Relatório Calibração e Vidrarias

Relatório Calibração e Vidrarias

UNIVERSIDADE COMUNITÁRIA DA REGIÃO DE CHAPECÓ

UNOCHAPECÓ

CALIBRAÇÃO E VIDRARIAS

Aline Rohden

Beatriz Ferrari

Chapecó – SC, 25 de março de 2011

INTRODUÇÃO

Bons resultados de um laboratório dependem da manipulação correta dos equipamentos a serem utilizados. Um dos procedimentos de suma importância é a calibração, a qual deve ser feita periodicamente em vidrarias volumétricas e graduadas como pipetas, buretas, provetas, balões volumétricos, entre outros usados no laboratório.

A calibração tem como finalidade verificar se a medida obtida por um equipamento é compatível com o esperado, a fim de corrigir qualquer tipo erro, reduzindo, de forma considerável, custos com desperdícios e retrabalhos. A má calibração ou não calibração destas vidrarias pode apresentar resultados não confiáveis. (BRAZ, 2007)

Na hora da pesagem dos recipientes são importantes alguns cuidados, como não tocá-los diretamente com a mão, manuseá-los com pinça, pedaço de papel ou até mesmo luvas, mantendo-a limpa e livre de gordura. A vidraria deve ser pesada a temperatura ambiente, evitando erros de pesagem, sabendo que algumas substâncias mudam com a mudança da temperatura. Devemos lembrar também que a balança analítica é um instrumento muito sensível, e por isso deve-se mante-lá sempre limpa, protegida de correntes de ar e poeira e nivelada para evitar erros, sendo necessária a anotação da medida mais exata possível.

Usamos no laboratório vidrarias, que são nada mais que instrumentos de vidro cristal ou temperado, eles também são importantes para a precisão das medidas, pois os mesmos não reagem com as substâncias nele contidos.

O objetivo da calibração é utilizado para todas as vidrarias usadas no estudo, pela exatidão e precisão das medidas com o mínimo de erros experimentais possíveis.

MATERIAL E MÉTODO

Parte A: Calibração da bureta de 25 ml

Materiais:

-Suporte universal com garras

-Bureta de 25 ml

-2 bécher de 100 ml

- Termômetro

- Balança Analítica

- Água destilada

-Papel absorvente

Procedimento:

Encha a bureta com água destilada e retire todas as bolhas de ar. Verifique se a água escoa pela bureta sem deixar bolhas aderidas à parede. Caso isso não ocorra, limpe a bureta com água e detergente. Ajuste o menisco em 0,00 ml. Encoste a ponta da bureta na lateral de um bécher para remover a gota de água que fica suspensa na ponta. Verifique a temperatura da água durante a calibração.

Pese um bécher de 100 mL e transfira aproximadamente 5 mL de água com uma velocidade de 20mL/min para o frasco pesado previamente, fechando-o com papel alumínio para evitar evaporação. Pese o bécher novamente, para determinar a massa de água trasnferida. Esse procedimento foi realizado e triplicatas. Foi reproduzido o procedimento de calibração da bureta utilizando-se alíquotas de 10, 15, 20 e 25 mL.

Parte B: Calibração de pipetas, proveta e balão volumétrico

Materiais:

- Bécher de 100 mL

- Balança analítica

- Pipeta volumétrica 10 mL

- Pipeta graduada 10 mL

- Proveta 10 mL

- Balão volumétrico 10 mL

- termômetro

- Água destilada

- Papel alumínio

- Pipetador de pêra

Procedimento:

Pese um becher de 100 mL extremamente seco, em temperatura ambiente. Pese o mesmo em uma balança analítica, manuseando o becher com um papel limpo, ou luvas. Meça 10 mL, com o menisco encostando na marca de calibração e transfira para o becher, feche-o com papel alumínio, para evitar evaporação e pese-o novamente. Meça mais 10 mL e adicione ao demais 10 mL contidos no becher, pese-o novamente e repita a operação mais uma vez. Verifique a temperatura da água, para poder definir a densidade da mesma.

RESULTADOS E DISCUSÕES

Parte A: Calibração da bureta de 25 mL

Usamos a densidade da água para fazer o cálculo de definição do volume pelos quais foi feita a verificação da calibração da bureta.

Aferiu-se a temperatura da água, que foi de 25°C, utilizando assim uma densidade de 0,997044g/cm³ (Tabela 1).

Tabela 1: Valores para a densidade da água (g.cm-3), em diferentes temperaturas (°C).

