Titulação de neutralização

Titulação de neutralização

(Parte 1 de 2)

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MATO GROSSO DO SUL – UEMS

UNIDADE DE ENSINO DE DOURADOS

CURSO DE QUIMICA INDUSTRIAL

TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO

DOURADOS-MS

AGOSTO DE 2010

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MATO GROSSO DO SUL - UEMS

CAYO VINÍCIUS FERNANDES – 21470

GIULIANA THOMAS VITORINO – 21475

MARINA COMIN – 21484

PAULA CRISTINA SAMPAIO BEZERRA – 21485

POLIANE ALVES DE OLIVEIRA – 21486

TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO

Relatório apresentado à disciplina de Laboratório de Química Geral I do 1° ano, curso de Química Industrial, sob orientação da Prof.ª Luzia Benedetti.

DOURADOS-MS

AGOSTO DE 2010

1. Introdução

Em uma titulação busca-se determinar a concentração do analito a partir de um titulante com concentração bem definida. Para isto, é necessário padronizar tal titulante a partir de um padrão primário. Um padrão primário possui alto grau de pureza, fácil secagem, alto peso molecular, entre outros, os quais não se encontram em titulantes.

Para a realização da titulação é necessário o uso de indicadores ácido-base nas soluções que contém o padrão primário. Um indicador ácido-base é solúvel em água e sua cor depende do pH do meio. A mudança rápida de pH que ocorre durante a titulação é sinalizada por uma mudança instantânea da cor do corante, em resposta ao pH, pois este possui uma determinada cor em meio ácido e outra em meio básico.

Pode-se tomar como exemplo o ácido acético (CH3OOH) sendo este um ácido fraco, tendo um Ka de 1,8 x 10ˉ5. Ele é amplamente usado em química industrial na forma de ácido acético glacial 99,8% (m/m) (densidade de 1,051) ou em soluções de diferentes concentrações. Na indústria alimentícia é consumido como vinagre, que é uma solução diluída do ácido acético glacial (3,5 a 8% m/v). O teor de ácido acético, um do componente mais importante do vinagre e responsável pela sua acidez volátil, pode ser determinado por meio da titulação.

Algumas vezes, a espécie química em solução ou a reação utilizada tem características que possibilitam sua titulação direta. É o que ocorre com o hidróxido de alumínio, que por ser pouco solúvel, faz com que a determinação do ponto de equivalência seja difícil. Para evitar esse problema, o procedimento adotado é fazer com que a reação de neutralização do hidróxido de alumínio ocorra totalmente através da adição de uma quantidade em excesso da solução de ácido (HCl por exemplo). Em seguida, o excesso de ácido é titulado com uma solução-padrão básica secundária (neste caso pode ser NaOH). Vale destacar que este procedimento de determinação da quantidade em excesso adicionada é chamado de retrotitulação.

2. Objetivos

Calcular a massa necessária para se preparar soluções para determinados tipos de reagentes, onde estas serão utilizadas na titulação, realizar e compreender os conceitos a partir da realização de uma titulação de neutralização, efetuando por fim, os cálculos necessários.

3. Materiais e Reagentes

3.1 Materiais

• Pipeta Volumétrica de 5ml

• Pipeta de Pasteur

•Béquer de 50ml

•Béquer de 100ml

•Erlenmeyer de 250ml

• Bastão

•Balão Volumétrico de 100ml

•Suporte Universal

•Garra Metálica

•Tripé

• Tela de Amianto

• Bureta

• Pipeta volumétrica de 5ml

• Pipeta volumétrica de 1ml

3.2 Reagentes

• Água destilada

• Verde Bromocresol

•Hidróxido de Sódio 0,1mol.Lˉ¹

• Ácido Clorídrico 0,1mol.Lˉ¹

• Biftalato de Potássio

• Carbonato de Sódio

• Vinagre (CH3COOH)

•Vermelho de metila

Hidróxido de alumínio

4. Procedimento Experimental

4.1 Experimento 01

Primeiramente, calculou-se a massa necessária para preparar 100ml de uma solução de hidróxido de sódio 0,1mol.Lˉ¹ através da equação:

Equação 1

Onde:

μ= massa molar (mol.Lˉ¹)

m= massa (g)

MM= massa molecular (u)

V= volume (L)

Com a massa calculada e pesada em um béquer, através da utilização da balança analítica, diluiu-se o sólido usando água destilada. Após isso, transferiu a solução do béquer para um balão volumétrico de 100ml, onde foi adicionada água destilada até que se completasse os 100ml totais do balão volumétrico, e por fim, agitou-se para homogeneizar a solução.

Com a solução básica já preparada, seguiu-se com a padronização, onde calculou a massa necessária de biftalato de potássio que deveria ser tomada para que na padronização da solução de hidróxido de sódio 0,1mol. Lˉ¹ fosse gasto aproximadamente 3/5de uma bureta de 10ml. Com a massa de biftalato de potássio calculada, pesou-a em um béquer onde esta foi dissolvida com água destilada e transferida pra um erlenmeyer de 250ml, em que se completou com água destilada até 100ml do mesmo. Depois foram adicionadas cinco gotas de fenolftaleína ao erlenmeyer e agitou-se, em seguida deu inicio ao processo de titulação da solução de biftalato de potássio, sendo este um padrão primário, com a solução de hidróxido de sódio 0,1mol. Lˉ¹, cuja esta foi colocada dentro da bureta. Assim, seguiu-se com a titulação e obteve tais resultados.

