Extração de lipídios em alimentos

Extração de lipídios em alimentos

CENTRO UNIVERSITÁRIO VILA VELHA - UVV

ENGENHARIA QUÍMICA – EQ4N

EMANUELLY GASTALDI

GABRIELLY SANDRINI

JOICE TOZETTI SANTOS

MARCIELLI RONCETTI VIEIRA

TUANE DIAS ANACLETO

Prática n° 2 (16/08/2010):

EXTRAÇÃO DE LIPÍDIOS EM ALIMENTOS

Disciplina: Química Orgânica Experimental

Professor: Luciana Brunhara Biazati

VILA VELHA

AGOSTO – 2010

EMANUELLY GASTALDI

GABRIELLY SANDRINI

JOICE TOZETTI SANTOS

MARCIELLI RONCETTI VIEIRA

TUANE DIAS ANACLETO

EXTRAÇÃO DE LIPÍDIOS EM ALIMENTOS

Relatório do Curso de Graduação em Engenharia Química apresentado ao Centro Universitário Vila Velha - UVV, como parte das exigências da Disciplina laboratório de química analítica sob orientação da Professora Luciana Brunhara Biazati.

VILA VELHA

AGOSTO – 2010

1 INTRODUÇÃO

Lipídeos são compostos de carbono, hidrogênio e oxigênio encontrados em diversos alimentos na forma de gordura e/ou óleos. As gorduras e óleos são formados por três moléculas de ácidos graxos ligados a uma molécula de glicerol podendo ter de quatro a vinte e quatro ou mais átomos de carbonos sendo saturados ou insaturados.

A determinação do teor de lipídeos em alimentos é de uma importância nutricional muito grande, uma vez que os compostos lipídicos são importantes fontes de calorias. Cada grama de gordura fornece 9kcal, mais que o dobro fornecido por carboidratos e proteínas. Determinando o teor de lipídios é possível realizar uma rotulagem nutricional precisa fazendo com que o consumidor fique ciente sobre o quanto de gordura está ingerindo em sua alimentação, e se for usado métodos qualitativos é possível saber qual o tipo de gordura esta presente no alimento, uma vez que o colesterol e a gordura trans estão causando preocupação por estarem relacionadas a doenças coronárias.

Para que a informação contida no rótulo seja precisa cabe ao analista realizar as analises com o máximo de cuidado e precisão, procurando utilizar os melhores métodos de analise e que esses métodos atendam às características físico-químicas do alimento, pois há diversos fatores quem influenciam na escolha do melhor método e na sua eficiência, dentre eles podem ser citados:

- O teor de umidade do alimento que influencia na escolha do método.

- A presença de interferentes nas amostras como carboidratos e proteínas que dificultam a liberação da gordura.

- O número de operações que são realizadas em cada método.

- Condições laboratoriais, que envolve a boa qualidade dos reagentes, vidrarias, equipamentos, etc.

- Treinamento do analista, para que o resultado seja avaliado o mais preciso possível.

A gordura pode ser convenientemente determinada através de diversos métodos, um deles é o Soxhlet.

Soxhlet é um método de extração a quente que trabalha com um refluxo descontínuo e intermitente de solvente com a vantagem de evitar a temperatura alta de ebulição do solvente, pois a amostra não fica em contato direto com o solvente quente, evitando assim a decomposição da gordura na amostra. Os dois solventes mais utilizados são o éter de petróleo e o éter etílico.

O método de Soxhlet é um método bastante eficiente para amostras secas onde é possível determinar ácidos graxos e fosfolipídios, porém se gasta um grande volume de solvente que pode acarretar na saturação do solvente que fica em contato com a amostra antes de ser sifonado.

O éter de petróleo é uma mistura de hidrocarbonetos, composta principalmente pelo pentano e o hexano, que se obtém na destilação do petróleo. A sua composição pode variar, e o seu ponto de ebulição varia entre 60-75ºC.

2 OBJETIVO

Extrair lipídios de uma amostra, calcular a gordura encontrada e comparar com o valor informado no rótulo da embalagem do alimento.

3 EXPERIMENTAL

3.1 MATERIAIS

- Balança

- Dessecador

- Cartucho de extração

- Copo de extração

- Condensador

- Aparelho de Soxhlet

- Estufa

- Papel de filtro

3.2 REAGENTES

- Batata Rufles

- Miojo

- Éter de petróleo

- Água destilada

3.3 PROCEDIMENTOS

Pesou-se no cartucho de extração, uma quantidade de amostra que continha entre 200 mg a 300 mg de lipídios. Pesou-se o copo de extração previamente seco a 105 °C por 1 hora e manteve-o no dessecador. Adicionou-se 80 mL de éter de petróleo ao copo de extração. Transferiu-se o cartucho contendo a amostra para o aparelho de Soxhlet e conectou-se o copo e o condensador.

