Calibração de vidrarias volumétricas

Calibração de vidrarias volumétricas

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Química Analítica Experimental – Experimento nº 1, realizado em 25/1/2010

Cassio Pacheco da Silva, Karla Renata Ribeiro, Rayara Ribeiro de Sousa.

Universidade Federal da Bahia, UFBA, Instituto de Ciências Ambientais e Desenvolvimento Sustentável, ICADS, Barreiras – BA, Brasil.

Resumo: A calibração dos aparelhos volumétricos foi determinada usando o cálculo da densidade da água. Os aparelhos volumétricos utilizado no processo de calibração foram: bureta de 50 mL, pipeta de 25 mL, balões volumétricos de 50 e 100 mL e micropipeta de 100 a 1000 µL.

Palavras-chave: aparelhos volumétricos, verificação de calibração.

1.0 INTRODUÇÃO

Para os mais variados experimentos, a escolha da técnica adequada é de extrema importância para qualquer analise quantitativa, porém se o desenvolvimento dos experimentos for realizado aleatoriamente sem os devidos cuidados, como por exemplo, o desconhecimento da pureza dos reagentes e soluções, a utilização de aparelhos e vidrarias inadequadas, os resultados obtidos não apresentarão uma boa confiabilidade. Sendo assim, o analista tem que estar atento a esses fatores, além desses, tomar precauções com a limpeza do material a ser utilizado, verificar sempre se os parelhos estão calibrados como decorrência os seus resultados serão confiáveis. [3]

Os equipamentos, em geral, devem ser manipulados de forma cuidadosa, especialmente os equipamentos volumétricos, que são bastante sensíveis a diversos fatores, como a temperatura com que esse aparelho foi calibrado, pois se um analista estiver utilizando um aparelho que foi calibrado a 20°C, e à temperatura ambiente for de 33°C o seu resultado final não terá uma boa confiabilidade porque houve uma descalibração do seu aparelho. No entanto os aparelhos são fabricados dentro de limites especificados quanto a essas variações, permitindo certa exatidão da calibração [1].

Os materiais volumétricos devem estar livres de quebras de filme de água antes de ser calibrado. A água usada na calibração deve estar em equilíbrio térmico com o ambiente. Essa condição é mais estabelecida pela aspiração prévia da água, anotando sua temperatura em intervalos freqüentes e esperando até que não ocorram mais variações. O material de vidro volumétrico é calibrado pela medida da massa do líquido (geralmente água destilada) de densidade e temperatura conhecida, que é contida no recipiente volumétrico [2].

Portanto, o objetivo desse experimento é verificar essas variações frente à temperatura ambiente apartir da densidade da água, calibrando aparelhos volumétricos como: bureta, pipeta volumétrica, balão volumétrico e micropipeta.

2.0 PARTE EXPERIMENTAL

2.1 Equipamentos e Soluções Balança analítica;

Bureta de mL e suporte; Béqueres de 50 mL; Balões volumétricos de 50 mL, 100 mL; Pipeta volumétrica de 25 mL; Micropipeta100-1000 mL; Pêra; Erlenmyer; Água destilada; As vidrarias foram lavadas com solução sabão neutro, água destilada, álcool etílico e secas em ambiente.

Bureta com 10 mL de água destilada

Bureta com 20 mL de água destilada

Bureta com 30 mL de água destilada

Bureta com 40 mL de água destilada

Vméd9,8413 19,7734 29,7922 39, 7882
CV0,133% 0,2973% 0,1521% 0,7542%

Tabela 1: Volume obtido na calibração da bureta

2.2 Procedimento Experimental

balão volumétrico de 100 mL e micropipetaA

Realizou-se a calibração de quatro aparelhos volumétricos: bureta, pipeta de 25 mL, temperatura da água foi aferida antes e depois dos procedimentos.

