Volumetria de neutralização - Biftalato de Potássio

Volumetria de neutralização - Biftalato de Potássio

SÃO PAULO 2011

TÉCNICO EM QUÍMICA 2° MÓDULO – NOTURNO

André FancioNº 04

Ana Carolina Adinolfi Nº 02

Beatriz Rodrigues Nº 06

Raul AlvesNº17

Marcelo Maldonado Nº 14

SÃO PAULO 2011

A volumetria consiste na medição de volumes de duas soluções que reagem uma com a outra, sendo uma solução de concentração conhecida e a outra contendo a substância a ser doseada. A primeira é adicionada, em geral, gradualmente à solução da substância a dosear até que se atinja a quantidade estequiométrica.

Titulação é o processo empregado em Química para se determinar a quantidade de substância de uma solução pelo confronto com outra espécie química, de concentração e natureza conhecidas. A substância de interesse em qualquer determinação recebe o nome de analito. A espécie química com concentração definida recebe o nome de titulante, que é, em geral, uma solução obtida a partir de um padrão primário. A solução a ter sua concentração determinada recebe o nome de titulado.

Padrão primário consiste em uma substância química sólida ou líquida estável, que não absorve nem libera umidade e, geralmente, possui massa molecular alta. A massa molecular alta contribui favoravelmente para diminuir os erros na padronização. É denominado primário porque através dele determina-se diretamente a concentração exata da solução a ser padronizada. Solução padronizada, por sua vez, é aquela cuja concentração, expressa em normalidade ou molaridade, é conhecida com quatro números decimais, necessários devido à precisão com que as balanças analíticas pesam o décimo do miligrama. Entre as soluções mais usadas estão as de NaOH (hidróxido de sódio), HCl (ácido clorídrico) e Na2S2O3 (tio sulfato de sódio). Dentro da titulação de ácido-base tem-se a titulação ácido forte/ base forte. Neste tipo de titulação, o ponto de equivalência se dá aproximadamente em pH 7, pois o ácido ioniza-se praticamente na totalidade e a base se dissocia praticamente na totalidade. Quando os íons H3O+ e OH- reagem, formam água. De acordo com o Princípio de Le Chatelier, alterações do pH do meio provocam deslocamento do equilíbrio de ionização do indicador. Em meios de elevada acidez (baixo pH e abundância de H3O+), predomina a forma ácida do indicador, e o observador vê a cor respectiva; para elevada alcalinidade

(relativa deficiência de H3O+, logo abundância de OH-), ou seja, pH mais elevado, predomina a forma básica. A zona de viragem do indicador deve estar contida na zona de mudança brusca de pH e conter o pH do ponto de equivalência.

A fenolftaleína é um indicador muito utilizado. Possui a zona de viragem entre pH 8,0 - 9,8 assumindo a forma incolor em meio ácido e violeta avermelhado em meio alcalino. O alaranjado de metila, por sua vez, é um indicador que possui zona de viragem bem mais baixa, entre pH 3,1 - 4,4. Assume a cor vermelha em meio ácido e amarelo alaranjado em meio alcalino.

Realizar a padronização de uma solução de NaOH a partir da titulação de uma solução de KHC8H4O4. Preparar uma solução de HCl e com a solução padronizada de NaOH, realizar a titulação de alíquotas desse ácido, com objetivo de se descobrir sua concentração.

Espátula; Vidro de relógio; Bureta (25mL); Suporte Universal; Garra; Béquer (250 mL); Erlenmeyer (250mL); Bastão de vidro; Tela de Amianto; Tripé; Pisseta.

Balança analítica; Estufa; Bico de Bünsen.

NaOH (Hidróxido de Sódio – 0,1 mol/L)

KHC8H4O4 (Biftalato de Potássio) Gotas de Fenolftaleína

HCl (Ácido Clorídrico - 0,01 mol/L).

1. Preparo da solução de NaOH 0,1 mol/L Calcular a massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de uma solução de concentração 0,1 mol/L. Pesar a quantidade calculada de NaOH, em balança analítica, utilizando um vidro de relógio. Transferir as pastilhas de NaOH para um béquer de 250 mL com o auxílio de um bastão de vidro. Lavar o vidro de relógio cuidadosamente com auxílio de uma pisseta contendo água destilada transferindo toda a água de lavagem para o béquer. Dissolver cuidadosamente o sólido com o bastão de vidro até que ocorra a dissolução completa das pastilhas do NaOH. Transferir quantitativamente a solução do béquer para um balão volumétrico de 250 mL. Tampar o balão e agitar com cuidado para que a solução fique homogênea. Transferir a solução para um frasco de polietileno.

2. Padronização da Solução de NaOH com KHC8H4O4 Secar o biftalato de potássio em estufa a 110oC por 2 horas. Calcular a massa de biftalato de potássio necessária para reagir com aproximadamente 12,5 mL da solução de NaOH 0,1 mol/L preparada anteriormente. Pesar, em balança analítica, o biftalato de potássio em um béquer pequeno e em seguida transferir quantitativamente para um erlenmeyer, utilizando cerca de 25 mL de água. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína. Adicionar em uma bureta de 25 mL a solução de NaOH 0,1 mol/L e titular com a solução de biftalato de potássio contida no erlenmeyer. Comece a gotejar a solução de NaOH no erlenmeyer, sob agitação constante. Uma leve coloração rosada na solução do erlenmeyer que persista por 30 s indica o final da titulação. Anote o volume da solução de NaOH consumido para o cálculo da concentração. O procedimento deve ser feito em triplicata. Calcular a concentração real da base.

