Padronização do NaOH

Padronização do NaOH

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

CAMPUS LONDRINA

ENEGENHARIA AMBIENTAL

Bruno Cardoso Vilas Boas

Lucas Mancini Ramos

Pedro Mouco

Padronização do Hidróxido de Sódio

LONDRINA

2010

1-Introdução

Segundo Vogel (2008), chama-se solução padrão a uma solução que contém um peso exatamente conhecido do reagente num volume definido da solução.

As soluções são classificadas como:

  1. Soluções de reagentes que têm uma concentração aproximada;

  2. Soluções padrões com uma concentração conhecida de um dos produtos químicos;

  3. Soluções padrões de referência que possuem uma concentração conhecida de uma substância padrão primária;

  4. Soluções padrões titrimétricas, que têm uma concentração conhecida (determinada por pesada ou por padronização) de uma substância que não seja um padrão primário.

Para soluções reagentes em geral é suficiente pesar-se aproximadamente a quantidade do material requerido, usando um vidro de relógio ou um frasco de pesagem de plástico, adicionando, então, ao volume requerido do solvente que tenha sido medido em uma proveta (Basset, 1981).

Para se preparar uma solução padrão, segue-se o seguinte processo: Introduz-se um funil de colo curto no gargalo de um balão volumétrico de tamanho adequado. Pesa-se em um frasco de pesagem a quantidade necessária de produto químico que é, então, transferido para o balão graduado através do funil; este é, depois, lavado com o jato d'água de uma lavadeira, acarretando todos os grãos do produto químico para dentro do balão; remove-se então o funil. O conteúdo do frasco é dissolvido, se necessário, por agitação ou movimento rotatório do líquido, e depois o frasco é cheio até a marca do volume, com ajuste final feito gota a gota. (Basset, 1981).

Se a pesada da amostra é feita em vidro de relógio, o conteúdo é transferido tão completamente quanto possível para o funil, lavando-se depois o vidro de relógio com o jato de uma lavadeira para acarretar os últimos traços da substância. (Basset, 1981).

Se a pesagem for realizada em uma concha de pesagem naturalmente não se necessitará de um funil, desde que a ponta da concha de pesagem se adapte bem à boca do frasco. (Basset, 1981).

Se a substância não for facilmente solúvel em água, será aconselhável transferir o material do recipiente de pesagem para um bécher, adicionando-se, a ele, água. O bécher e seu conteúdo são, então, brandamente aquecidos, com agitação, até que o sólido esteja completamente dissolvido. Deixa-se a solução concentrada resfriar antes de transferi-la, por um funil de colo curto, para o balão volumétrico; o béquer é lavado completamente com diversas porções de água destilada, as águas de lavagem são adicionadas ao frasco e, finalmente, completa-se o volume até a marca; pode ser necessário deixar o balão e seu conteúdo resfriarem até a temperatura ambiente antes de ajustar o volume. Em hipótese alguma, um balão volumétrico deverá ser aquecido (Basset, 1981).

Se um reagente for disponível em estado de pureza, pode-se preparar uma solução de uma dada normalidade simplesmente pesando uma fração definida ou um seu múltiplo, para dissolver no solvente, usualmente água, e depois completando um volume conhecido da solução. Na realidade, não é essencial que se pese o equivalente (ou seu múltiplo ou submúltiplo); na prática, é em geral mais conveniente preparar-se a solução um pouco mais concentrada do que será necessária no final, para depois diluí-la com água destilada até obter-se a normalidade desejada. Se N1 for a normalidade requerida, V1 o volume após a diluição, N2 a normalidade originalmente obtida e V2 o volume originalmente tomado, N1V1 = N2V2, ou V1 = N2V2/N1. O volume de água a ser adicionado ao volume V2 é (V1 - V2) cm3. A seguinte lista é de substâncias que podem ser obtidas num estado de elevada pureza, e são, assim, adequadas para a preparação de soluções padrões: carbonato de sódio, hidrogenoftalato de potássio, ácido benzóico, tetraborato de sódio, ácido sulfâmico, hidrogenoiodato de potássio, oxalato de sódio, prata, nitrato de prata, cloreto de sódio, cloreto de potássio, iodo, bromato de potássio, iodato de potássio, dicromato de potássio e óxido de arsênio. (Vogel, 2008).