Extraiu-se em aparelho de Soxhlet por, aproximadamente, 6 horas. Retirou-se o cartucho do extrator e recuperou-se o éter de petróleo no próprio aparelho de Soxhlet, deixando apenas poucos mililitros no balão. Evaporou-se o éter de petróleo restante em estufa a 105 °C, por uma hora. Esfriou-se em dessecador e pesou-se. Repetiu-se as operações de aquecimento (30 minutos) e resfriamento até peso constante.

Primeiramente lavou-se, secou-se em estufa e numerou-se os copos de extração. Pesou-se os copos e anotou-se os pesos. Pesou-se a amostra em papel de filtro e colocou-a no cartucho de extração. Colocou-se o cartucho no extrator. Colocou-se o solvente nos copos. Ligou-se o sistema de aquecimento e refrigeração de água do aparelho.

Prosseguiu-se a extração de acordo com as especificações do equipamento. Após a extração, procedeu-se á recuperação do solvente de extração. Desligou-se o aquecimento. Removeu-se os copos da estufa, resfriou-se em dessecador e efetuou-se a sua pesagem.

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

Para a realização do experimento foi inicialmente montado um aparato experimental do tipo Soxhlet. O aparato continha um copo de extração com pérolas de vidro, um aparelho de Soxhlet, um condensador, uma chapa ou manta de aquecimento e duas mangueiras, tudo ligado a um suporte universal.

Figura 1 – Aparato experimental do tipo Soxhlet

A massa que continha de 200g a 300 mg da batata rufles foi colocada no aparelho de Soxhlet, enquanto 80 mL de éter de petróleo foram adicionados ao copo de extração. Como pode ser observado na Figura 1, à medida que a manta aquecia o copo que continha o éter de petróleo, que possui um ponto de ebulição baixo, no estado de vapor (pontos laranja) percorria o aparelho de Soxhlet até o condensador, no qual voltava à forma líquida à alta temperatura e era despejado no local onde estava depositado a amostra. Nesse momento ocorria a extração do lipídio. O éter de petróleo líquido era acumulado junto com a amostra no recipiente até a marca do sifão. Quando esta marca era atingida, o conteúdo retornava para o copo de extração, como pode ser visto na Figura 1. Este refluxo foi repetido vinte vezes e em seguida o sistema foi paralisado e a amostra foi descartada. No final da primeira parte, havia no copo de extração o éter de petróleo e o lipídio extraído da amostra. O éter de petróleo foi recuperado no próprio aparelho de Soxhlet, restando apenas alguns mililitros no copo extrator. O restante do éter de petróleo foi evaporado em estufa à 105°C por aproximadamente uma hora. Em seguida o lipídio foi resfriado em dessecador e pesado.

No rótulo da embalagem estava informando que continha 9,7g de gorduras totais a cada 25g do pacote. Assim, fizemos o calculo para verificar a informação da embalagem.

Como nossa amostra tinha 2,3898g, temos que:

25g do pacote --------------- 9,7g de gordura

2,3898g do pacote --------- x

x= 0,9272424g de gordura

O valor encontrado na pratica é encontrado diminuindo o valor do copo de gordura pelo copo vazio, assim:

134,7943g – 133,7180g = 1,0763g

Ou seja, o valor encontrado na pratica foi maior do que deveria ser teoricamente, temos uma diferença de 0,14906g que deve-se aos possíveis erros que ocorrem na analise. Um erro muito evidente é o fato de que o cartucho usado no aparelho de Soxhlet já havia sido utilizado em outras extrações o que intefere nos resultados como ocorreu na análise , onde a gordura de outro experimento interfiriu no resultado da mesma.

O rotulo da nossa analise ficou:

1,0763g de gordura ------------ 2,3898g do pacote

x ------------- 25g do pacote

x = 11, 26g de gordura

5 CONCLUSÃO

A extração de lipídios, utilizando-se o extrator de Soxhlet, mostrou-se eficiente. Porém, houve interferências que comprometeram o resultado.

Dentre elas pode-se apontar o uso inadequado do dessecador, como também a pesagem errônea do copo de extração para obter-se a massa de extrato da amostra. Também devemos levar em conta que o aparelho de Soxhlet já havia sido utilizado para outras extrações e não havia cartuchos em condições adequadas para uso, resultando assim em resíduos de lipídios no mesmo, interferindo no valor final da análise.

Sendo assim, mesmo com um comportamento indesejável entre variabilidades, a batata rufles apresentou teor de lipídios insatisfatório através dos cálculos, devido os possíveis erros técnicos no experimento, extrapolando os padrões prefixados na embalagem.

6 BIBLIOGRAFIA

  • SOLOMONS, T.W.G.; FRYHLE, C. Química orgânica. 7a ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001.

  • BARBOSA, L.C.A. Química orgânica - uma introdução para ciências agrárias e biológicas. Viçosa: UFV, 2000.

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