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CENTRO TECNOLÓGICO DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL DE BETIM

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CURSO: Educação Profissional de Nível Médio em Química / Subsequente

MÓDULO: III / 1º semestre de 2011 – DISCIPLINA: Laboratório de Análise Química Quantitativa I

PROFESSOR: Prof. júlio

RELATÓRIO

ALUNO: FERNANDO MARCOS / LEONARDO RODRIGUES– SUBGRUPO: T1 C – TURMA: T1 – DATA: 20/05/2011

  1. TÍTULO:

    • Análise de soda cáustica comercial.

    • Determinar o teor de ácido acético no vinagre comercial.

  1. OBJETIVO:

    • Verificar que é possível dosar carbonatos e bicarbonatos em uma mistura.

    • Aplicar a volumetria de neutralização, alcalimetria – dosando o teor de ácido acético no vinagre

  1. INTRODUÇÃO:

Titulação de ácidos fortes e com bases fortes:

Nestes casos admite-se que a reação entre o ácido e a base é completa e considera-se a solução resultante como uma mistura do ácido ou da base em excesso e do sal formado, dependendo da localização dos pontos considerados (antes ou depois do ponto de equivalência). No ponto de equivalência, obtém-se uma solução salina neutra de pH = 7.

Titulação de ácidos fracos com bases fortes:

Como no anterior, aqui também é necessário saber como o pH da solução varia em função do volume do titulante. A partir da curva de titulação é possível saber como o pH da solução varia nas proximidades do ponto de equivalência e, conseqüentemente, decidir se a titulação é possível ou não. Ela permite também a escolha do indicador mais adequado para a titulação, isto é, aquele que apresenta a viragem menos gradativa e que induz um a menor erro de titulação. Neste tipo de titulação, no ponto de equivalência, obtém-se uma solução salina levemente básica de pH = 7.

  • A soda cáustica apresenta como substância principal o NaOH, porém sempre contém impurezas de Na2CO3 devido a absorção de umidade e de CO2. Daí a necessidade de determinar o teor de NaOH na presença de Na2CO3.

  • O vinagre pode conter outros ácidos além do ácido acético, mas o resultado e dado como se toda acidez fosse proveniente deste ácido. O ácido acético é um ácido fraco (pKa = 4,75), que pode ser titulado com solução padrão de NaOH (base forte), na presença de indicadores com zonas de transição situadas na região fracamente alcalina, tais como fenolflateína, timolfateína e azul de timol.

Análise Volumétrica é o procedimento analítico quantitativo, no qual a quantidade desconhecida de um composto é determinada através da reação deste com um reagente padrão ou padronizado.

A solução de concentração exatamente conhecida é denominada solução padrão;

Quando a quantidade de substância cuja concentração quer se determinar e a quantidade de solução padrão adicionada são quimicamente equivalentes, tem-se o ponto de equivalência (ou ponto final teórico) que é o ponto onde a reação se completa totalmente, para uma dada estequiometria da reação.

Qualquer propriedade que varie bruscamente nas imediações do ponto de equivalência pode servir, em princípio, para a localização deste. Um meio muito usado é o que consiste em adicionar à solução a ser titulada um indicador, capaz de produzir mudança de coloração quando ao término da reação. O ponto em que isso ocorre é denominado ponto final. No entanto, o ponto de equivalência e o ponto final não coincidem necessariamente, sendo a diferença entre eles erro da titulação, passível de ser determinado experimentalmente.

A padronização de uma solução convém para determinação de sua concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real). Por meio deste processo é possível encontrar o Fator de Correção, um valor adimensional utilizado para conformidade da concentração da solução em questão. Antes da padronização é conhecida a Normalidade Teórica. Após a padronização a concentração real da solução Normalidade Verdadeira.

