de NaOH  ~ 0,1 mol/L. Este volume corresponde a metade da capacidade da bureta, onde o erro é menor.

3 -    Pesar a massa calculada três vezes, com precisão de ± 0,1 mg e transferir para erlenmeyers previamente enumerados. Não é necessário pesar exatamente os mesmos valores de massa, variações de ± 2,0 mg são aceitáveis.

4 -    Dissolver os sólidos em 50 mL de água e adicionar 3 gotas de Fenolftaleína.

5 -    Adicionar lentamente a solução da bureta ao erlenmeyer, segurando e agitando-o com a mão direita, com a mão esquerda controlar a torneira da bureta. Anotar o ponto final da titulação. Repetir a titulação para os outros dois erlenmeyers. 

FIGURA 2 - Padronização do NaOH.

6 -    Anotar os valores de acordo com a TABELA 1.

TABELA 1 - mpp, volume de NaOH e normalidade de NaOH.

ERLENMEYER

mpp (g)

VNaOH (mL)

NNaOH

1

                

                           

            

2

                    

                               

                     

3

                   

                             

          

NNaOH

                   

 

7 -   No caso de discrepância significativa entre os valores de normalidade, repetir as titulações tantas vezes quanto necessárias.

    DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DO VINAGRE.

FIGURA 3 - Montagem do Experimento de Determinação da Densidade do Vinagre.

1 -   Pesar com precisão de ± 1 mg 20 mL de vinagre e calcular a densidade do mesmo.

2 -   Pipetar três vezes 2 mL de vinagre para três erlenmeyers de 250 mL.

3 -    Adicionar cerca de 30 mL de água (medidos em proveta ) e de 5 gotas de fenolftaleína.

4 -   Carregar a bureta com solução de NaOH padronizada.

5 -    Adicionar ao erlenmeyer a solução de NaOH, gota a gota, com agitação constante, até a viragem do indicador. Observar e anotar a cor da viragem.

FIGURA 4 - Determinação da Acidez do Vinagre.

6 -   Repetir a operação. Não admissíveis diferenças superiores a ± 0,1 mL entre as três titulações.

7 -   Calcular a média entre os itens 5 e 6.

 Atividades Experimentais

Disciplina: QUÍMICA GERAL II - A Prof. M. Sc. Mateus A. G. Andrade

1. INTRODUÇÃO

1.1. OBJETIVOS DAS AULAS EXPERIMENTAIS

Consideramos que, além da familiarização do aluno com operações e técnicas mais freqüentes nos processos químicos, já iniciada nas atividades experimentais de Química Geral I, é importante o trabalho experimental com metodologias analíticas (sem esgotá-las), tendo em vista um dos objetivos do curso de Química que visa a preparação do profissional químico analista.

Tais conhecimentos básicos constituirão o requisito para as disciplinas de Química Analítica (Qualitativa e Quantitativa).

1.2. INSTRUÇÕES GERAIS

Ratificamos em nossa disciplina algumas instruções enfatizadas em Química Geral I, as quais devem ser levadas em consideração em todas as demais disciplinas do curso, entre as quais destacamos:

I - não será permitida a permanência de alunos sem avental no laboratório. O avental deve ser de cor branca, com mangas compridas e seu comprimento deverá atingir a altura dos joelhos, confeccionados em tecido de algodão pois este mostra se mais adequado do que os tecidos sintéticos por ser mais resistente ao fogo.

II - além do uso obrigatório do avental, sugere-se, pormedida desegurança, que o aluno tenha um óculos de proteção e luvas de borracha para uso na preparação de soluções corrosivas.

É oportuno, outrossim, que o aluno tenha um caderno de anotações onde deverá ser registrado o início e o término de cada exprimento, assim como observações e conclusões, pois seu professor deverá abster-se completamente de concluir qualquer dos experimentos, porém deverá conduzir o raciocínio e a observação do aluno.

1.3. INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO PRÁTICO

Durante os trabalhos experimentais deverão ser observados rigorosamente os seguintes aspectos:

01) prepare-se para realizar cada experimento lendo antes as instruções correspondentes. Siga as instruções e respeite rigorosamente as precauções recomendadas. Consulte seu professor cada vez que notar algo de anormal ou imprevisto;

02) não fume no laboratório;

03) faça apenas o experimento recomendado e aprovado pelo professor;

04) separe os materiais necessários e, se estiver em grupo, divida as tarefas entre seus colegas;

05) leia com atenção o rótulo do reagente antes de usá-lo;

06) se qualquer ácido ou produto corrosivo for derramado lave o local imediatamente com bastante água;

07) caso você encoste em algum ácido forte limpe sua pele imediatamente com água corrente ou solução de bicarbonato de sódio (NaHCO3);

08) se o mesmo ocorrer com alguma base forte, limpe sua pele com água corrente ou solução de ácido acético;