T (°C) d(g.cm-3)

T (°C) d(g.cm-3)

10 0,999700

20 0,998203

11 0,999605

21 0,997992

12 0,999498

22 0,997770

13 0,999377

23 0,997538

14 0,999244

24 0,997296

15 0,999099

25 0,997044

16 0,998943

26 0,996783

17 0,998774

27 0,996512

18 0,998595

28 0,996232

19 0,998405

29 0,995944

Usamos da seguinte fórmula:

D = mtotal – mbecher - 5

0,997044

Obtemos assim os resultados apresentados na tabela 2

Tabela 2. Calibração da bureta

5 Ml

10 mL

15 mL

20 mL

25 mL

Leitura final

5,0

5,0

5,0

10,0

10,0

10,0

15,0

15,0

15,0

20,0

20,0

20,0

25,0

25,0

25,0

Leitura inicial

0,0

0,0

0,0

5,0

5,0

5,0

10,0

10,0

10,0

15,0

15,0

15,0

20,0

20,0

20,0

Diferença

0,01

0,04

0,00

0,05

0,08

0,02

0,07

0,04

0,04

0,11

0,09

0,05

0,11

0,12

0,13

Massa

4,97

4,94

4,98

9,92

9,89

9,95

14,88

14,91

14,91

19,93

19,85

19,9

24,82

24,80

24,84

V. real transferido

4,98

4,95

4,99

9,94

9,91

9,97

14,92

14,95

14,95

19,88

19,90

19,95

24,89

24,87

24,96

Podemos observar na tabela acima, que em alguns resultados apresentados a calibração da bureta esta entre os limites tolerados, que é de até 0,04 mL de diferença, mas se fizermos uma média entre os resultados obtidos teremos 0,064 mL de diferença, ou seja, a bureta não está calibrada.

A calibração da bureta visa checar se o volume indicado é o mesmo do volume real, para que assim, ela tenha alta precisão nos resultados. Pois com o passar do tempo, devido a sujeira, gordura, e ate mesmo o uso inadequado, ela pode apresentar variações nos resultados de medição.

Procedimento B: 1 – Calibração da pipeta volumétrica de 10 mL

Aferiu-se novamente a temperatura da água que foi de 27ºC, e usamos a densidade de 0,996512 cm³ (tabela 1), para verificarmos se a pipeta volumétrica está calibrada ou não.

Fizemos os seguintes cálculos:

Massa do becher seco: 41,73

Becher com 10 mL: 51,68

51,68 – 41,73 = 9,95

Becher com 10 mL: 51,68

Becher com 20 mL: 61,59

61,59 – 51,68 = 9,91

Becher com 20 mL: 61,59

Becher com 30 mL: 71,53

71,53 – 61,59 = 9,94

Mm = M1 + M2 + M3

3

Diferença = Mn - 10

0,999512

Podemos observar os resultados na tabela 3.

Tabela 3: Calibração da pipeta volumétrica de 10mL

Massa do bécher seco

41,73

Massa do bécher com água

51,68

61,59

71,53

Massa da água

9,95

9,91

9,94

Média das massas

9,933

Volume médio transferido

9,968 mL

De acordo com os resultados apresentados na tabela acima, podemos considerar a pipeta volumétrica não está calibrada, pois obtivemos uma diferença de 0,032 mL no resultado final, sendo que essa pipeta tem um nível de tolerância de até 0,02 mL.

A calibração da pipeta volumétrica visa checar se o volume indicado é o mesmo do volume real, para que assim, ela tenha alta precisão nos resultados. Pois com o passar do tempo, devido a sujeira, gordura, e ate mesmo o uso inadequado, ela pode apresentar variações nos resultados de medição.

2. Calibração da pipeta graduada de 10 mL:

Usou-se novamente a densidade de 0,996512 cm³ para a verificarmos se a pipeta está calibrada ou não.

Fizemos os seguintes cálculos:

Massa do becher seco: 41,72

Becher com 10 mL: 51,56

51,56 – 41,73 = 9,84

Becher com 10 mL: 51,56

Becher com 20 mL: 61,38

61,38 – 51,56 = 9,82

Becher com 20 mL: 61,38

Becher com 30 mL: 71,2

71,25 – 61,38 = 9,87

Mm = M1 + M2 + M3

3

Diferença = Mn - 10

0,999512

Podemos observar os resultados obtidos na tabela 4.

Tabela 4: Calibração da pipeta graduada de 10 mL

Massa do bécher seco

41,72

Massa do bécher com água

51,56

61,38

71,25

Massa da água

9,84

9,82

9,87

Média das massas

9,843

Volume médio transferido

9,877 mL

De acordo com os resultados apresentados na tabela acima, podemos considerar a pipeta graduada de 10 mL não calibrada, pois obtivemos uma diferença de 0,12 mL no resultado final, sendo que essa pipeta tem um nível de tolerância de até 0,02 mL. Em casos como estes, o procedimento deve ser repetido, para ter certeza do resultado final.

A calibração da pipeta graduada visa checar se o volume indicado é o mesmo do volume real, para que assim, ela tenha alta precisão nos resultados. Pois com o passar do tempo, devido a sujeira, gordura, e ate mesmo o uso inadequado, ela pode apresentar variações nos resultados de medição.

