Relatório de Química Analítica Experimental (teor de ácido acético)

Relatório de Química Analítica Experimental (teor de ácido acético)

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Análises químicas são muito utilizadas em controles de qualidade que são essenciais uma vez que o comércio exige cada vez mais produtos bem elaborados e de qualidade. O objetivo principal do controle da qualidade é garantir que todo prestador de serviços ofereça sempre a mesma boa qualidade a todos os clientes. Dentre os controles de qualidade, destacam-se: a dosagem de ácido acético em vinagre comercial (que será abordada neste experimento), o teor de etanol na gasolina, a dosagem de um determinado componente em um medicamento, dentre outros.

"Existem muitas definições diferentes para análise química. Talvez seja mais favorável defini-la como a aplicação de um processo ou de uma série de processos para identificar ou quantificar uma substância, ou os componentes de uma solução ou mistura ou, ainda, para determinar a estrutura de compostos químicos. [...] Quando o analista recebe uma amostra completamente desconhecida, a primeira coisa que deve fazer é estabelecer que substâncias estejam presentes. Uma vez conhecidas as substâncias presentes na amostra, o analista deve, frequentemente, determinar quanto de cada componente, ou de determinado componente, está presente. Essas determinações pertencem ao domínio da análise quantitativa, e uma grande variedade de técnicas está à disposição do analista para esse fim." (VOGUEL, 1992).

O vinagre é um dos condimentos mais antigos e vem sendo utilizado no mundo inteiro. Há muitos anos ele vem sendo utilizado como preservativo (de pães e bolos), como agente de limpeza e como condimento.

O vinagre comercial consiste essencialmente numa solução diluída de ácido acético (com menores quantidades de outros componentes) e, é produzido pela oxidação bacteriana aeróbica (do gênero Acetobacter) do álcool etílico a ácido acético diluído, conforme indicado nas reações que seguem:

O ácido acético é um ácido fraco (), monoprótico, cuja concentração pode

ser determinada facilmente por titulação com uma solução de base forte, usando fenolftaleína como indicador. Se utilizarmos hidróxido de sódio como a base forte, a reação que se processa na titulação é:

A acidez do vinagre comercial corresponde ao teor de ácido acético, que é seu componente mais importante. Ele provém, como visto nas reações 1 e 2 acima, da oxidação do álcool no processo de acetificação. O vinagre para consumo deve ter entre 4% e 6% (m/v) de ácido acético. A legislação brasileira estabelece em 4% o teor mínimo de ácido acético para o vinagre comercial.

1. OBJETIVO

O objetivo desse experimento foi determinar o teor (% m/v) de ácido acético no vinagre comercial. O método utilizado foi a titulação ácido-base, onde uma solução padronizada de NaOH foi utilizada como titulante para titular uma solução de vinagre (ácido acético).

2. MATERIAIS E MÉTODOS

2.1. Preparação da solução de NaOH (0,15 mol/L):

No intuito de preparar um solução de NaOH a 0,15 mol/L pesou-se, em um Béquer, cerca de 1,5 g de NaOH e, em seguida, dissolveu-se a amostra com água destilada. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 250 mL (tomando o cuidado de lavar o béquer três vezes para que todo NaOH fosse transferido). Completou-se o volume do balão com água destilada. Assim obteve-se um solução de 250 mL de NaOH com a concentração aproximada de 0,15 mol/L.

2.2. Preparação da solução de biftalato de potássio (0,15 mol/L):

Pesou-se em um Béquer 1,5105 g de biftalato de potássio. Dissolveu-se a amostra com água destilada e transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 50 mL (tomando o cuidado de lavar o Béquer três vezes para que todo biftalato fosse transferido). Obteve-se assim uma solução de 50 mL de biftalato de potássio de concentração 0,1479 mol/L.

2.3. Padronização da solução de NaOH:

Da solução preparada de biftalato de potássio, retirou-se, com o auxílio de uma pipeta, uma alíquota de 20 mL, transferindo-a para um Erlenmeyer de 100 mL. Completou-se o volume deste Erlenmeyer com água destilada e, utilizou-se como indicador 1 gota de fenolftaleína. Titulou-se a amostra com a solução de NaOH como titulante, contida em uma bureta de 25 mL.

