relatório-processos extrativos

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UNIFIEO

CENTRO UNIVERSITÁRIO FIEO

CURSO DE QUÍMICA.

QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL

PROCESSOS EXTRATIVOS.

1.Introdução:

O processo de extração é um dos processos químicos mais antigos da humanidade. Esse processo vem sendo utilizado a muito tempo nas mais diversas áreas tanto profissional como até mesmo no lar.

O processo de extração é uma técnica muito utilizada por químicos orgânicos que, extraem, isolam, purificam e a partir daí caracterizam as substâncias produzidas por plantas e após essa determinação o principio ativo dessas substâncias passam a ser utilizadas para o comercio em geral, em forma de perfumes, aromas, pigmentos, medicamentos, etc.

A extração por ser um processo de obtenção de compostos puros tem grande utilidade para os químicos analíticos, os orgânicos e os farmacos por isso está dividido em separação liquido/liquido, solido/liquido, acido/base.

2.Objetivos

  • Utilização das técnicas de extração sólido/líquido e líquido/líquido em micro e macroescala

  • Cálculo do coeficiente de partição do ácido benzóico

  • Extração de um produto natural (cafeína) a partir do chá.

  • Extração contínua utilizando aparelho de Soxhlet

  • Utilização do evaporador rotatório para a concentração de soluções

3.Extração liquido/liquido

A

química lida fundamentalmente com misturas, que então podem ser heterogêneas ou homogêneas. As misturas homogêneas são chamadas soluções. O processo de extração, ou seja, a separação, com solventes é geralmente empregado quando se quer isolar uma substância que se encontra dissolvida em outra substância líquida. Às vezes, a substância a isolar está misturada com um sólido insolúvel nos solventes orgânicos. O processo também é empregado quando se quer afastar de uma substância as impurezas nela contidas. Uma operação bastante comum nos laboratórios consiste em extrair uma substância orgânica de uma solução aquosa usando um solvente orgânico que não se misture com a água. A substância, em presença de dois solventes, se distribui neles em quantidades que permanecem constantes, à uma temperatura constante. Chamando de cSa e cSb as concentrações da substância nos dois meio, tem-se cSa / cBb = Ks constante K é denominada coeficiente de partição, que expressa a relação entre as quantidades dissolvidas da mesma substância na mesma quantidade dos dois solventes. Sendo as substâncias orgânicas geralmente mais solúveis em solventes orgânicos do que em água, podem ser extraídos desta última.

4.Extração solido/liquido

N

o caso de uma extração de um sólido, utiliza-se o aparelhos chamado Soxhlet, que funciona da seguinte forma, coloca-se o sólido a ser extraído no cartucho feito de papel de filtro ou celulose e faz-se a inserção na câmara do extrator. Coloca-se um solvente com um ponto de ebulição não muito alto no balão de destilação e aquece-se para que haja o refluxo. O vapor sobe através do braço lateral esquerdo até o condensador onde se liquidifica. O líquido condensado ainda um pouco quente começa a gotejar no cartucho contendo o sólido preenchendo a câmara do extrator e extraindo o composto desejado do sólido. Quando a câmara está cheia de solvente o braço lateral direito atua como um sifão, e o solvente que agora contém o composto desejado volta para o balão de destilação. Este processo: vaporização, condensação, extração e sifonação repete-se várias vezes de modo que o composto desejado concentra-se no balão de destilação pois ele tem um ponto de ebulição muito mais alto do que o solvente utilizado.

5.Caféina

A cafeína é um alcalóide, um composto contendo nitrogênio que

apresenta propriedades básicas. Ela pertence a uma classe de compostos de

ocorrência natural chamada de xantinas. Possivelmente, as xantinas são os

estimulantes mais antigos conhecidos, sendo que neste contexto a cafeína é um dos mais potentes.

1,3,7-TrimetilxantinaFórmula Molecular: C8H10N4O2Peso Molecular: 194,19 g/molPonto de Fusão: 238 oCSolubilidade em água: 1-5 g/100 mL atoC Aparência: sólido, pó, branco.

6.Rotoevaporador

O rotoevaporador é um equipamento utilizado afim de se extrair o solvente de uma mistura. .Trata-se de um aparelho que trabalha com sucção de vácuo ou seja não existe ar no sistema, o aparelho aquece a solução, esse aquecimento é feito de maneira uniforme, trata-se de um balão que é imerso em água e é rotacionado proporcionando aquecimento uniforme no sistema, o gás que se forma é resfriado por um sistema de circulação de água, que é o responsável pela condensação do gás que volta ao estado liquido num segundo balão que coleta o solvente extraído.

