volumetria de precipitação método de Mohr e Volhard welvis furtado

volumetria de precipitação método de Mohr e Volhard welvis furtado

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FACULDADE DE TECNOLOGIA ROBERTO MANGE

CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA INDUSTRIAL

Volumetria de precipitação

(método de Mohr e Volhard)

Conforme exigência do componente curricular: Química Analítica

Professor: Marcell Gambôa

Welvis Furtado

QI-19, Turno Matutino

Anápolis / Goiás / 2006

ÍNDICE

1- OBJETIVOS 2

2- INTRODUÇÃO TEÓRICA 3

3 –MATERIAIS E EQUIPAMENTOS 6

4 – PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 7

5- RESULTADOS 8

6 –DISCUSSÃO 9

7 – CONCLUSÕES 10

8- BIBLIOGRAFIA 11

9 – ANEXOS 12

1- OBJETIVOS

1.1) Padronizar uma solução de NaCl e determinar o teor de cloretos na água de torneira através do método de Mohr.

2- INTRODUÇÃO TEÓRICA

2.1 – Análise titulométrica

Na análise titulométrica ou titulometria, o constituinte desejado é determinado

medindo-se a sua capacidade de reação contra um reagente adequado usado na forma

de uma solução com concentração exatamente conhecida, chamada solução padrão. A solução padrão é adicionada progressivamente à solução contendo o constituinte até completar-se a capacidade de reação deste último. Esta operação, que é realizada com o auxílio de uma bureta, denomina-se titulação.

A quantidade do constituinte é determinada em função do volume ou peso da

solução padrão – também denominada solução titulante – gasto na titulação.

Existem duas técnicas titulométricas: a titulometria volumétrica, que mede o

volume de solução padrão requerido para reagir com o constituinte, e a titulometria

gravimétrica, que mede o peso da solução padrão consumida. A técnica praticada

correntemente é a titulometria volumétrica, comumente denominada análise volumétrica

ou volumetria.

A etapa crítica da titulação é a parte final, em que um sinal qualquer deve indicar

que a capacidade de reação do constituinte esgotou-se. Chama-se ponto de equivalência ou ponto final teórico o ponto ideal da titulação que corresponderia à adição do reagente titulante em quantidade exatamente equivalente à quantidade do constituinte originariamente presente. Em princípio, qualquer propriedade que varie bruscamente nas imediações do ponto de equivalência pode servir para sinalizar o fim da titulação. Um meio muito usado é o que consiste em adicionar ao sistema um reagente auxiliar ou indicador, capaz de produzir, por exemplo, uma mudança de coloração muito perto do ponto em que se completa a capacidade de reação do constituinte. O ponto em que isso ocorre é

denominado ponto final da titulação. O ponto de equivalência e o ponto final não coincidem necessariamente. A diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final, cuja magnitude depende das propriedades químicas do sistema envolvido, constitui o erro de titulação, que pode ser determinado experimentalmente.

Os métodos titulométricos podem ser classificados em quatro categorias,

conforme a natureza das reações, sendo a titulometria de precipitação a mais usada na

análise de cloreto em alimentos:

- Titulometria de neutralização;

- Titulometria de precipitação;

- Titulometria de formação de complexos ou compostos pouco ionizados;

- Titulometria de oxidação-redução;

2.1 – Titulometria de precipitação

A titulometria de precipitação baseia-se em reações com formação de compostos

pouco solúveis. A reação de precipitação deve ocorrer praticamente de forma quantitativa

no ponto de equivalência, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma conveniente sinalização do ponto final. Na prática, tais condições limitam muito o número de reações de precipitação utilizáveis. Muitas reações de precipitação não podem ser utilizadas, em virtude da carência de meios apropriados para a localização do ponto final. Em um número reduzido de casos, é possível conduzir a titulação sob observação visual, até o ponto em que a formação de precipitado deixa de ocorrer. Mais comumente, apela-se para o uso de indicadores.

Muitos métodos titulométricos de precipitação empregam indicadores mais ou

menos específicos, isto é, apropriados para uma dada reação de precipitação. Há,

entretanto, uma classe especial mais geral de aplicação. As possibilidades de aplicação das reações de precipitação na análise titulométrica se ampliam consideravelmente com a utilização dos métodos físico-químicos para a localização do ponto final.

Na análise titulométrica em geral, a variação das concentrações dos íons

reagentes em torno do ponto de equivalência depende grandemente do grau como se

completa a reação. Na titulometria de precipitação, os fatores que decidem a questão são

o produto de solubilidade do precipitado e as concentrações dos reagentes.

São bastante numerosos os métodos titulométricos de precipitação com caráter

específico. Todavia, o mais importante método titulométrico de precipitação, único com

um campo de aplicação mais ou menos amplo, é a argentimetria, que se baseia na

formação de sais (haletos, cianetos, tiocianatos) de prata pouco solúveis.

2.1) Método de Mohr

O método de Mohr é aplicável à determinação de cloreto ou brometo, largamente utilizado em alimentos, pois existe a necessidade de se determinar a concentração de cloreto de sódio ou outro sal de cloreto na solução. A solução neutra do haleto é titulada com nitrato de prata em presença de cromato de potássio como indicador. Os haletos são precipitados como sais de prata; o cloreto de prata é branco e o brometo de prata, branco-amarelado. O ponto final é assinalado pela formação de cromato de prata, vermelho. O método baseia-se, pois, na precipitação fracionada, os dois sais pouco solúveis

sendo, primeiro, o haleto de prata e, depois, o cromato de prata.

Uma séria limitação do método de Mohr é a faixa de pH 6,5 a 10,5 relativamente

estreita, dentro da qual deve ficar compreendida a solução na titulação. A segunda

constante de ionização do ácido crômico é baixa (K2 = 3,2x10-7), de sorte que, em meio

ácido, ocorre a reação:

CrO42- + H+ ---------> HCrO4-

Quando o pH é inferior a 6,5, a concentração de íon cromato abaixa tanto que o

produto de solubilidade do cromato de prata já não mais é atingido e, consequentemente,

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