Por fim, com os volumes obtidos efetuou-se os cálculos necessários para a determinação da molaridade real da solução alcalina preparada através da equação:

Equação 2

C= m/v

Onde:

C= concentração (mol/L)

M= massa (neste caso em mol, pois deseja-se obter a molaridade real portanto utiliza-se uma massa em mol)

V= volume (L)

4.2 Experimento 02

Inicialmente calculou-se o volume necessário para preparar 100ml de uma solução de ácido clorídrico 0,1mol.Lˉ¹, de 37% com uma densidade igual a 1,18g/ml, utilizando a mesma equação mencionada acima (equação 1) e posteriormente a equação:

Equação 3

ρ = m/v

Onde:

ρ = densidade (g/ml)

m = massa (g)

v= volume (ml)

Com o volume calculado, pipetou-se tal volume onde este foi colocado em um béquer, e depois o diluiu com água destilada e transferiu para um balão volumétrico de 100ml, onde se adicionou água destilada até que completasse os 100ml totais do balão, e em seguida, agitou-se para homogeneizar a solução.

Com a solução ácida já preparada seguiu-se com a padronização, em que se calculou a massa necessária de carbonato de sódio que deveria ser tomada para que na padronização da solução de ácido clorídrico 0,1mol.Lˉ¹ fosse gasto aproximadamente 3/5 de uma bureta de 10ml. Com a massa de carbonato de sódio calculada, pesou-a em um béquer utilizando uma balança analítica, e depois a dissolveu em uma pequena quantidade de água e transferiu para um erlenmeyer de 250ml, onde completou com água destilada até 100ml deste, em seguida adicionou-se 5 gotas de verde de bromocresol e agitou-se.

Assim, deu-se início ao processo de titulação com a solução diluída do ácido preparada (sendo este colocado dentro da bureta), até que se observasse uma mudança de cor no meio reacional. Depois que surgiu uma nova coloração, interrompeu-se imediatamente a titulação e levou o erlenmeyer ao aquecimento no bico de bunsen até a ebulição, onde se manteve neste estado por dois minutos. Posteriormente, retirou-se o erlenmeyer da chama e normalmente a solução deveria voltar à coloração inicial (neste caso azul), e depois foi resfriada sobre água corrente e continuou-se a titulação, gota a gota, até que atingisse a cor amarela no meio. Anotou-se os resultados.

Contudo, com os volumes obtidos, efetuou-se os cálculos necessários para determinar a molaridade real da solução ácida preparada através da mesma equação utilizada para determinar a molaridade real da solução alcalina (equação 2).

4.3 Experimento 03

Primeiramente pipetou-se 1ml de vinagre, onde este foi colocado em um erlenmeyer de 250ml, em seguida completou-se com água destilada até 100ml deste. Posteriormente, foram adicionadas cinco gotas de fenolftaleína, e assim seguiu-se com a titulação utilizando o hidróxido de sódio padronizado. Vale destacar que este experimento foi realizado em duplicata.

Por fim, determinou-se com o volume obtido o teor (% p/v) de ácido acético no vinagre.

4.4 Experimento 04

De início pesou-se 0,0515g da solução de hidróxido de alumínio em um béquer de 100ml utilizando a balança analítica, e posteriormente adicionou-se 30ml de água destilada, onde este foi ‘diluído’ de certa forma e depois transferido para um erlenmeyer de 250ml, depois adicionou a mistura 5ml de ácido clorídrico padronizado e três gotas de vermelho de metila. Assim, pôde-se iniciar a titulação do excesso de ácido clorídrico com a solução padronizada de hidróxido de sódio até a viragem.

Portanto, com os volumes obtidos determinou-se o teor, por retrossíntese, de hidróxido de alumínio (antiácido) que possuía uma densidade igual a 2,42g/ml em (% p/p) e em mg/ml.

5. Resultados e Discussões

5.1 Experimento 1

De inicio, calculou-se a massa necessária para preparar 100ml de uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1mol.Lˉ¹ através da equação:

Como mencionado, o hidróxido de sódio possui uma molaridade igual a 0,1mol, uma massa molecular correspondente à 39,9969u (Na = 22,99u + O = 15,999u + H=1,0079u = 39,9969u) e o volume utilizado é 100ml, onde este deve ser em litro (SI), portanto sendo igual a :

1L-----1000ml

x -----100ml

x = 0,1L

Com os dados determinados, pôde-se então finalmente calcular a massa necessária de hidróxido de sódio 0,1mol.Lˉ¹ para preparar 100ml de solução:

0,1 = m/39,9969 x 0,1

m = 0,399969g

Após o calculo, pesou-se a 0,3999g de NaOH, e seguiu-se assim com o preparo da solução em um balão volumétrico de 100ml. Com a solução básica já preparada, realizou-se a padronização desta utilizando biftalato de potássio como padrão primário, onde este é bastante estável, fácil de obtenção e purificação, e uma substância que não se alterada em contato com o ar durante a pesagem, portanto obteve-se a seguinte reação:

1NaOH + 1C8H5KO4 → NaC8H4KO4 + H2O

Sabendo que a bureta era de 10ml calculou-se um valor estimado que deveria ser 3/5 de sua capacidade, onde se obteve através do seguinte cálculo:

10 (ml) x 3/5 (capacidade) = 6ml

Com a determinação do volume da capacidade da bureta equivalente a 3/5, utilizou-se assim, inicialmente, 6ml da solução a ser padronizada. Tomando essa quantidade, calculou-se então a massa necessária de biftalato de potássio para reagir com o hidróxido de sódio 0,1 mol.Lˉ¹ através dos seguintes cálculos:

0,1mol de NaOH----- 1L

x----- 6.10ˉ ³L

x = 6.10ˉ4 mols de NaOH

Com a determinação da molaridade de hidróxido de sódio equivalente a 6ml (6.10ˉ ³L), pôde-se verificar através da equação da reação que 1mol de NaOH equivalia à 1mol de C8H5KO4 , isto é, estão em uma razão de 1:1, portanto seguiu-se com os cálculos para determinar a molaridade do biftalato de potássio correspondente à 6.10ˉ4 mols de NaOH:

1mol de NaOH-----1mol de C8H5KO4

6. 10ˉ4 mol de NaOH ----- x

x = 6. 10ˉ4 mols de biftalato de potássio

Depois de calcular a molaridade do biftalato de potássio correspondente a 6. 10ˉ4 mols de NaOH, pôde-se determinar então quantas gramas equivalia 6. 10ˉ4 mols de biftalato de potássio:

1mol de C8H5KO4 -----204,2215g (C = 8x12,011= 96,088 + H = 5x1,0079 = 5,0395 + K = 39,098 + O = 4x15,999 = 63,996 =204,2215)

6. 10ˉ4 mols de C8H5KO4 ----- x

x = 0,12253g de C8H5KO4

Após o cálculo, pesou-se 0,1232g de biftalato de potássio (padrão primário), em um béquer, adicionando-se água destilada até a dissolução, transferiu-se a solução para um erlenmeyer de 250ml, acrescentando água destilada até aproximadamente 100ml. Em seguida foi adicionada 5 gotas do indicador ácido-base fenolftaleína (sendo este um indicador suficientemente sensível para assinalar o término ou o início da reação) à solução do erlenmeyer, agitou-se para homogeneização e a solução permaneceu incolor, indicando meio ácido. Posicionou o erlenmeyer contendo a solução de biftalato de potássio na presença do indicador (fenolftaleína) embaixo da bureta, onde esta já continha a solução de hidróxido de sódio (10ml), iniciando assim a titulação. Depois de adicionado 6,5ml da solução de NaOH a neutralização entre as substâncias ocorreu, a zona de viragem do indicador foi ultrapassada, modificando sua estrutura, onde pôde-se obter um coloração rosa, mostrando macroscopicamente que a solução final se tornou básica.

Assim, com esses volumes obtidos puderam-se efetuar os cálculos para determinar a concentração real da solução alcalina preparada, onde se calculou primeiramente a quantos mols correspondia à massa pesada de biftalato de potássio para a preparação desta solução:

1mol de C8H5KO4----- 204,2215g

x ----- 0,1232g

x = 6,0326.10ˉ4 mols de C8H5KO4

Enfim, após ter definido que 0,1232g de biftalato de potássio correspondia a 6,0326.10ˉ4 mols do mesmo (sendo esta a massa pesada para preparar tal solução), pôde-se determinar a concentração real da solução alcalina:

C = m (neste caso molar) / v (L)

C = 6,0236.10–4

6,5.10ˉ³

C = 0,09286 mol/L de biftalato de potássio

Onde:

1NaOH + 1C8H5KO4→NaC8H4KO4 + H2O

Logo, pôde-se observar uma estequiometria de 1:1 na equação da reação, então definiu-se que 0,09286mol/L de NaOH correspondia a 0,09286mol/L de C8H5KO4, portanto a concentração real da solução de NaOH é igual a 0,09286mol/L.

5.2 Experimento 2

Calculou-se a massa necessária para preparar 100ml (onde corresponde a 0,1L) de uma solução de ácido clorídrico com concentração de 0,1mol.Lˉ¹ à 37% com uma densidade igual a 1,18g/ml, utilizando as equações 1 e 3:

Sendo a massa molecular: HCl→ H= 1x 1,0079= 1,0079

Cl= 1x 35,4551= 35,4551

36,463 g/mol

0,1 = m___

36,463 x 0,1

m = 0,36463g HCl

ρ = m_

V

1,18= 0,36463

V

V = 0,309ml de HCl

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