A volumetria de neutralização é um método de análise baseado na reação entre os íons H3O+ e OH-. (Baccan)

H3O+ + OH- 2H2O

Cuja extensão é conduzida pelo produto iônico da água:

KH2O = [H3O+] [OH-]

  • A Volumetria de Neutralização compreende:

Acidimetria: que é a determinação da concentração de soluções ácidas por meio de soluções padrões de bases.

Alcalimetria: que é a determinação da concentração de soluções básicas por meio de soluções padrões de ácidos.

Uma das maneiras usadas para detectar o ponto final de titulações baseia-se no uso da variação de cor de algumas substâncias chamadas indicadores. No caso particular das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos ou bases orgânicas (fracos) que na forma molecular apresentam coloração diferente daquela que tem na forma iônica. A viragem de um indicador se dá em um intervalo de pH característico para cada substância usada como indicador.

Numa titulação é necessário escolher um indicador que tenha o ponto de viragem mais próximo possível do pH da solução quando alcançado o ponto de equivalência. No caso da titulação de um ácido forte com uma base forte, onde o salto de pH no ponto de equivalência é bastante extenso, a escolha do indicador é menos crítica.

A escolha adequada do indicador a ser usado na titulação de um ácido ou de uma base é grandemente facilitada pelo condicionamento da curva de titulação do ácido ou da base, que fornece o pH da solução em função do volume de base ou ácido adicionado.

A curva de titulação pode ser obtida:

  1. Teoricamente, calculando o pH da solução para sucessivas adições do titulante, através de desenvolvimento de expressões matemáticas rigorosas.

  2. A partir de dados experimentais.

O estudo das curvas de titulação revela as melhores condições para a titulação indicando o erro que se comete se usar um indicador que não vira nas proximidades do ponto de equivalência.

Intervalo de pH para alguns indicadores ácido- base

Indicador

Fenolftaleína

Intervalo de pH

Cor básica

Fenolftaleína

incolor

8,2 a 10,0

Vermelho

Azul de bromotimol

amarelo

6,0 a 7,7

Azul

Metilorange

Vermelho

3,1 a 4,4

Amarelo

Vermelho congo

Azul

3,0 a 5,0

Vermelho

Violeta de metila

amarelo

0,2 a 2,0

Violeta- azulado

Acidez, basicidade, pH de soluções aquosas e tampões

A água pura é neutra, pois não existe nenhum excesso de íons H+ e nem de íons OH-. Devido ao próprio equilíbrio existente entre as moléculas de água e seus íons, qualquer aumento na concentração de um dos íons causa um decréscimo correspondente na concentração do outro. Assim, a concentração de íon OH- numa solução ácida e a concentração de íon H+ numa solução básica são menores que 10-7mol.L-1.

Dentro dos muitos aspectos analíticos, a estes conceitos de acidez, basicidade e pH, são agregados outros conceitos relevantes, constituídos por solução tampão e controle do pH. É freqüentemente necessário controlar o pH de uma solução em situações onde íons H+ estão sendo gerados ou consumidos num processo. Na prática, muitas reações químicas são afetadas por mudanças que ocorrem no pH do meio reacionante. Não são poucas às vezes nas quais o rendimento de um produto varia consideravelmente se o pH for mudado. Outras vezes, até mesmo a natureza do produto pode mudar, se o pH variar durante o processo.

É possível o preparo de soluções que resistem a uma mudança no pH, tais soluções são chamadas de tampão. Com palavras simples, um tampão é algo que serve para amortecer um choque ou suportar o impacto de forças opostas. Em química, um tampão é uma solução que mantém um pH aproximadamente constante quando são realizadas pequenas adições de ácido ou base.

Obs.: O tipo mais comum de solução tampão é preparado pela dissolução de um ácido fraco e um sal do mesmo ácido em água ou dissolvendo uma base fraca e um sal da mesma base fraca em água.

