Determinação de ferro na agua

Determinação de ferro na agua

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE PERNAMBUCO

CAMPUS RECIFE – 2010.2

CURSO: TÉCNICO EM QUÍMICA INDUSTRIAL

RELATÓRIO

DETERMINAÇÃO DE FERRO EM ÁGUA PELO MÉTODO DA FENANTROLINA

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE PERNAMBUCO

CAMPUS RECIFE – 2010.2

CURSO: TÉCNICO EM QUÍMICA INDUSTRIAL

RELATÓRIO

DETERMINAÇÃO DE FERRO EM ÁGUA PELO MÉTODO DA FENANTROLINA

Relatório apresentado para avaliação do rendimento escolar na disciplina de Controle Químico de Qualidade. Experimento realizado no dia 29 de setembro no laboratório de análise química, do curso de Química Industrial, do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Pernambuco, ministrada pelo Profº. Aldo Bueno.

3º período - noite

Autore: Mídian Cristina

Recife, Pernambuco – Brasil.

Setembro, 2010

SUMÁRIO

  1. Introdução ________________________________________________ 4

  2. Parte Experimental __________________________________________5

    1. Materiais, reagentes e métodos ___________________________5

  1. Procedimento experimental _________________________________ 6

  2. Resultados e discussões _______________________________________7

  3. Conclusão ________________________________________ 9

  4. Referências ______________________________________________10

1..INTRODUÇÃO

O ferro ocorre em águas naturais, geralmente em conjunto com manganês. Ele é proveniente da dissolução de compostos ferrosos de solos arenosos, terrenos de aluvião ou pântanos. Nestes solos a matéria orgânica se decompõe, consumindo oxigênio e produzindo gás carbônico, o que solubiliza compostos de ferro e de manganês. Por isso, ele é encontrado dissolvido principalmente em águas subterrâneas, devido à dissolução dos minérios de ferro pelo gás carbônico da água. Já nas águas superficiais, o nível de ferro aumenta nas estações chuvosas devido ao carreamento de solos e a ocorrência de processos de erosão das margens.

A presença de ferro nas águas se torna notável quando a água entra em contato com uma grande quantidade de O2, que oxida o ferro de Fe²+ a Fe³+, o qual é marrom. Além das formas naturais, o ferro presente em águas pode também ser proveniente da presença de despejos industriais em águas. Apesar de o organismo humano necessitar de até 19 mg de ferro por dia, é estabelecido que pra esta classe a concentração de ferro seja no máximo 0,3 mg/L. Isto principalmente em função de problemas estéticos relacionados à presença do ferro na água (cor amarelada, devido a presença de Fe3+) e ao sabor ruim que o ferro lhe confere, além dos prováveis malefícios que pode causar à saúde (doenças tais como cirrose, tumores hepáticos, diabetes mellitus e insuficiência cardíaca).

Para a determinação da concentração de ferro dissolvido em águas pode-se utilizar métodos até mesmo titulométricos. Porém, nesta análise, o método utilizado foi o da fenantrolina.

Através da absorciometria podemos analisar pequenas quantidades de propriedades iônicas ou moleculares que são capazes de absorver luz em determinados comprimentos de onda relacionando suas estruturas envolvidas, este método de análise é quantitativo. A absorciometria mede pequenas amostras quantitativamente analisando os feixes de onda de luz. O espectrofotômetro consiste em um instrumento que é usado para medir a absorção de um material, especialmente nas regiões do ultravioleta visível e do infravermelho.

Os espectrofotômetros permitem selecionar o comprimento de onda (lâmbda) da radiação adequado à análise de um determinado componente; medir a intensidade I do feixe emergente que corresponde a um determinado feixe incidente Io, convertendo o sinal recebido no detector em medida de Absorvância para o comprimento de onda da análise; determinar a concentração de uma espécie em solução a partir do gráfico da variação de absorvância (ou transmitância) em função da concentração de várias soluções-padrão.

No experimento determinamos a absorção do ferro na água através do espectrofotômetro.

