Práticas de laboratório e análise - aula 2

Práticas de laboratório e análise - aula 2

Medidas confiáveis de volume são realizadas com uma pipeta, uma bureta ou um balão volumétrico.

  • Medidas confiáveis de volume são realizadas com uma pipeta, uma bureta ou um balão volumétrico.

  • O equipamento volumétrico é marcado pelo fabricante para indicar a maneira de calibração (geralmente TD para "dispensar (ou transferir)" e TC para "conter"), mas também a temperatura na qual a calibração se aplica.

  • Pipetas e buretas são calibradas com frequência para transferir volumes específicos, enquanto frascos volumétricos são calibrados para conter líquidos.

Pipetas - As pipetas permitem a transferência, de um recipiente a outro, de volumes conhecidos, com precisão.

  • Pipetas - As pipetas permitem a transferência, de um recipiente a outro, de volumes conhecidos, com precisão.

  • Informações sobre os tipos comuns de pipetas estão na Tabela 1:

Uma pipeta volumétrica ou de transferência dispensa um volume único, fixo, entre 0,5 e 200 mL (Tabela 2).

  • Uma pipeta volumétrica ou de transferência dispensa um volume único, fixo, entre 0,5 e 200 mL (Tabela 2).

  • Muitas destas pipetas têm códigos coloridos para fácil identificação de seu volume.

Buretas - Assim como as pipetas, as buretas são capazes de dispensar qualquer volume, até sua capacidade máxima.

  • Buretas - Assim como as pipetas, as buretas são capazes de dispensar qualquer volume, até sua capacidade máxima.

  • A precisão alcançável com uma bureta é muito maior do que com uma pipeta.

Uma bureta consiste de um tubo calibrado usado para conter um titulante mais um sistema de válvula (torneira da bureta), pelo qual a vazão de titulante é controlada. Esta torneira é a principal distinção entre as buretas.

  • Uma bureta consiste de um tubo calibrado usado para conter um titulante mais um sistema de válvula (torneira da bureta), pelo qual a vazão de titulante é controlada. Esta torneira é a principal distinção entre as buretas.

  • Torneiras de Teflon são comuns, pois não são afetadas pela maioria dos reagentes e não necessitam de lubrificação.

Balões  volumétricos.  São fabricados com capacidades máximas de 5 mL a 5 L e são geralmente calibrados para conter um volume específico de líquido quando preenchido até sua marca de calibração (no pescoço do balão).

  • Balões  volumétricos.  São fabricados com capacidades máximas de 5 mL a 5 L e são geralmente calibrados para conter um volume específico de líquido quando preenchido até sua marca de calibração (no pescoço do balão).

  • Eles são usados para a preparação de soluções-padrão e para diluição de amostras a um volume fixo, antes de se tomarem alíquotas com uma pipeta.

Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa deve estar, rigorosamente, limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com água e detergente, enxaguá-lo várias vezes com água e água destilada (várias porções de 5 a 20 mL).

  • Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa deve estar, rigorosamente, limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com água e detergente, enxaguá-lo várias vezes com água e água destilada (várias porções de 5 a 20 mL).

  • Apenas pipeta, bureta e balões volumétricos devem ser tratados com solução de potassa-alcoólica 10% que é obtido dissolvendo-se 100 g de KOH em 50 mL de água e, após o resfriamento, completando-se para 1 L com álcool etílico comercial.

Ao executar a operação de limpeza, utilizando esse desengordurante, deve-se proceder, no final da lavagem com água, uma com solução diluída de HCl (1:20) para neutralizar eventuais resíduos alcalinos.

  • Ao executar a operação de limpeza, utilizando esse desengordurante, deve-se proceder, no final da lavagem com água, uma com solução diluída de HCl (1:20) para neutralizar eventuais resíduos alcalinos.

  • A secagem de buretas, pipetas e balões deve ser feita por sucção a vácuo e não em estufa.

Os aparelhos volumétricos devem ser calibrados ou aferidos antes de serem utilizados, a fim de verificar se os volumes neles indicados correspondem aos volumes reais ou se necessitam de uma correção nessa graduação.