4 - PRINCIPAIS REAÇÕES ESTUDADAS NESTAS PRATICAS:

Prática 08 – Análise da Soda Cáustica comercial:

  • 2NaOH + CO2  Na2CO3 + H2O

  • NaOH + HCl  Na+ + Cl-

  • Na2CO3 + HCl  NaHCO3 + Cl-

  • NaHCO3 + HCl  2Na+ + 2Cl- + CO2 + H2O

  • Na2CO3 + 2HCl  2Na+ + 2Cl- + CO2 + H2O

Prática 09 – Determinação do Teor de Ácido Acético no Vinagre:

  • H3C – COOH + NaOH  H3C – COO- + Na+ + H2O

5 - REAGENTES E MATERIAIS:

EPI’s obrigatórios: luvas de procedimento, óculos de segurança, jaleco e máscara;

REAGENTES

MATERIAIS

EQUIPAMENTOS

Carbonato de Sódio;

Ácido Clorídrico P.A.;

NaOH P.A.

Solução de Metilorange 0,1%;

Solução de Fenolftaleína 0,1%;

Água Destilada;

Soda Cáustica comercial

Vinagre comercial

Solução de HCl 0,1N

Solução NaOH 0,1N

- Bastão de vidro

- Béquer 250mL, 400mL - Espátula

- Frasco para descarte de resíduo

- Funil de haste longa

- Pipeta de Pasteur

- Rótulo

- Suporte universal

- Vidro de relógio

Balão Volumétrico de 1000 mL;

Erlenmeyer de 250 mL;

Pipeta Volumétrica de 25 mL;

Bureta de 50 mL;

Bureta de 25 mL;

Pipeta Volumétrica de 20 mL;

Erlenmeyer de 250 mL;

Pipeta Volumétrica de 25 mL;

Bureta de 50 mL;

Bureta de 25 mL;

Pipeta Volumétrica de 20 mL;

Vidro de Relógio.

- Balança analítica

- Capela de Exaustão

6 - PREPARO DA PRÁTICA PRINCIPAL:

Ficha Informativa dos Reagentes

Tabela 1 – Características dos Reagentes:

Nome

Carbonato de sódio

Hidróxido de sódio

Acido acético

Sinônimo

Carbonato sódico, barrilha

Soda Cáustica

Ácido etanóico ; ácido de vinagre.

Fórmula química

Na2CO3

NaOH

H3CCOOH

Descrição do produto

Sólido Branco, inodoro

Sólido, flocos ou pelotas; branco; sem odor; afunda e mistura com água

Líquido aquoso ; sem coloração ; odor forte de vinagre ; afunda e mistura com água ; produz vapores irritantes.

Dados Físico-químicos

Ponto de fusão: 851ºC

pH: 11,3 a 25ºC, para solução a 1%.

Solúvel em água.

MM: 40g/mol

Ponto de fusão; 380ºC

pH: 12,7 solução 0,1M

MM: 60,05 g/mol

Ponto de fusão: 16,7 ºC

pH: 2,9 solução 0,1M

Risco à saúde

Irritante aos olhos, nariz e garganta

Queimará a pele. Queimará os olhos. Prejudicial, se ingerido.

Prejudicial, se ingerido. Queimará os olhos. Queimará a pele.

Manuseio

Óculos de proteção e máscara contra pó.

Usar luvas, botas e roupas de borracha butílica, neoprene ou PVC e máscara facial panorama, com filtro combinado contra gases ácidos e aerodispersóides.

Usar luvas, botas e roupas de borracha butílica, PVC e máscara facial panorama com filtro contra vapores orgânicos.

Estocagem

Local limpo e seco, e longe de umidade.

Local limpo e seco, bem ventilado e longe de umidade.

Local limpo e seco.