09) não toque com os dedos nos produtos químicos, a menos que receba instruções para fazê-lo;

10) para sentir odor de uma substância, não coloque seu rosto diretamente sobre o recipiente. Em vez disto traga um pouco do vapor para você, com sua mão;

11) tenha cuidado com os materiais inflamáveis, nunca aqueça um líquido inflamável com o bico de gás, use uma manta de aquecimento ou banho-maria aquecido por resistência elétrica;

12) qualquer incêndio deve ser abafado imediatamente com um pano úmido ou, dependendo da extensão do mesmo, através de extintores. Procure identificar a localização e o tipo de extintor próximo;

13) caso ocorra um acidente (queimadura com fogo, salpique de produtos nos olhos, etc..) procure os dispositivos de segurança nos laboratórios;

14) trabalhe com calma, paciência e sabedoria.

1.4. ALGUNS REAGENTES E SUAS CARACTERÍSTICAS

Sempre que manusear compostos voláteis (HCl, NH4OH, HNO3, benzeno,etc..) faça-o em local com boa ventilação ou em capela preferencialmente.

Quando diluir um ácido forte, adicione primeiroaáguaedepoisoácido!!!

a) Ácido clorídrico concentrado:

- formado por moléculas de HCl gasoso, dissolvidas em água. Comercialmente é encontrado com impurezas e denominado de ácido muriático. Como o ácido clorídrico apresenta alta tensão de vapor as moléculas do mesmo podem facilmente escapar do líquido, reduzindo a concentração do ácido no frasco-depósito. Por esta razão o frasco deve estar bem fechado após seu uso. Os vapores de ácido clorídrico são tóxicos e, portanto, não devem ser inspirados.

b) Ácido nítrico concentrado:

- ácido forte e excelente agente oxidante. Deve ser utilizado com muitocuidado pois é volátil e em contato com a pele provoca sérias queimaduras.

c) Ácido sulfúrico concentrado:

- ácido forte e agente altamente desidratante. Não é volátil mas seu contato com a pele causa sérias queimaduras. Sua dissolução em água é altamente exotérmica (libera calor) e, portanto, deve ser feita com cuidado e sob constante resfriamento.

d) Hidróxido de amônio concentrado:

- apesar de não ser uma base forte seus vapores causam sérias irritações nas mucosas (principalmente oculares). Por serem tóxicos os seus vapores, do mesmo modo que o ácido clorídrico, o frasco deve estar bem fechado após seu uso.

e) Benzeno:

- hidrocarboneto aromático, de odor agradável, vapores tóxicos e altamente inflamáveis. Quando manuseá-lo certifique-se que não há bicos de gás acesos próximos. O mesmo cuidado deve ser tomado no manuseio do éteretílico.

1.5. REAGENTES E SOLUÇÕES

Os reagentes empregados em laboratório em geral apresentam-se sob a forma de soluções.

O acondicionamento das soluções é feito em frascos de vidro os quais devem apresentar resistência química ao ataque dos materiais neles contidos.

As soluções alcalinas, especialmente, atacam o vidro formando silicatos. Por esta razão equipamentos de precisão (buretas, pipetas volumétricas, etc..) não devem receber soluções alcalinas.

Da mesma forma que os reagentes sólidos, as soluções devem estar protegidas da contaminação externa. É conveniente utilizar um frasco de tampa achatada com bordas cobrindo a boca do gargalo para proteger da poeira.

Porções de soluções retiradas do frasco e que não tenham sido usadas não devem retornar ao frasco, salvo instruções em contrário.

Soluções diluídas de ácidos, bases e alguns sais podem ser vertidas na pia sem o risco de contaminação ao ambiente. No entanto se a solução for de ácido ou base concentrado as mesmas devem ser neutralizadas para, então, serem adicionadas na rede de esgoto. Soluções de sais contaminantes (cianetos, cianatos, metais pesados, sais de cromo, etc...) devem ser colocadas em locais adequados e indicados pelo seu professor.

 

 

Experimento 1 - CARACTERÍSTICAS DAS SOLUÇÕES

* MATERIAL (no balcão central)

- NaCl sólido (02 frascos) e espátula de madeira;

- CH3COONa.3H2O sólido (02 frascos) e espátula de madeira;

* MATERIAL POR GRUPO (na bancada)

- 4 copos (bequer) de 100 mL sem graduação;

- 1 copo (bequer) de 250 mL;

- tripé para aquecimento;

- tela de amianto;

- 1 bastão de vidro;

- 1 proveta de 25 mL;

- banho de gelo.

- funil comum, com haste curta

- suporte para funil

* INTRODUÇÃO

É de nosso conhecimento do dia-a-dia que determinados solutos sólidos (açúcar comum, sal de cozinha, etc...) mostram um limite máximo de solubilidade em água (por exemplo), em dada temperatura.