7.Materiais e Reagentes

Balança analítica, Chapa de aquecimento ,Bastão de vidro, Funil de separação (250 mL), Tubo de ensaio (10), kitassato de 500 mL, Funil de Büchner (250 mL), Mangueiras para filtração a vácuo, Bomba de vácuo, Funil analítico, pipetas graduadas,

erlenmeyer de 10 mL, centrífuga, Pipetas Pasteur, Proveta de 100 mL, Bomba de vácuo, Bico de bunsen / tripé, Aparelho Soxhlet, Balão de fundo redondo de 250 mL, Bequer 250 mL, Evaporador Rotatorio, Diclorometano , Clorofórmio, Cloreto de cálcio anidro, Hidróxido de amônio concentrado, Chá mate, Acetato de chumbo a 10%, Ácido benzóico, Etanol.

8.Procedimento Experimental

  • Extração da cafeína do chá.

Pesou-se 15,20 g de chá e em seguida adicionou-se 150,00 ml de água desionizada em um bequer, em seguida ferver a mistura agitando com uma bagueta por aproximadamente 15 minutos. Filtre em funil comum. Adicione ao filtrado(ainda quente) 25 ml de acetato de chumbo a 10%, aos poucos (o acetato de chumbo precipita os taninos presentes no chá).

Filtre a solução em funil de Buchner. Evapore a solução até o volume de 50 ml.

Coloque a solução ao obtida em um filtro de separação e adicione 25 ml de clorofôrmio . Agite cuidadosamente para não se formar emulsões. Deixe em repouso para que as duas camadas se separem. Extraia a fase orgânica e despreze a aquosa. Repetir esse procedimento mais duas vezes. Coloque a solução de clorofôrmio + cafeína em um balão de fundo redondo e concentre no evaporador rotatorio. Transfira para um bequer previamente tarado, determine o peso da cafeína e o ponto de ebulição.

  • Extração da clorofila de folhas de drogas vegetais.

A extração é realizada em um extrator Soxhlet, da seguinte maneira. Em um cartucho preparado inserir a droga vegetal pulverizada Eucalyptus Globulus. ( a quantidade de vegetal foi aproximadamente 7,00 g era a capacidade do extrator Soxhlet).

Adicionar etanol, cerca de 2 vezes a capacidade do extrator, em um balão de 250,00 ml de capacidade e aquecer o sistema até o refluxo. Deixar o solvente sifonar até que a solução no corpo do extrator esteja incolor. Evaporar o solvente em um rotoevaporador, esse resíduo é rico em clorofila. Em seguida colocar em um bequer de 10 ml e evaporar o restante do solvente, para calcular o rendimento da extração.

  • Coeficiente de partição do ácido benzóico

Em um tubo de ensaio coloque cerca de 100 mg de ácido benzóico, e adicione um volume igual de água e de clorofôrmio (cerca de 1,6 mL de cada). Enquanto fizer a adição observe qual é a fase aquosa e qual é a fase orgânica. Agite vigorosamente por 2 min. Deixe o tubo descansar até ocorrer a separação das fases, então separe-as cuidadosamente utilizando uma pipeta Pasteur.

Adicione uma pequena quantidade de cloreto de cálcio anidro à fase orgânica. Misture os componentes do tubo com movimentos rápidos e deixe por 5 min. Usando uma pipeta Pasteur transfira o clorofôrmio para um erlenmeyer (1-10 mL) seco e previamente tarado, extraia a resíduo do sal por mais duas vezes com o clorofôrmio e então evapore o solvente.

A partir do peso do ácido benzóico na fase clorofórmica, pode-se obter o peso na fase aquosa por diferença. A razão da massa em clorofôrmio e da massa em água é o coeficiente de partição, pois o volume dos dois solventes foi igual. Determine então este coeficiente de partição.

9.Resultados e discussão:

  • Extração da cafeína do chá.

A extração do chá mate foi instantânea através de uma extração solído-líquido e usando um solvente polar aplicado ao liquido se realiza uma extração liquido-liquido descontinua.

A massa utilizada de chá 15,20 g, e o béquer utilizado com tara de 9,5601.

Após a extração do chá na erva, se adiciona um agente precipitante e se realiza uma filtração no funil de bucher, após se adiciona ao filtrado uma porção de clorofórmio para se extrair a fase orgânica da solução separando a fase aquosa da fase orgânica, e se evaporou no rotoevaporado até volume aproximado de 3 á 4 ml, logo se terminou a evaporação na chapa de aquecimento, até se obter um sólido branco que é característica de cafeína.