2. PARTE EXPERIMENTAL

2.1 MATERIAIS, REAGENTES E MÉTODOS.

Vidrarias:

  • Balão volumétrico 100 mL

  • Pipeta volumétrica de 1 mL

  • Pipeta volumétrica de 4 mL

  • Pipeta volumétrica de 10 mL

Equipamentos:

  • Espectrofotômetro modelo Beochrom Libra S22

Reagentes:

  1. Solução de ácido clorídrico HCl concentrado a 50 %

  2. Solução de cloridrato de hidroxilamina (NH2OH.HCl) a 10 %

  3. Solução de ortofenantrolina

  4. Solução de acetato de sódio

Preparação das soluções:

  1. Solução de cloridrato de hidroxilamina (NH2OH.HCl) a 10 % - Dissolver 10g de reagente com água destilada para 100 mL

  2. Solução de acetato de sódio (CH3COONa) - Dissolver 200g de reagente com água destilada para 800 mL

  3. Solução de fenantrolina - Dissolver 100g de reagente em 100 mL de água destilada, com agitação e aquecimento até a 80 º C.

  4. Solução estoque de ferro – Adicionar lentamente 20 mL de ácido sulfúrico concentrado e 50 mL de água destilada e em seguida dissolver 1,404 g de sulfato ferroso amoniacal [Fe(NH4)2 SO4.6 H2O]. Adicionar gota a gota uma solução de permaganato de potássio 0,1 N até uma leve coloração rósea persistente. Diluir a seguir até 1000 mL com água destilada. Esta solução apresenta 200 mg/L de Fe 2+

  5. Solução padrão de ferro ( preparar no dia do uso) – Diluir 50 mL da solução estoque até 1000 mL com água destilada. Esta solução apresenta 10 mg/L de Fe 2+

Método:

Na determinação espectrofotométrica do ferro, utiliza-se a reação com fenantrolina, formando um complexo Fe (Fen)32+ + 3H+, de cor laranja avermelhada.

A reação que ocorre é lenta e depende do pH. Utilizam-se soluções de cloridrato de hidroxilamina para manter o ferro na forma divalente e de acetato de sódio para estabilizar o pH .

Fe2+ + 3 FeH+  Fe(Fen)32+ + 3H+

Medimos a absorção de energia do elétron passando do estado fundamental para o estado excitado. Quando há está passagem existe absorção de energia e quando há passagem do estado excitado para o fundamental ocorre à emissão de energia.

Determinou-se a concentração de uma substância pela medida da absorção relativa da luz, tomando como referência a absorção da substância numa concentração conhecida que foi de . A intensidade da cor é proporcional a concentração da solução analisada.

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Inicialmente preparou-se 6 soluções, em balões volumétricos de capacidade de 100 mL, a partir da solução padrão de ferro de 10 mg/L. Preparamos uma série de diluições de acordo com o quadro abaixo .

Tabela 1. Diluições a partir da solução padrão de ferro de 10 mg/L

SOLUÇÃO PADRÃO

ALÍQUOTA DA SOL. PADRÃO 10 mg/L

DILUIÇÃO PARA

CONCENTRAÇÃO DE Fe 2+ EM mg/L

1

10 mL

1OO mL

1,00 ppm

2

8 mL

1OO mL

0,80 ppm

3

6 mL

1OO mL

0,60 ppm

4

4 mL

1OO mL

0,40 ppm

5

2 mL

1OO mL

0,20 ppm

6

1 mL

1OO mL

0,10 ppm

Pipetamos 50 mL a solução padrão de ferro em cada balão volumétrico preparou-se alíquotas de 10, 8, 6, 4,2 e 1 mL e adicionou-se a seguinte sequência de reagentes: 4 mL de ácido clorídrico na proporção de (1:1), 1 mL de cloridrato de hidroxilamina a 10%, 10 mL da solução tampão com função de diminuir o pH e 5 mL de fenantrolina ,em seguida diluiu-se até a marca do balão com água destilada, homogeneizou-se a solução e aguardou-se cerca de 10 minutos para realizar a leitura no espectrofotômetro.

O acetato de sódio na solução age como um tampão. As soluções tampões são constituídas, usualmente, por soluções que contem um acido fraco HÁ e o seu sal de sódio ou de potássio, ou por uma base fraca B e o seu sal (BH+). Um tampão é, portanto, nos casos mais comuns, uma mistura de um ácido com a sua base conjugada.

