Acetato de Butila

Acetato de Butila

(Parte 1 de 2)

FACULDADE DE SÃO BERNARDO DO CAMPO

Preparação e Purificação do Acetato de Butila

Cássio Caetano da Silva 026907

Felipe Guggenberger 027063

Michelle Pereira Molissani 027100

Nathalia Crepaldi Aires 027035

Renan Sartorato Merlo 027072

São Bernardo do Campo

2010

2. Título

Preparação e purificação do Acetato de Butila

3. Objetivo

Obter Acetato de Butila com um bom grau de pureza.

4. Procedimento

4.1 Reagente

  • Álcool Butanol-1 ( Audaz )

  • Ácido Acético Glacial

  • Ácido Sulfúrico P.A ( Vetec )

4.2 Substância Complementares

  • Solução saturada de bicarbonato de Sódio

  • Sulfato de Sódio anidro

4.3 Materiais

  • Balão de fundo redondo ( Hipper)

  • Provetas (Vicil )

  • Pipeta graduada

  • Pérolas de Vidro

  • Aquecedor elétrico ( Quimis)

  • Condensador de refluxo

  • Funil de separação ( Hipper)

  • Balança analítica

  • Béqueres ( Vicil )

  • Condensador reto (Hipper)

  • Termômetro ( Hermex )

  • Suporte Universal ( Hipper )

  • Garras

  • Pêra de Segurança

4.4 Reação

H2SO4

CH3COOH + CH3(CH2)3OH CH3COO(CH2)3CH3 + H2O

4.5 Procedimento

4.5.1 Primeira Parte

Em um balão de 250 mL, de fundo redondo, misturou-se 23 mL de álcool n-butílico com 28 mL de ácido acético glacial, mediu-se ambos em provetas graduadas de 100mL. Cautelosamente adicionou-se 0,5 mL de Ácido Sulfúrico concentrado a mistura, por meio de pipeta graduada. Adicionou -se algumas pérolas de vidro no balão para evitar uma ebulição tumultuosa. Com isso adaptou-se o condensador de refluxo ao balão, colocando-o para aquecer em manta elétrica por 1 hora. Após 1 hora identificou-se o balão e guardo-o fechado.

4.5.2 Segunda Parte

Verteu-se a mistura sobre 125 mL de água destilada em um funil de separação. Desprezou-se a parte aquosa. Lavou-se novamente o éster com cerca de 50 mL de água destilada. Lavou-se o éster agora com cerca de 12 mL de uma solução saturada de NaHCO3. E finalmente lavou-se pela última vez com cerca de 25 mL de água destilada.

Secou-se o éster com 3,05g de Na2SO anidro. Transferiu-se a solução cuidadosamente para o balão de destilação.

Destilou-se em manta de aquecimento, com o condensador reto e recolheu-se a fração de acetato de butila na temperatura a partir de 122ºC.

5. Discussões e Resultados

Usou-se manta de aquecimento no lugar do bico de Bunsen, pelo motivo de o n-Butanol e o Acetato de Butila serem inflamáveis. No momento da condensação deve-se manter as 3 bolas mais altas do condensador secas para que não se perca produto, diminuindo a temperatura assim que aumenta-se a altura do vapor.

Na segunda parte do experimento lavou-se a mistura com água destilada para retirar o ácido da mistura. Podendo fazer isso pelo motivo do qual o acetato de butila ser pouco solúvel na água. Usou-se também NaHCO3 para retirar também mais do ácido, com isso o ácido restante reagi com o NaHCO3 formando CO2.

Após utilizou-se Na2SO3 para retirar o restante da água. Não utilizou-se da filtração para evitar mais perda de produto.

Começou-se recolher o Acetato de Butila à 122°C, pelo motivo que provavelmente o termômetro esteja descalibrado, ou foi utilizada uma aparelhagem errada.

Ácido acético 99,7 % de pureza

n- Butanol 99 % de pureza

MM Ácido Acético = 60g/mol

MM n-Butanol = 74g/mol

MM Acetato de Butila = 116g/mol

n Ácido Acético = 29,33/60 = 0,489 mols

n n-Butanol =17,76= 0,24 mols LIMITANTE É O n-BUTANOL

n Acetato de Butila = 2,49/ 116 = 0,02 mols

d Acetato de Butila = 1,051

1,051 = m/ 27,91

m = 29,33 g

d n- Butanol = 0,78

0,78 = m/ 22,77

m = 17,76 g

0,24 mols ----------------- 100 %

0,02 mols ----------------- x

X= 8,30 %

6. Informações de Segurança

ÁLCOOL N-BUTÍLICO

Medidas Preventivas

Evitar contato com o líquido e o vapor. manter as pessoas afastadas. chamar os bombeiros. parar o vazamento, se possível. isolar e remover o material derramado. desligar as fontes de ignição. ficar contra o vento e usar neblina d'água para baixar o vapor.

Equipamentos de Proteção Individual

Usar luvas, botas e roupas de polietileno clorado, borracha natural ou nitrílica, neoprene ou poliuretano e máscara facial panorama com filtro contra vapores orgânicos.

Ações A Serem Tomadas Quando O Material Entra Em Combustão

Extinguir com pó químico seco ou dióxido de carbono. esfriar os recipientes expostos, com água.

Comportamento Do Produto No Fogo

O retrocesso da chama pode ocorrer durante o arraste de vapor. o vapor pode explodir, se a ignição for em área fechada.

Agentes De Extinção Que Não Podem Ser Utilizados

Água ou espuma de álcool podem ser ineficazes no fogo

ÁCIDO ACÉTICO GLACIAL

Medidas Preventivas

Evitar contato com o líquido e o vapor. manter as pessoas afastadas. chamar os bombeiros. parar o vazamento, se possível. isolar e remover o material derramado.

Equipamentos de Proteção Individual

Usar luvas, botas e roupas de borracha butílica, pvc e viton e máscara facial panorama com filtro contra vapores orgânicos.

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