1) Bureta

Preencheu-se a bureta de 50 mL com água destilada até que o menisco ficasse acima de zero e, verificou-se a temperatura da água durante o processo de calibração. O menisco foi ajustado até o zero (0,0 mL) e aguardou-se dez minutos para comprovar que o menisco continua imóvel no zero. Paralelamente pesou-se um erlenmeyer de 50 mL seco, e, transferiu-se 10 mL de água da bureta para o erlenmeyer. Por fim, pesou-se o erlenmeyer contendo a água. Esse procedimento foi realizado em triplicatas. Foi reproduzido o procedimento de calibração da bureta utilizando-se alíquotas de 20, 30 e 40 mL de água deionizada.

2) Pipeta Volumétrica

Antes de iniciar o procedimento, foi observada a velocidade de escoamento da água na pipeta de 25 mL. Depois dessa análise, pesouse um erlenmeyer devidamente seco reservandoo.

Pipetou-se água deionizada com a pipeta volumétrica de 25 mL, no qual o líquido estava acima da marca de calibração, e, em seguida o menisco foi ajustado até a marca de calibração. Com a pipeta na posição vertical escoou-se a água para o erlenmeyer reservado, pesando-o em seguida. Este procedimento foi realizado em triplicatas.

3) Balão Volumétrico

procedimento descrito acima

Pesou-se um balão volumétrico de 50 mL devidamente, seguidamente adicionou-se água deionizada até a marca de calibração. Posteriormente o mesmo foi pesado. Este procedimento foi realizado em triplicatas. Para o balão de 100 mL foi realizado o mesmo

4) Micropipeta

Pesou-se um béquer de 50 mL adicionando 500 µL de água deionizada com o auxílio de uma micropipeta. Em seguida, pesou-se o béquer contendo a água deionizada. Este procedimento foi repetido cinco vezes.

3.0 RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os volumes obtidos durante o procedimento de verificação da calibração dos aparelhos volumétricos foram obtidos a partir do cálculo da densidade da água. A temperatura da água deionizada nos procedimentos realizados foi de 26 ºC.

Os volumes obtidos na calibração da bureta encontram-se na Tabela 1. De acordo com o volume teórico da bureta, 50 ± 0,05 mL, percebe-se que a bureta não se encontra calibrada.

A partir dos resultados obtidos da Tabela 1 foi construído um gráfico do coeficiente de variância versus o desvio padrão como é mostrado na Figura 1.

Notas: Vméd é o volume médio, S é o desvio padrão e CV é o desvio padrão

Vméd24,8049
CV0,26 %

Balão volumétrico de 50 mL

Micropipeta de 100 a 1000 µL

S3,02
CV0,6004 %

0,7 0,8Coeficiente de Variância X Desvio Padrão

C o e f i c i e nte de Variância

Desvio Padrão (mL)

Figura 1: Coeficiente de variância versus o desvio padrão

O gráfico acima demonstra a relação do coeficiente de variacia (CV) com as variações dos desvios padrões.dos volumes obtidos no procedimento de calibração da bureta.

De acordo com a Tabela 2 os volumes obtidos no procedimento de verificação da calibração da pipeta de 25 mL foram:

As pipetas volumétricas com capacidade de 25 mL apresentam tolerância de ± 0,03 mL. Sendo assim, analisando a Tabela 2 percebe-se que a pipeta apresenta uma variação em relação ao limite de tolerado pela vidraria de acordo com a descrição informativa contida na vidraria.

Os volumes obtidos no procedimento de calibração dos balões volumétricos de 50 e 100 mL, respectivamente, foram:

De acordo com os resultados apresentados na tabela acima, percebe-se que os balões volumétricos estão calibrados, tanto para o de 50 mL quanto o de 100 mL, pois os volumes de tolerância para esses balões são de ±0,05 mL e ±0,08 mL, respectivamente, de acordo com a descrição contida na vidraria.

E, a Tabela 4 demonstra que os resultados obtidos no procedimento de verificação da calibração da micropipeta de 100 a 1000 µL

De acordo com os resultados obtidos na Tabela 4 foi demonstrado que a micropipeta de 100 a 1000 µL está calibrada, sendo que a sua tolerância permitida para o volume de 500 µL é de ±10,0 µL.

Tabela 2: Volume obtido da pipeta de 25 mL

Tabela 3: Volume obtido para os balões volumétricos de 50 e 100 mL

Tabela 4: Volume obtido da micropipeta

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