Quando o reagente não é disponível na forma pura, como nos casos da maioria dos hidróxidos alcalinos, alguns ácidos inorgânicos e várias substâncias deliqüescentes, é preciso preparar previamente soluções da normalidade aproximada. Estas são, então, padronizadas por titulação contra uma solução de uma substância pura de concentração conhecida. É geralmente melhor padronizar uma solução por uma reação do mesmo tipo daquela para a qual a solução será empregada, e em condições experimentais tão próximas quanto possível das do trabalho. Deste modo se pode reduzir ou cancelar o erro de titulação e outros erros. (Vogel, 2008)

1.1 Titulação

É o método pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de uma substância particular, mediante a adição de um reativo-padrão que reage com ela em proporção definida e conhecida. A adição de um reativo-padrão (um reativo de concentração conhecida e freqüentemente designado como reativo-titulado) se regula e se mede de alguma maneira, na maioria dos casos com uma bureta onde não se deve existir nenhuma bolha de ar dentro da mesma para que não haja um erro de leitura do volume adicionado, requerendo-se um método de indicação para saber quando a quantidade do reativo normal juntado é precisamente a suficiente  para reagir quantitativamente com a substância que se determina. Por conseguinte, conhecendo a proporção em que reagem as substâncias e tendo determinado a quantidade de uma substância  (o reativo titulado) necessária para reagir nesta proporção, pode-se calcular facilmente a quantidade desconhecida de substância presente no frasco da reação. (Basset, 1981).

Em uma titulação, o ponto em que a quantidade de reativo titulado adicionado é exatamente a suficiente para que se combine em uma proporção estequiométrica, ou empiricamente reproduzível com a substância que se determina , chama-se ‘ponto de equivalência’. O ponto final de uma titulação, onde se observa a olho nu mudança de cor ou pH, deve coincidir com o ponto de  equivalência ou estar muito próximo dele. A diferença entre os pontos de equivalência e final se chama intervalo do indicador.(Vogel, 2008)

As titulações se realizam quase sempre com soluções ou dissoluções, porém também é fácil realizá-las com substâncias nos estados gasoso, sólido e de fusão, se se dispõe de um equipamento adequado. (Vogel, 2008)

1.2 Tipos de Titulação 

·  ácida-base (acidimetria-alcalimetria):     

      

Se uma solução de ácido é titulada com uma solução alcalina (ou seja na acidimetria) as hidroxilas da solução alcalina combinam-se com os hidrogênios ionizáveis do ácido, aumentando o pH da solução; em determinado pH o ponto de equivalência é atingido e a reação terminada. O mesmo raciocínio se aplica as soluções alcalinas tituladas por  ácidos (isto é, a alcalimetria): o pH no ponto de equivalência depende da natureza e da concentração dos reagentes.(Harris, 2005)

·  oxidação-redução (redox):

Baseiam-se nos processos em que há transferência de elétrons (isto é, nas reações de oxirredução. Os agentes oxidantes ou redutores apresentam diferentes atividades químicas. Oxidantes fortes têm pronunciada tendência para ganhar elétrons, que são capazes de remover de grande número de redutores. O mesmo acontece na perda de  elétrons  em relação aos redutores. Sendo a intensidade da ação oxidante ou redutora de um sistema determinada pelo seu potencial de oxidação.(Harris,2005)·  precipitação:

Uma reação com formação de precipitado pode ser utilizada para titulação, desde que processe com velocidade adequada, que seja quantitativa e que haja um modo de determinar o momento em que o ponto de equivalência foi alcançado. Na prática essas condições limitam seriamente o número de reações de precipitação utilizáveis. Muitas reações de precipitação precisam de tempo relativamente longo para serem consideradas quantitativas. (Harris, 2005)

·  formação de complexos:

As titulações complexométricas baseiam-se na formação de um complexo solúvel. São reações extremamente comuns, mas poucas satisfazem as condições para serem usadas em química analítica: na sua maioria, os complexos não são estáveis bastante para permitir uma titulação. Os complexos que podem ser usados são quase sempre agentes quelatantes, sendo o reagente mais comum o sal dissódico do ácido etilenodiaminotetracético (EDTA). Quase todos os metais podem ser titulados pelo EDTA ou reagentes semelhantes, e essas titulações representam um dos maiores desenvolvimentos da química analítica clássica nos últimos anos. (Harris, 2005)

·  Titulação sem indicador:

O ponto de equivalência é indicado pelo aparecimento de uma turbidez. Esse é um dos métodos mais precisos de análise volumétrica para a determinação da prata. A determinação é feita pela adição de uma solução-titulada de NaCl ou NaBr, e a suspensão é agitada até que haja coagulação do AgBr ou AgCl  formado. A velocidade de coagulação é uma indicação da proximidade do ponto de equivalência, pois quanto menor a concentração de íons prata na solução, menor a carga positiva nas  partículas do precipitado. O precipitado é deixado em repouso para depositar e, então, um pequeno volume da solução-titulada, diluída dez vezes, é adicionada à solução, cuja fase líquida estará perfeitamente límpida.(Vogel, 2008)

Qualquer resto de íon prata na solução dará turbidez. Se essa turbidez for forte, a solução será novamente agitada para coagulação, e o processo repetido até que se tenha fraca ou nenhuma turbidez. Como essa titulação requer habilidade e é muito trabalhosa, na prática em geral usam-se métodos com indicador.(Vogel, 2008)

1.3 Indicadores Ácida-Base

Os indicadores ácida-base são geralmente pigmentos extraídos de plantas que servem para indicar o comportamento ácido, básico ou neutro de uma solução aquosa e os que nós usamos nesta experiência são a fenolftaleína (corante orgânico, sólido e branco, solúvel em álcool etílico), vermelho de bromofenol e o tornassol (corante azul extraído de líquenes) .(Vogel, 2008)

Os químicos recorrem a estas substâncias para identificar o caráter químico das soluções. Na Tabela 1 apresentam-se as zona de viragem e cores para alguns indicadores.

Tabela 1. Zona de viragem e mudança de cores para alguns indicadores.

Nome do Indicador

Zona de viragem

Mudança de cor(ácido ® base)

Azul de timol

1.2 – 2.8

Vermelho – Amarelo

Alaranjado de metil

3.1 – 4.5

Vermelho – Amarelo

Vermelho de metilo

4.2 – 6.3

Vermelho – Amarelo

Tornassol

5.0 – 8.0

Vermelho – Azul

Vermelho de bromofeno

5.2 – 7.0

Amarelo – vermelho

Azul de bromotimo

6.0 – 7.6

Amarelo – Azul

Fenolftaleína

8.3 – 10.0

Incolor – vermelho

Amarelo de alizarina

10.0 – 12.1

Amarelo – vermelho

Para medir o pH de uma solução, podemos usar um indicador universal que é uma mistura de vários indicadores. É apresentado comercialmente sob a forma de papel indicador universal ou solução de indicador universal, com uma escala de cores de referência e produz uma gama de cores variáveis consoante o pH do meio. (Vogel, 2008)

A escolha de um indicador ácida-base para uma titulação deve fazer-se de modo que o salto brusco do valor de pH (que deve existir na vizinhança do ponto de equivalência) tenha a zona de viragem contida nesse salto de pH e que a mesma englobe o pH desse ponto de equivalência. Só assim se pode detectar visualmente uma mudança súbita na cor da solução.(Vogel, 2008)

2- Objetivo

-Sabendo a concentração de NaOH, encontrar o volume necessário da substancia para titular um volume de 50ml de biftalato.

-Encontrar a concentração de biftalato existente na amostra.

3- Materiais e Métodos

- Balão Volumétrico de 250ml

-Bequer 100ml

-Bureta 25ml

-Erlenmeyers 250ml

-Garra para bureta

-Proveta 50ml

-Suporte Universal

-Balança analítica

Reagentes:

-Biftalato de potássio seco a 110°C, 1 a 2 horas (M.M. = 204 g/mol)

-Hidróxido de Sódio (M.M. = 40)

-Fenolftaleína

-Água destilada

Para preparar 250ml de solução de NaOH aproximadamente 0,1 mol/L, pesar 1g de base em balança analítica. Transferir para balão volumétrico de 250ml e dissolver em água destilada fervida e esfriada. Completar o volume. Tampar e homogeneizar.

Secar o biftalato de potássio a 110 °C durante 1 a 2 hora e esfriar em dissecador. Pesar exatamente, em balança analítica, uma amostra de 0,3 a 0,5g de biftalato num erlenmeyer de 250 ml e dissolver em 50ml de água destilada fervida e esfriada. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína e titular com a base até a aparição de coloração rosa que persista 30 segundos. Fazer a pradonizacao por triplicata.