1ª AMOSTRA DE BIFTALATO Massa: 0,2555g Ponto de viragem: = 14,8mL

Biftalato de Potássio + Hidróxido de Sódio → Ftalato de Sódio e Potássio + Água

Logo como a proporção de ácido e base é 1:1 o nº de mols de NaOH deverá ser também 0,00125 mols.

2ª AMOSTRA DE BIFTALATO Massa: 0,2553g Ponto de viragem: 15,0mL

Ponto de viragem: 14,8mL

3ª AMOSTRA DE BIFTALATO Massa: 0,2555g

33
3-12

AMOSTRA DE HCl DE CONCENTRAÇÃO DESCONHECIDA Em todas as análises o volume utilizado foi de 5 mL.

1ª Alíquota Ponto de viragem: 6,95mL

1mol de HCl : 1mol de NaOH

Consequentemente o nº de mols de biftalato de potássio será o mesmo. 2ª Alíquota

Ponto de viragem: 6,95mL

O volume utilizado para a visualização do ponto de viragem dessa alíquota é igual ao volume utilizado no ensaio acima, portanto o nº de mols será o mesmo.

3ª Alíquota

Ponto de viragem: 7,1mL

33
0,0025 + 0,0025 + 0,01 = 0,015 = 7,5.10-3 mL
3-12

A partir dos cálculos acima obtivemos que o volume médio utilizado para a reação é de 7,0mL do titulante (NaOH) para total reação com a solução de HCl.

Concentração da solução de HCl: C = 0,14mol/L

Para padronizarmos a solução de NaOH utilizamos a solução de biftalato de potássio. Portanto, como já conhecíamos a concentração de ambas as soluções, esse procedimento foi realizado para a padronização do NaOH, ou seja, para diminuir a porcentagem de erros experimentais e assim calcularmos a concentração do HCl com o menor erro possível. Com a adição da fenolftaleína à solução de biftalato, foi possível visualizarmos de forma eficaz quando foi atingido (e excedido) o ponto estequiométrico, ou seja, quando todos os OH- do NaOH reagiram com todos os H3O+ do biftalato, entretanto para podermos visualizar sua ocorrência o indicador (fenolftaleína) deve manifestar a coloração avermelhada, o que ocorre assim que o primeiro OH- entra em contato com a alíquota analisada e não encontra mais H3O+ para reagir, ficando em excesso e fazendo com que a fenolftaleína seja sensibilizada e indique o ponto de viragem da titução .

A porcentagem de erro (cerca de 19%) que foi observada ao realizarmos os cálculos deve-se aos interferentes atmosféricos, como a umidade do ar, embora o biftalato estivesse submetido à estufa, mas principalmente ao fato de que a água que foi utilizada para a dissolução da base não estava fervida, visto que no momento da realização do experimento havia funcionando no laboratório somente um bico de Bünsen, o que nos impossibilitou de fervê-la. Assim a solução de NaOH produzida não estava completamente básica, pois havia a presença de gás carbônico na água, o qual foi responsável por acidificar nossa solução básica e assim torná-la menos eficiente na titulação de um ácido, visto que havia a presença de H3O+ em ambas as alíquotas, tanto na titulante como na titulada, o que fez com que nossa volumetria de precipitação não fosse tão confiável e exata como deveria ter sido.

1) O que significa solução 0,1M de NaOH?

QUESTÕES Significa que temos 0,1 Mol dissolvido para cada 1 litro de solução.

2) Por que não se pode preparar solução de NaOH diretamente, isto é, apenas pesando e diluindo esse reagente? O NaOH é um sólido que absorve muita umidade e reage com o gás carbônico do ar, sendo transformado em carbonato de sódio e água. Por esse motivo, as soluções de NaOH não devem ser preparadas diretamente, pois assim haveria incerteza da concentração do mesmo.

3) Por que precisamos padronizar a solução de NaOH? Precisamos padronizar a solução de NaOH porque no mesmo, pode haver impurezas, acarretando erros no experimento ao todo.

4) Qual a função do fenolftaleína nessa prática? A função desse indicador é de indicar o momento certo da viragem na titulação.

5) Por que precisamos fazer 3 titulações? Para obtermos um resultado mais preciso, diminuindo a possibilidades de erros no experimento.

6) Qual o principal componente da soda cáustica? O principal componente da soda cáustica é o NaOH.

7) Por que, antes da titulação, foi adicionado 20 mL de água na solução do erlenmeyer? Para podermos verificar com segurança o ponto de viragem da amostra.

8) Esses 20 mL precisam ser medidos com exatidão? Porque?” Não, visto que esse volume não irá alterar em nada a concentração da amostra em questão.

Podemos concluir que a volumetria de neutralização é um método que embora seja clássico é bastante eficiente em relação a uma análise que seja preciso determinar tanto a concentração de uma base quanto a de um ácido desconhecido.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS http://www.brasilescola.com/quimica/analise-volumetrica.htm 10/1/201 – 13h48min. http://www.scribd.com/doc/36825378/Relatorio-Volumetria-de-Neutralizacao 10/1/201 – 14h1min.

Comentários