Na leitura foi usado como branco água destilada. As leituras no espectrofotômetro foram realizadas no comprimento de onda 510 nm. Primeiramente leu-se a alíquota de maior concentração, a de 1 ppm após repetimos o mesmo procedimento com as demais soluções padrões .

Para determinar a concentração da amostra pipetaram-se 50 mL para 1 balão volumétrico e seguiu-se a adição dos reagentes conforme a preparação das amostras padrão. Realizou-se a leitura no mesmo comprimento de onda (510nm).

4.RESULTADOS E DISCUSSÕES.

O resultado do teor de ferro na amostra é obtido segundo a Curva de Calibração do Fe 2+

,sendo expresso em mg/L. Realizamos ensaios duplicados e a após medir a absorbância no espectrofotômetro encontramos os valores expressos na tabela abaixo:

Tabela 2: Leitura do espectrofotômetro da Solução padrão de Fe 2+

SOLUÇÃO PADRÃO

CONCENTRAÇÃO DE Fe 2+ EM mg/L

ABSORVÂNCIA 1

ABSORVÂNCIA 2

ABSORVÂNCIA MÉDIA

1

1,00

0,161

0,148

0,1545

2

0,80

0,071

0,075

0,073

3

0,60

0,713

0,03

0,3715

4

0,40

0,025

0,028

0,0265

5

0,20

0,050

0,044

0,047

6

0,10

0,022

0,022

0,022

Os resultados encontrados na leitura ocorreram uma diferença nos valores construímos então uma tabela através da média aritmética das leituras apresentada.

Tabela 3: Leitura do espectrofotômetro da Solução padrão de Fe 2+ expressos através da média aritmética

SOLUÇÃO PADRÃO

CONCENTRAÇÃO DE Fe 2+ EM mg/L

ABSORVÂNCIA

1

1,00

0,1545

2

0,80

0,073

3

0,60

0,3715

4

0,40

0,0265

5

0,20

0,047

6

0,10

0,022

Após a construção da curva, efetuaram-se as medidas da amostra, encontrando-se -0 005 NTU e 17,92 %.

Gráfico 1: Curva de calibração das Solução padrão de Fe 2+

DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE FERRO NA ÁGUA

A partir da equação da curva analítica obtida pelas medidas, pode-se obter a concentração de ferro na amostra desconhecida. A leitura da amostra obtida através do espectrofotômetro foi de -0 005 NTU, como o resultado não pode ser negativo consideramos o valor da absorbância como 0.

Cálculo:

y = 0,163 x + 0,0315

0= 0,163 x + 0,0315

0,163 x = -0,0315

x = - 0,1923

A pouca linearidade tem grandes probabilidades de ter sido causada pela variação do tempo de uma medida em relação à outra. A presença de matérias coradas ou de materiais em suspensão interfere no resultado obtido.

CONCLUSÃO

O processo desenvolvido no laboratório propiciou o exercício da prática experimental, mas também uma fundamentação teórica concisa sobre o processo de pelo método da fenantrolina.

O experimento foi realizado visando à determinação ferro em água potável através do método da fenantrolina. A partir dos valores encontrados em cada aparelho utilizando as soluções de 1,0;0,8; 0,6; 0,4;0,2 e 0,1 mg/L, construiu-se curva de calibração .

A equação obtida para a curva da Leitura da amostra x Concentração das soluções (mg/L) foi igual a y = 0,163 x + 0,0315; onde através dessa determinou–se a concentração da amostra analisada, - 0,1923 mg/L de Fe 2+ está aprovada dentro dos valores máximos permitidos que são de 250 mg/L pela portaria Nº 518 do Ministério da Saúde de 25 de março 2004 para águas destinadas ao consumo humano em todo território nacional .

REFERÊNCIAS

.

  • BACCAN, N., ANDRADE, IC, GODINHO, O. E. S et al. Química Analitica Quantitativa Elementar. 3 ed. São Paulo: Edgard Blucher LTDA, 2004.

  • Disponívelhttp://www.ufpa.br/ccen/quimica/determinacao%20de%20ferro%20em%20aguas . Acessado em 30/09/10.

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