Após a padronização em triplicata calcular a media e o erro.

4- Resultados e Discussões:

O hidróxido de sódio é a base mais usada nos processos de titulação, pois é um material de baixo custo.

Neste experimento procedemos ao preparo e padronização de uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 N. A padronização foi feita por titulação com uma solução padrão de biftalato de potássio (C8H5KO4) utilizando como indicador a fenolftaleína.

Titulação é o processo de adição de quantidades discretas de um dos reagentes, geralmente com o auxílio de uma bureta, no meio reacional para quantificar alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentração, a titulação é um procedimento analítico e, geralmente, são feitas medidas de volume, caracterizando as titulações volumétricas; mas, em alguns casos, pode-se monitorar a variação gradual de outra grandeza, como a massa, caso das titulações gravimétricas, ou a absorção da luz, como nas titulações espectrofotométricas.

Padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição até um volume definido de solução. A solução que se obtém é uma solução padrão primário.

Em primeiro caso dissolvemos 1,0180 g, medidos em uma balança analítica, de NaOH em 250 ml de água destilada. Colocamos em balão volumétrico e agitamos como mostrado na Figura 1. Essa solução foi colocada em uma bureta.

Figura 1. NaOH dissolvido em água destilada

Em uma balança analítica se pesaram biftalato contendo 0.3594g, 0.4475g, 0.3512g, respectivamente. Essas massas foram colocadas cada uma em um erlemeyer e dissolvidas em 50 ml de água destilada, em seguida colocou 2 gotas do indicador fenolftaleína como mostra a Figura 2.

Figura 2. Adição de fenolftaleína no Biftalato

Assim foram feitas três experimentos, sendo que na primeira o volume necessário para que aparecesse uma coloração rosa foi de 19 ml.

Figura 3. 1ª titulação Figura 4. Quantidade de NaOH titulado

Na segunda vez que o procedimento foi realizado o valor da solução de NaOH necessário para que tal coloração aparecesse foi de 22,7 ml.

Figura 5. 2ª titulação

E no terceiro e ultimo procedimento o volume observado foi de 17,8 ml.

Figura 7. 3ª titulação Figura 8. Volume de NaOH titulado

Figura 9. As três amostras

Essa mudança de volume em cada procedimento se dá ao fato de que cada procedimento foi realizado com uma massa diferente de biftalato assim precisa de uma quantidade relativa de solução de NaOH.

Essa concentração pode ser medida utilizando os seguintes cálculos:

Cálculos

Pela formula a seguir podemos calcular a concentração de NaOH (mol/L), que foi titulado com a massa de biftalato dissolvida em água destilada. A massa de biftalato esta indicada na tabela abaixo:

Ou podemos calcular usando as seguintes regras de três:

1mol de biftalato ------------ 204 g

x mols ------------------ 0,3594g

x = 1,7618 x mols

Concentração de NaOH:

Fazendo os cálculos para cada procedimento obtemos a seguinte tabela.

Tabela 2. Resultado

As reações que ocorreram no Erlemeyer foram:

HKC6 H4(COO)2 aq.+ NaOH H2O+C2H4(COO)2 + K + Na

5- Conclusão

Realizando a padronização em triplicata, percebe-se que quanto maior a massa de biftalato de potássio, maior o volume a ser titulado e conseqüentemente a zona de viragem da titulação estará a um volume maior.

De acordo com os resultados obtidos, a média das concentrações foi de 0,095359122 mol por litro. Considerando-se o desvio a concentração está entre o intervalo de valores 0,09767322 e 0,09310922 mol por litro.

Com o valor da concentração é possível calcular o pH:

pH = -log[ H+ ]

Calculando o pH para a concentração média :

pH = -log [ 0,095359122 ] = 1,020637756

Considerando o desvio:

pH = -log [0,09767322 ] = 1,0101224495

pH = -log [0,09310922 ] = 1,0310073120

O pH está entre 1,0101224495 e 1,0310073120.

6-Referências

VOGEL, Arthur Israel. Análise Química Quantitativa. 6 Ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008

ALVES, Líria. Titulação. Disponível em: <http://www.brasilescola.com/quimica/titulacao.htm> Acesso em: 01 out 2010.

Basset - Denney - Jeffery – Mendham. Análise Inorgânica Quantitativa. 1981.

HARRIS, D.C. Analise Química Quantitativa. 6.Ed Rio de Janeiro:LTC, 2005.

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