VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: preparo e padronização de solução de NaOH

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: preparo e padronização de solução de NaOH

CENTRO UNIVERSITÁRIO VILA VELHA - UVV

ENGENHARIA QUÍMICA – EQ4N

ANDREA PRENHOLATTO PEREIRA

EMANUELLE GASTALDI FRANÇA

GABRIELLY SANDRINE DE OLIVEIRA

JOICE TOZETTI SANTOS

MARCIELLI RONCETTI VIEIRA

Prática n° 1 (16/08/2010):

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: preparo e padronização de solução de NaOH

Disciplina: Laboratório de Química Analítica

Professor: Luciana Brunhara Biazati

VILA VELHA

AGOSTO – 2010

ANDREA PRENHOLATTO PEREIRA

EMANUELLE GASTALDI FRANÇA

GABRIELLY SANDRINE DE OLIVEIRA

JOICE TOZETTI SANTOS

MARCIELLI RONCETTI VIEIRA

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: preparo e padronização de solução de NaOH

Relatório do Curso de Graduação em Engenharia Química apresentado ao Centro Universitário Vila Velha - UVV, como parte das exigências da Disciplina laboratório de química analítica sob orientação da Professora Luciana Brunhara Biazati.

VILA VELHA

AGOSTO – 2010

1 INTRODUÇÃO

Titulação é o processo de adição de quantidades discretas de um determinado reagente, geralmente com o auxílio de uma bureta, no meio reacional para quantificar alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentração, a titulação é um procedimento analítico e, geralmente, são feitas medidas de volume, caracterizando as titulações volumétricas; mas, em alguns casos, pode-se monitorar a variação gradual de outra grandeza, como a massa, caso das titulações gravimétricas, ou a absorção da luz, como nas titulações espectrofotométricas.

Os métodos volumétricos são um grupo de procedimentos quantitativos baseados na determinação da concentração de um constituinte de uma amostra a partir de uma reação, em solução, deste com um reagente de concentração conhecida, acompanhada pela medida de quantidades discretas de solução adicionada. Genericamente, trata-se de determinar a concentração de uma espécie de interesse em uma amostra a partir do volume (ou massa) de uma solução com concentração exatamente conhecida (solução padrão) necessária para reagir quantitativamente com esta amostra em solução (solução problema).

A determinação da concentração de uma solução (solução problema) a partir de sua reação quantitativa com uma quantidade conhecida de uma substância que é pura (padrão primário) é chamada de titulação de padronização, ou simplesmente padronização. Neste caso, após ter sua concentração determinada, a solução problema passa a ser uma solução padronizada.

Um padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição até um volume definido de solução. A solução que se obtém é uma solução padrão primária.

Na prática, é difícil obter um padrão primário ideal, e usualmente se faz um compromisso entre as exigências ideais mencionadas. Os sais hidratados, como regra, não constituem bons padrões em virtude da dificuldade de secagem eficaz. No entanto, sais que não eflorescem, como o tetraborato de sódio, Na2B4O7 · 10H2O, e o sulfato de cobre, CuSO4 · 5H2O, mostram-se, na prática, padrões secundários satisfatórios.

O biftalato (C8H5KO4) é normalmente utilizado na normalização de NaOH como sendo um padrão primário. Ele é diluído em água fervida e resfriado à temperatura ambiente (eliminação de CO2 dissolvido).

A água funciona como solvente do biftalato, e a quantidade de água adicionada depende de dois fatores: deverá ser o suficiente para dissolver o biftalato e baixa o suficiente para que se possa ver a mudança de cor do indicador utilizado.

As soluções alcalinas, especialmente, atacam o vidro formando silicatos. O hidróxido de sódio lentamente reage com vidro, especialmente se este sofreu abrasão em sua superfície, formando silicato de sódio, logo juntas e tampas de vidro esmerilhado (assim como torneiras de buretas e outros equipamentos laboratoriais) expostos a NaOH tem uma tendência a engripar ou mesmo soldar-se, praticamente. Buretas e vidrarias expostas a NaOH devem ser enxaguadas imediatamente após o uso, prevenindo o fosqueamento de suas paredes. Frascos laboratoriais e de armazenagem e reatores industriais de vidro são danificados por longa exposição a hidróxido de sódio a quente, e o vidro torna-se fosco.

Além disso, as soluções de hidróxidos alcalinos reagem com o CO2 presente no ar formando carbonatos. Estes carbonatos se solidificam no gargalo dos frascos de depósito e se os mesmos tiverem tampas de vidro esmerilhado, a presença de carbonatos irá emperrar as referidas tampas, sendo aconselhável o uso de tampas com rolha de borracha ou polietileno ou rosqueadas.

2 OBJETIVO

Proceder a padronização de uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) através de uma solução de biftalato de potássio (C8H5KO4) contendo fenolftaleína.