3. Calibração da proveta de 10 mL:

Usamos a densidade de 0,996512 cm³ para a verificarmos a calibração da proveta.

Fizemos os seguintes cálculos:

Massa do becher seco: 41,73

Becher com 10 mL: 51,69

51,69 – 41,73 = 9,84

Becher com 10 mL: 51,69

Becher com 20 mL: 61,72

61,72 – 51,56 = 10,03

Becher com 20 mL: 61,72

Becher com 30 mL: 71,75

71,75 – 61,72 = 10,03

Mm = M1 + M2 + M3

3

Diferença = Mn - 10

0,999512

Podemos observar os resultados na tabela 5:

Tabela 5: Calibração da proveta de 10 mL

Massa do bécher seco

41,73

Massa do bécher com água

51,69

61,72

71,75

Massa da água

9,96

10,03

10,03

Média das massas

10,006

Volume médio transferido

10,04 mL

Podemos observar na tabela acima, que a proveta de 10 mL, está calibrada, pois apresenta uma diferença de 0,04 mL no resultado final, sendo que o nível de tolerância é de 0,1 mL.

A calibração da proveta visa checar se o volume indicado é o mesmo do volume real, para que assim, ela tenha alta precisão nos resultados. Pois com o passar do tempo, devido a sujeira, gordura, e ate mesmo o uso inadequado, ela pode apresentar variações nos resultados de medição.

4. Calibração do balão de 10 mL

Usamos a densidade da água de 0,996512 cm³, para verificarmos a calibração do balão de 10 mL.

Fizemos os seguintes cálculos:

Massa do becher seco: 37,73

Becher com 10 mL: 47,42

47,42 – 37,73 = 9,69

Becher com 10 mL: 47,42

Becher com 20 mL: 57,24

57,24 – 47,42 = 9,82

Becher com 20 mL: 57,24

Becher com 30 mL: 67,03

67,03 – 57,24 = 9,79

Mm = M1 + M2 + M3

3

Diferença = Mn - 10

0,999512

Podemos observar os resultados na tabela 6.

Tabela 6: Calibração do balão de 10 mL

Massa do bécher seco

37,73

Massa do bécher com água

47,42

57,24

67,03

Massa da água

9,69

9,82

9,79

Média das massas

9,76

Volume médio transferido

9,80 mL

Podemos observar na tabela acima, que o balão de 10 mL, não está calibrada, pois apresenta uma diferença de 0,19 mL no resultado final, sendo que o nível de tolerância é de 0,1 mL.

A calibração do balão visa checar se o volume indicado é o mesmo do volume real, para que assim, ela tenha alta precisão nos resultados. Pois com o passar do tempo, devido a sujeira, gordura, e ate mesmo o uso inadequado, ela pode apresentar variações nos resultados de medição.

CONCLUSÃO

Nos procedimentos realizados, verificamos apenas que a proveta de 10 mL está calibrada, pois o nível de tolerância é de 0,1 mL e obtivemos um resultado com uma diferença de 0,04 mL, nos demais procedimentos, todos não estão calibrados, pois o resultado final era maior que o nível de tolerância. Isso pode ter ocorrido, principalmente, pelo ajuste do menisco, pois pequenas diferenças podem resultar em grandes diferenças no resultado final.

Portanto, a calibração periódica das vidrarias é de suma importância para que os resultados sejam os mais fidedignos possíveis. Devendo ser feito por um profissional qualificado e deve-se também levar em consideração os aspectos ambientais. Através dessa prática foi possível observar a calibração de vidrarias por experimentos simples.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BACCAN, Nivaldo. ANDRADE, João Carlos de. Química analítica quantitativa elementar. 3ª Ed. São Paulo: Blucher , 2001

BRAZ, Danilo Cavalcante; FONTELES, Carlos Alberto; BRANDIM, Ayrton de Sá. Calibração de vidrarias volumétricas com suas respectivas incertezas expandidas calculadas. II CONNEPI. João Pessoa – PB, 2007

CASAGRANDE, Rodrigo H. Uso de balança analítica e calibração de vidrarias. UFU, Uberlândia – MG, setembro 2010

LÔBO, Ivon. Avaliação da calibração de vidrarias volumétricas. FACSUL.Campina Grande do Sul – PR

RECLA, Sâmela. Vidraria. Pitágoras faculdades, 2010

SANTOS, Lucas. SILVA, Rafaela da. Calibração de material volumétrico. UFBA. Bahia, março 2010

SILVA, Cassio. RIBEIRO, Karla. SOUZA, Rayara de. Calibração e uso de aparelhos volumétricos e tratamentos de dados experimentais. UFBA. Barreiros – BA, novembro 2010

SKOOG, D.A. et al. Princípios de Química Analítica, 1ª Ed., Thomson, São Paulo, 2006

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