A partir da massa de cafeína se calculou o rendimento.

Tara do Bequer = 9,5601 g 15,02 g de chá --------------- 100%

Massa do Bequer + cafeína = 9,6580 g 0,0979 g de cafeína --------------- 0,65%

Massa de cafeína = 0,0979 g

O rendimento da cafeína em bibliografia é de 1 % em relação a massa, e resultado obtido de 0,65% provavelmente esta relacionado a falhas no processo de extração cometido pelo grupo.

Ponto de fusão da cafeína medido, 214 ºC sendo que o encontrado em bibliografia é de 238 ºC, essa diferença se deve ao fato de ainda se Ter contaminantes na cafeína.

  • Extração da clorofila de folhas de drogas vegetais.

A extração da clorofila é uma extração de solido/liquido onde se aplica o aparelho Soxhlet um aparelho muito usado para essa técnica de extração.

A massa utilizada de folha de eucalipto moída é de 7,01g, a tara do béquer utilizado é 9,4202 g.

Após a realização da extração com o aparelho Soxhlet, extração do solvente no rotoevaporador, até alcançar um volume de aproximadamente 3 á 4 ml se evapora totalmente o solvente na chapa de aquecimento até se ter só a clorofila no béquer.

Dessa forma é possível se determinar o rendimento da clorofila através de cálculos de rendimento.

Tara do Bequer = 9,4202 g 7,01 g de folha de eucalipto--------100%

Massa do Bequer + clorofila = 11,0943 g 1,6741 g de clorofila--------23,88%

Massa de clorofila = 1,6741 g

Portanto o rendimento da clorofila é de 23,88 %, um rendimento considerado baixo pelo grupo, devida a folha de eucalipto ser rica em clorofila.

  • Coeficiente de partição do ácido benzóico

A extração do acido benzóico esta fundamentada na lei de Nerst, portanto é possível calcular o coeficiente de partição desse acido através deste experimento.

A massa utilizada de acido benzóico dissolvido em água é de 100,02 mg, a tara de béquer utilizada, 8,9422 g.

Após a extração do acido benzóico e evaporação do solvente a massa pesada de acido benzóico 9,0372 g.

Portanto a massa do acido benzóico extraído, é determinada: massa do béquer tarado menos massa do béquer com acido benzóico.

A partir da massa do acido benzóico pesado, por diferença se calcula a massa no estado aquoso do acido benzóico.

Tara do Bequer = 8,9422 g

Massa do Bequer + ácido benzoico =9,0372 g

Massa acido benzóico = 0,0950 g x 1000 = 95,0 mg

A partir da massa se calcula por diferença.

Massa do acido no estado aquoso – massa do acido no estado cloroformico.

100,02 mg – 95,00 mg = 5,02 mg

Para se utilizar da lei de Nernst se trabalha com concentração.

P/ agua

C = m => C = 5,02 C = 174,30 mol. L-1

M .V(L) 18.0 . 0,0016

P/ acido banzóico

C = m => C = 95,00 C = 432,80 mol. L-1

M .V(L) 137,19 . 0,0016

Assim se utilizando da lei de nernst se determina o coeficiente de partição.

Ks = 174,30 mol. L-1 Ks = 0,4

432,80 mol. L-1

portanto o coeficiente de partição determinado para o acido benzóico é 0,4, e o encontrado em literatura é de 0,4 .

Conclusão:

Os resultados obtidos foram satisfatórios, o grupo pode trabalhar com extração sólido-liquido, liquido-liquido e também com alguns aparelhos utilizados em extração orgânica, como: Rotoevaporador, aparelho Soxhlet.

Algumas das experiências apresentaram valores um pouco abaixo do valor encontrado em bibliografia, porem o grupo determinou essas falhas como sendo erros na manipulação causados durante o procedimento experimental, esses erros é possível corrigir.

De uma forma geral o grupo alcançou todos os objetivos.

Referências Bibliográficas

  • WILLIAMSON, K. L. Macroscale and Microscale Organic Experiments, 3. ed. New York: Houghton Mifflin Company, 1999. 799 p.

  • VOGEL, A. I. Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa, 3.ed. Rio de Janeiro: Livro Técnico S.A., 1978. 3v.

  • Addson L. Barbosa.- Dicionário de Química, 1.ed.AB – Goiânia, 1999, 354p.

  • http://www.professores.uff.br/brenelli/guia2s02cap6

  • http://www.profcupido.hpg.ig.com.br/extracao.htm

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