Referência bibliográfica

http://www.nicromquimica.com.br/down/Barrilha%20Leve.pdf

http://www.cetesb.sp.gov.br/emergencia/produtos/ficha_completa1.asp?consulta=HIDRÓXIDO%20DE%20SÓDIO

http://www.cetesb.sp.gov.br/emergencia/produtos/ficha_completa1.asp?consulta=ÁCIDO%20ACÉTICO

Tabela 2 – Características dos Reagentes:

Nome

Alaranjado de metila

Fenolftaleína

Sinônimo

Metilorange, 4-dimetilaminobenzeno-4sulfonico.

Acido 2-bis-4hidroxifenilmetilbenzoico

Fórmula química

C14H14N3O3SN

C20H14O4

Descrição do produto

Sólido avermelhado.

Sólido branco.

Dados Físico-químicos

Densidade: 1,28g/cm3

PF > 300°C

Solúvel em água quente

Ponto de fusão: 262,5°C

Insolúvel em água e muito solúvel em etanol e éter

Risco à saúde

Tóxico por ingestão.

Irritante para pela, olhos e trato respiratório.

Manuseio

Utilizar óculos, luvas e avental.

Utilizar óculos, luvas e avental.

Estocagem

Em local seco, a temperatura ambiente.

Em local seco, a temperatura ambiente.

Referência bibliográfica

http://pt.wikipedia.org/wiki/Alaranjado_de_metila

http://pt.wikipedia.org/wiki/Fenolftale%C3%ADna

7 - PROCEDIMENTO:

Determinação do Fator de Correção da Solução de Ácido Clorídrico, através da Solução Padrão de Carbonato de Sódio:

  1. Mediu-se aproximadamente 1,06g de Na2CO3 anidro após secá-lo.

  2. Transferiu-se para um balão de 100ml, homogenizar.

  3. Pipetar 25 mL da solução de Na2CO3, e colocar em erlenmeyer, fazer triplicata.

  4. Colocar, em cada erlenmeyer, 2 gotas de solução de metilorange 0,1%.

  5. Encher a bureta com solução de HCl, zerar e titular até a viragem de cor do indicador.

Dosagem da Soda Cáustica:

  1. Pipetar 25 mL da solução problema, e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. Diluir a amostra o dobro com água destilada.

  2. Fazer triplicata.

  3. Nos dois primeiros erlenmeyers, adicionar duas gotas de solução de fenolftaleína 0,1%. No terceiro erlenmeyer adicionar duas gotas de metilorange 0,1%.

  4. Encher uma bureta com solução de HCl 0,1 mol.L-1, padronizada a priori, zerar e titular até a viragem do indicador.

  5. Repetir o procedimento com os outros dois erlenmeyers.

Padronização da Solução de Hidróxido de Sódio

  1. Pipetar 25 mL da solução de HCl 0,1 eq.L-1 já padronizada, e colocar num erlenmeyer de 250 mL, tendo o cuidado de repetir a operação com três amostras.

  2. Encher uma bureta com a solução de NaOH 0,1 eq.L-1.

  3. Nos dois primeiros erlenmeyers, juntar duas gotas de solução de fenolftaleína 0,1%. No terceiro erlenmeyer juntar duas gotas de solução de metilorange 0,1%.

  4. Titular com solução de NaOH 0,1 eq.L-1, até a viragem de incolor para rosa. Anotar o resultado após cada titulação.

Dosagem de Ácido Acético no Vinagre Comercial

  1. Pipetar 50 mL de vinagre.

  2. Colocar em um balão aferido de 250 mL, diluir com água destilada, completando o voluma.

  3. Pipetar 50 mL e colocar em erlenmeyer de 250 mL (repetir a operação 3 vezes).

  4. Juntar 3 gotas de fenolftaleína 0,1%, e titular com solução de NaOH 0,1 eq.L-1 de fator de correção conhecido.

  5. Representar o resultado em gramas de ácido acético por 100 mL de vinagre.

8 - CÁLCULOS E RESULTADOS:

  • Padronização da solução de HCl:

Dados:

V médio de HCl utilizado na padronização = 24.47 mL

N HCl × V = N Na2CO3 × V × Fc

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