  • Os aparelhos volumétricos devem ser calibrados ou aferidos antes de serem utilizados, a fim de verificar se os volumes neles indicados correspondem aos volumes reais ou se necessitam de uma correção nessa graduação.

  • A calibração ou aferição é realizada mediante a pesagem da quantidade de água nele contida, a uma dada temperatura. O volume real calculado é obtido através da multiplicação da massa de água obtida pelo fator de conversão tabelado correspondente à temperatura de trabalho, conforme a expressão:

  • V = m . f

  • onde, m é a massa obtida através da pesagem do material volumétrico utilizado e f é o fator de correção, em função da temperatura, conforme indicado na Tabela 3.

Uma pipeta de 25 mL libera 24,976 g de água pesada contra pesos de aço inox a 25 ºC. Use os dados da Tabela 1 para calcular o volume liberado por esta pipeta a 25 ºC e a 20 ºC.

  • Uma pipeta de 25 mL libera 24,976 g de água pesada contra pesos de aço inox a 25 ºC. Use os dados da Tabela 1 para calcular o volume liberado por esta pipeta a 25 ºC e a 20 ºC.

  • Com ajuda da Tabela 3, podem-se fazer os cálculos:

  • A 25 ºC => V = 24,976 g x 1,0040 mL / g = 25,08 mL

  • A 20 ºC => V = 24,976 g x 1,0037 mL / g = 25,07 mL

Após a lavagem do balão volumétrico, conforme procedimento anteriormente descrito deve-se enxaguá-lo com álcool, enxugá-lo externamente com papel absorvente, e deixá-lo de boca para baixo, sobre papel absorvente apoiado no suporte de funis até estar seco. Sem tocá-lo diretamente com as mãos, coloca-se sobre o prato de uma balança de precisão e anota-se a massa.

  • Após a lavagem do balão volumétrico, conforme procedimento anteriormente descrito deve-se enxaguá-lo com álcool, enxugá-lo externamente com papel absorvente, e deixá-lo de boca para baixo, sobre papel absorvente apoiado no suporte de funis até estar seco. Sem tocá-lo diretamente com as mãos, coloca-se sobre o prato de uma balança de precisão e anota-se a massa.

  • Após essa operação, enche-se com água destilada, até o menisco, e mede-se a nova massa. Anota-se a temperatura da água e calcula-se o volume do balão. Esta operação deve ser repetida até obter valores próximos.

Enche-se a pipeta, previamente limpa, com água destilada até acertar o menisco. Verte-se a quantidade de água remanescente em um Erlenmeyer, previamente limpo e pesado em balança analítica.

  • Enche-se a pipeta, previamente limpa, com água destilada até acertar o menisco. Verte-se a quantidade de água remanescente em um Erlenmeyer, previamente limpo e pesado em balança analítica.

  • O escoamento da pipeta no Erlenmeyer deve ser, efetuado controlando-se a vazão com o dedo, estando à ponta da pipeta encostada na parede do recipiente (tempo de escoamento mínimo: 30 segundos).

  • A quantidade de líquido restante na ponta da mesma não deve ser soprada para o interior do recipiente. A seguir, mede-se a massa do conjunto Erlenmeyer + água.

Enche-se, a mesma, até um pouco acima do traço correspondente ao zero, verificando se há bolhas de ar em sua parte interior, as quais deverão ser eliminadas, escoando-se, rapidamente, parte do líquido nela contida. Completa-se, novamente, a bureta até um pouco acima do traço correspondente ao zero para se acerta então o zero.

  • Enche-se, a mesma, até um pouco acima do traço correspondente ao zero, verificando se há bolhas de ar em sua parte interior, as quais deverão ser eliminadas, escoando-se, rapidamente, parte do líquido nela contida. Completa-se, novamente, a bureta até um pouco acima do traço correspondente ao zero para se acerta então o zero.

  • Deixa-se escoar lentamente, com exatidão, 20 mL de água, recolhendo-a em um Erlenmeyer de 125 mL, previamente pesado em balança analítica. Mede-se a massa de água.

  • No mesmo Erlenmeyer, escoam-se mais 20 mL da bureta e, novamente, pesa-se o conjunto.

Comentários