3 EXPERIMENTAL

3.1 MATERIAIS

- Béquer

- Balança

- Bastão de vidro

- Balão volumétrico

- Erlenmeyer

- Bureta

- Proveta

3.2 REAGENTES

- NaOH

- Água destilada

- Biftalato de potássio

- Fenolftaleína

3.3 PROCEDIMENTOS

3.1 PREPARO DA SOLUÇÃO DE NaOH 0,1 mol/L

Fez-se a pesagem da massa de NaOH calculado em um béquer de 250 mL. Dissolveu-se o NaOH em água destilada agitando com o auxílio de um bastão de vidro. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 250 mL, seguindo a orientação do professor. Completou-se o balão com água até a marca da aferição. Fechou-se o balão, homogeneizou a solução e a identificou.

3.2 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH

Secou-se o biftalato de potássio em uma estufa a 110°C, por 2 horas. Deixou esfriar no dessecador. Calculou-se a massa de biftalato de potássio necessária para reagir com 25,00 mL da solução de NaOH recém preparada. Pesou-se em triplicata exatamente a massa calculada e transferiu-se para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 25 mL de água destilada, 2-3 gotas de fenolftaleína e titulou-se com uma solução recém preparada de NaOH, até a viragem. Calculou-se a concentração exata do NaOH.

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1 PREPARAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NaOH 0,1M

O hidróxido de sódio não é um padrão primário e por isso, fez-se necessário preparar uma solução de concentração próxima à desejada, e em seguida determinar a verdadeira concentração da solução por meio de uma titulação com o reagente padrão primário biftalato de potássio.

A massa necessária para preparar 250 mL de solução de NaOH 0,1 M foi calculada da seguinte maneira:

Assim, pesou-se 1,0 g de NaOH e preparou-se a solução em um balão volumétrico de 250 mL.

4.2 CONCENTRAÇÃO DE BIFTALATO DE POTÁSSIO

Em seguida, calculou-se a massa de biftalato necessária para reagir com 25 mL da solução preparada de NaOH.

A reação ocorre na proporção 1:1:

C8H5KO4 + NaOH  C8H4O4NaK + H2O

Dessa maneira, basta descobrir quantos mols estão envolvidos na titulação:

0,1 mol NaOH ---------- 1000 mL

X ---------------------------- 25 mL

X = 2,5 x 10-3 mol de NaOH

A mesma quantidade de massa de biftalato será necessária para a reação:

1 mol biftalato --------------------- 204,36 g

2,5 x 10-3 mol --------------------- X

X = 0,5109 g

Assim, pesou-se a massa desejada de biftalato de potássio desejada, transferindo-se para um erlenmeyer de 250 mL. Completou-se com 25 mL de água deionizada, 2-3 gotas de indicador e procedeu-se à titulação. Quando a coloração rosa do indicador perdurou por 30 segundos, ocorreu o ponto final da reação. Repetiu-se o procedimento três vezes, obtendo-se os resultados:

1ª titulação: 30,0 mL

2ª titulação: 29,7 mL

3ª titulação: 29,9 mL

Média: 29,867 mL

4.3 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH

De posse do volume médio de solução gasto na titulação, calculou-se a concentração de NaOH da seguinte maneira:

M = massa Biftalado / MM Biftalato x V(L)

M = 0,5109 g / (204,36 g/mol x 0,029867 L)

M = 0,0837 mol/L

O volume de NaOH consumido, 29,867 mL, não está de acordo com o valor teórico esperado da reação, de 25 mL. Com estes valores (teórico e real), pode-se calcular o fator de correção:

Fc = (Volume teórico)/(Volume real)

Fc = (25 mL/29,867 mL)

Fc =0,837

5 CONCLUSÃO

O objetivo da prática descrita acima consistia em preparar uma solução de NaOH 0,1M e em seguida padronizá-la por meio de titulação.

A molaridade real da solução preparada foi calculada em 0,0837 mol/L, um valor bastante abaixo do esperado. Alguns fatores a serem levados em consideração para a análise do erro na concentração real da solução advêm de eventuais descuidos na pesagem e diluição da solução, bem como na ambientação da bureta utilizada.

Entretanto, é importante ressaltar o hidróxido de sódio em estado sólido é uma substância altamente higroscópica. O NaOH pesado neste experimento encontrava-se bastante umedecido, alterando portanto o valor real da massa pesada para o preparo da solução a ser padronizada. Acredita-se que a presença de água na massa inicial de hidróxido de sódio sólido seja a principal causadora da discrepância nos resultados.

Nesta prática, puderam-se observar alguns fatores causadores de erros em uma análise química. Além disso, os conceitos de padrão primário e padronização de soluções ficaram evidentes, uma vez que sua aplicabilidade foi bem definida.

De modo geral, pode-se afirmar que a prática foi bastante proveitosa, relacionando conceitos aprendidos em sala de aula com o que estava sendo realizado.

6 BIBLIOGRAFIA

- HARRIS, Daniel C., Análise Química Quantitativa; 5ª edição, Rio de Janeiro, LTC, 2001.

- VOGEL, Arthur Israel, Química Analítica Qualitativa; 5ª edição, São Paulo, Editora Mestre Jou, 1981.

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