Para o processo de padronização da solução de NaOH, foram realizadas duas titulações como descrito acima.

Figura 1 – Esquema da titulação da solução de biftalato de sódio utilizando como titulante a solução não padronizada de hidróxido de sódio

2.4. Preparação da solução de ácido acético (0,15 mol/L) a partir do vinagre comercial:

Com o auxílio de uma pipeta, transferiu-se 20 mL de vinagre comercial para um balão volumétrico de 100 mL. Completou-se o volume do balão com água destilada. Obteve-se assim uma solução de 100 mL de ácido acético com a concentração de, aproximadamente, 0,15 mol/L.

2.5. Dosagem do teor de ácido acético no vinagre comercial:

Da solução preparada de ácido acético a partir do vinagre comercial, retirou-se, com o auxílio de uma pipeta, uma alíquota de 20 mL, transferindo-a para um Erlenmeyer de 100 mL. Completou-se o volume deste Erlenmeyer com água destilada e, utilizou-se como indicador 1 gota de fenolftaleína. Titulou-se a amostra com a solução de NaOH padronizada como titulante, contida em uma bureta de 25 mL.

Para o processo de dosagem do teor de ácido acético, foram realizadas três titulações como descrito acima.

Figura 2 – Esquema da diluição e titulação da solução de vinagre com a solução padronizada de hidróxido de sódio

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

3.1. Preparação da solução aproximadamente 0,150 mol/L em NaOH

3.1.1. Massa de NaOH necessário para fazer a solução aproximadamente 0,150 mol/L

Para a preparação de 250 mL da solução de NaOH aproximadamente 0,150 mol/L considerou-se que o frasco continha somente hidróxido de sódio. Portanto:

Quantidade de matéria de NaOH necessária:

Massa de NaOH necessária:

Obs.: A massa exata de NaOH utilizada na preparação da solução não foi anotada, mas foi próxima de 1,5 g, sendo necessário a padronização da solução. Supõe-se também que o material no frasco não seja somente NaOH, devido à seguinte reação, que produz o sal carbonato de sódio:

3.1.2. Diluição e dissolução da massa de NaOH em água destilada

A dissolução foi realizada em um Béquer devido à liberação de energia no processo.

Posteriormente, transferiu-se o conteúdo para um balão volumétrico e foi feita a diluição para 250 mL.

3.2. Padronização da solução aproximadamente 0,150 mol/L em NaOH

3.2.1. Massa de biftalato de potássio (KHC8H4O4) para fazer a solução aproximadamente 0,150 mol/L

Para a preparação de 50 mL da solução de biftalato de potássio aproximadamente 0,150 mol/L utilizou-se biftalato de potássio puro. Portanto:

Quantidade de matéria de necessária:

 Massa denecessária:
A massa medida na balança analítica foi de 1,5105 grama de

Massa medida:

3.2.2. Diluição e dissolução da massa de biftalato de potássio em água destilada

A massa medida necessitou de um tempo maior para ser dissolvida. Após a dissolução em um Béquer, o volume foi transferido para o balão volumétrico e diluído até 50 mL. A concentração desta solução é:

[]

Posteriormente a isso, ocorreu outra diluição. Transferiu-se 20 mL dessa solução para um Erlenmeyer e completou-se até 100 mL de solução, com adição de 1 gota de fenolftaleína.

3.2.3. Titulação da solução de biftalato de potássio com a solução de NaOH

A titulação da solução de biftalato de potássio com a solução de hidróxido de sódio seguiu a seguinte reação:

Nas duas titulações realizadas, a viragem ocorreu com, respectivamente, 2,9 mL e 23,0 mL da solução de NaOH despejados.

3.2.4. Cálculo da concentração exata da solução aproximadamente 0,150 mol/L de NaOH

Concentração 1:

[] [ ]
[] [ ]
[]

Concentração 2: Concentração Média:

[]
[] [ ]
[]

3.3. Dosagem do teor de ácido acético em vinagre comercial

3.3.1. Preparação da solução de ácido acético aproximadamente 0,150 mol/L supondo que o teor de ácido acético é de 4,5% (m/v)

 Quantidade de matéria denecessária para preparar 100 mL da

solução:

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