Define-se como Coeficiente de Solubilidade (C.S.) a quantidade máxima de um soluto sólido que pode ser dissolvida em determinada quantidade de solvente, em dada temperatura. Em geral usa-se como referência, em relação ao solvente, 100 gramas (100 mL ou 100 cm3) à 250 C (condições padrão), isto porque este Coeficiente de Solubilidade varia com o tipo de soluto, quantidade de solvente e temperatura. A tabela a seguir mostra exemplos de dois solutos diferentes em relação a temperatura:

temp.(0C).

0

10

20

30

50

60

80

90

100

mNaCl

35,7

35,8

36,0

36,3

37,0

37,3

38,4

39,0

39,9

mNO3

13,3

20,9

31,6

45,8

85,5

110

169

202

246

Em função dos dados da tabela acima construa, em papel milimetrado, um gráfico de solubilidade para estes dois sais, determinando em qual temperatura a solubilidade (C.S.) dos dois será a mesma bem como proponha um processo simples de separação destes dois sais.

De acordo com o C.S. as soluções podem ser divididas nas seguintes categorias:

a) insaturadas: são aquelas em que a massa de soluto dissolvida é inferior ao coeficiente de solubilidade da substância;

b) saturadas: quando a massa de soluto dissolvida é igual ao coeficiente de solubilidade;

c) super-saturadas: são soluções em que a massa de soluto dissolvida é superior ao coeficiente de solubilidade. São preparadas com técnicas especiais e revelam-se bastante instáveis, ou seja, o excesso de soluto pode depositar-se no fundo do recipiente por ação de alguns fatores físicos (agitação mecânica, atrito, variações bruscas de temperatura, adição de um “germen de cristalização” , etc...)

Em nosso experimento serão investigadas algumas propriedades destas soluções, particularmente das super-saturadas.

* PROCEDIMENTOS

Algumas substâncias possibilitam a preparação de soluções super-saturadas e outras não.

Num bequer pequeno (100 mL), usando uma proveta de 25 mL, adicione cerca de 20 mL de água destilada e, após, com o auxilio de uma espátula, adicione pequenas quantidades de NaCl sólido, até que haja corpo de fundo (depósito). Aqueça a mistura, sobre tela de amianto, agitando constantemente, com bastão de vidro, até a ebulição. Observando dissolução do depósito adicione, cuidadosamente, pequenas quantidades de NaCl, até completa dissolução. Resfrie a solução em banho de gelo e, se houver algum depósito filtre e recolha o filtrado.

Após resfriada a solução (se for o caso o filtrado), adicione alguns cristais de NaCl e observe se ocorreu alguma modificação em relação à quantidade de sal depositada no fundo recipiente.

Repita os mesmos procedimentos utilizando o acetato de sódio tri-hidratado (CH3COONa.3H2O).

Devido a alta solubilidade do acetato de sódio adicione quantidades maiores do mesmo, aquecendo sempre que houver depósito no fundo do recipiente.

Resfrie em banho de gelo e adicione cristais do acetato, observando se ocorre alguma modificação em relação a estes.

Com base nas observações feitas responda:

a) A solução de NaCl preparada inicialmente é super-saturada ?

b) Como se denominam os cristais de acetato de sódio adicionados ao final do experimento ?

 

 

Experimento 2 - PREPARO E ACONDICIONAMENTO DE

SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO

* MATERIAL E REAGENTES (no balcão central)

- papel de filtro;

- ácido clorídrico concentrado (na capela);

- amostras de Na2CO3 (03 por grupo), de 0,300 g contidos em pesa-

filtros;

- indicador (Verde de Bromo-cresol)

* MATERIAL POR GRUPO (na bancada)

- 01 balão volumétrico de 500 mL;

- 01 funil de haste longa;

- 01 frasco ambar de 500 mL;

- 01 pipeta graduada de 5 mL;

- 01 bureta de 50 mL;

- 03 erlenmeyer de 250 mL

- 01 bastão de vidro;

- 01 suporte com agarrador para bureta.

* INTRODUÇÃO

Na atividade de laboratório, seja em nível acadêmico ou na própria indústria, as substâncias são utilizadas, de modo geral, na forma de soluções.

Numa solução, além da proporção entre a quantidade de soluto e de solução (ou solvente), expressa na forma de uma “concentração” , é indispensável que se conheçam características específicas de cada soluto, na preparação adequada dessa solução.

Dependendo da utilização da solução as mesmas devem ser consideradas segundo duas características básicas:

  1. soluções padrão: usadas para fins analíticos contendo uma quantidade exatamente conhecida de um reagente qualquer, na unidade de volume. Essa concentração é expressa com exatidão (quatro decimais)

ex.: 0,1538 g/L (massa/volume)

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