relatório de ponto de fusão-1

relatório de ponto de fusão-1

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE

Campus Universitário Prof. “Alberto Carvalho”

Núcleo de Química

Disciplina: Química Orgânica Experimental

Código da disciplina: 509132

Turma: T1

Aline Ribeiro dos Santos

Élvia Shaynan da C. Costa

Erenilson Pereira da Silva

Joseane de Andrade Santana

José Fernando Sá de Souza

Larissa Reis de Santana

Professora: Heloísa de Mello

Ponto de Fusão

29 de Março de 2011

Itabaiana / SE

I – INTRODUÇÃO:

O ponto de fusão pode ser definido como a temperatura em que o sólido passa ao estado líquido. A temperatura mantém- se constante durante todo o processo de fusão; a energia cedida ao sistema durante a fusão (calor de fusão) é utilizada para romper as “ligações” intermoleculares que matem as moléculas organizadas no cristal, vale dizer, que são responsáveis pela existência do cristal. Normalmente, o ponto de fusão é constituído por um intervalo de fusão, em que a temperatura inicial é aquela em que os primeiros cristais liquefeitos. Os sólidos puros, geralmente, possuem um intervalo de fusão muito pequeno, ou seja, em torno de, no máximo, 2 °C. Uma pequena quantidade de impurezas na amostra é suficiente para aumentar, consideravelmente, seu intervalo de fusão.

O ponto de fusão pode ser utilizado tanto para identificar sólidos orgânicos - comparando o seu valor numérico com dados de compostos conhecidos – quanto para definir a pureza desse composto, observando-se o intervalo da temperatura durante a fusão.

O ponto de fusão pode ser determinado por dois métodos principais:

  • Detecção visual de fusão;

  • Análise térmica diferencial;

Os processos que usam o método de detecção visual da fusão têm como características principais:

  • São sensíveis, isto é, permitem o uso de amostras muito pequenas (alguns miligramas);

  • São reprodutíveis, de aparelhos, de analista para analista;

  • São de baixo custo;

  • São de fácil manipulação;

  • Restringem-se ao fornecer o ponto de fusão.

Os métodos que usam a análise térmica diferencial têm as seguintes características:

  • São muito sensíveis (uma ordem de magnitude menor do que a de detecção visual) e reprodutíveis;

  • Apresentam, entretanto, um custo alto;

  • A utilização adequada do instrumento requer um treinamento especializado. A operação, na sua totalidade, é muito mais complexa do que a que usa o método visual;

  • Para compensar a desvantagem que os dois últimos itens apresentam com relação ao método visual, o método da análise térmica fornece um número maior de informações sobre o comportamento do analito quando aquecido, além do ponto de fusão.

Em qualquer dos procedimentos utilizados para determinar o ponto de fusão por este método, o caminho é o mesmo: o analito é submetido a um aquecimento e se procura observar a temperatura em que funde. O que varia entre os procedimentos são os dispositivos experimentais para utilizar o método. Duas linhas de procedimentos existem:

  • Os que usam um capilar de vidro para conter o analito;

  • Os que usam um microscópio no qual a platina pode ser adequada.

II – OBJETIVOS:

  • Determinação do ponto de fusão de substâncias puras e misturas;

III – MATERIAIS E REAGENTES:

  • Aparelho de ponto de fusão (PFM2);

  • Termômetro;

  • Tubo capilar de vidro;

  • Tubo metálico;

  • Substância A: Ácido Benzóico;

  • Substância B: 2-Naftol;

  • Substância C: mistura de 2-Naftol e Ácido Benzóico (1:1).

IV – PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

  1. Preparação do tubo capilar:

Não foi necessário preparar os tubos capilares, pois os mesmos já haviam sido preparados pela técnica do laboratório.

  1. Adição das amostras aos tubos capilares:

Colocou-se uma alíquota da substância A em um vidro relógio. Em seguida adicionou-se a amostra no tubo capilar e empurrando sua extremidade aberta de encontro à amostra. Em seguida com o auxílio do tubo metálico compactou-se a substância A, dentro do tubo capilar até que atingisse uma camada de aproximadamente 1 cm no fundo do mesmo. Repetiu-se o mesmo procedimento descrito acima com as substâncias B e C.

Figura 1: Exemplificação de como colher uma amostra utilizando o tubo capilar.

  1. Determinação do ponto de fusão

Utilizou-se para determinação do ponto de fusão um aparelho para ponto de fusão das substâncias A, B e C. O Aparelho apresentava quatro orifícios sendo estes três destinados as amostras e um ao termômetro. Em seguida ligou-se o aparelho para o aquecimento e quando ao termômetro atingiu 50°C os tubos capilares foram introduzidos nos orifícios, monitoraram-se as amostras registrando a temperatura na qual apareceu primeira gota de líquido e a temperatura na qual desapareceu a porção sólida.

V – RESULTADOS E DISCUSSÕES:

Nesta prática foi possível fazer a determinação do ponto de fusão do ácido benzóico, do ácido 2-Naftol e da mistura entre eles. O ácido benzóico é um composto orgânico aromático pertencente ao grupo funcional-COOH e está classificado na família dos ácidos carboxílicos, cuja coloração é incolor e de acordo com a literatura tem como ponto de fusão a temperatura de 122 ºC-123°C, já o ácido 2-Naftol ou β-naftol, é um sólido cristalino incolor de fórmula C10H7OH, é um isômero do 1-naftol, diferindo pela localização da hidroxila no naftaleno. Os naftois são homólogos naftalenos do fenol, com o grupo hidroxil mais reativo do que nos fenóis. Na tabela 1 é possível verificar outras características exclusivas dos ácidos.

Tabela 1-Características do ácido benzóico e do ácido 2-Naftol

NOME

FÓRMULA

PONTO DE FUSÃO, ˚C

GRUPO FUNCIONAL

FUNÇÃO ORGÂNICA PRESENTE

FÓRMULA ESTRUTURAL

Ácido benzóico

C6H5COOH

122°C-123°C

-COOH

Ácidos carboxílicos

2-Naftol

C10H7OH

121°C-123°C

-COH

Fenol

Ao realizarmos a prática foi possível comparar os valores das medições das temperaturas de ponto de fusão coma literatura, a tabela 2 apresenta os dados coletados nos experimentos.

Tabela 2- Valores obtidos nos experimentos

Ponto de fusão observado na análise

Aparecimento da primeira gota

Desaparecimento da porção sólida

1º Tubo capilar: Substância A

122°C

123°C

2º Tubo capilar: Substância B

120°C

123°C

3º Tubo capilar: Substância C

95°C

103°C

Ao compararmos com a literatura o valor obtido na observação do ponto de fusão da substância A (ácido benzóico) constatamos que o valor obtido na prática foi idêntico ao encontrado anteriormente na pesquisa bibliográfica, um sólido puro apresenta uma fusão bem definida porque as forças de atração entre suas partículas são as mesmas.

Ao fazermos a medição do ponto de fusão da substância B(2-Naftol) foi possível notar a diferença de três graus entre a o aparecimento da primeira gota e o desaparecimento da porção, diferença esta que na literatura era de apenas 2°C. Quando se faz uma determinação de ponto de fusão e/ou ebulição, espera-se obter um resultado que concorde exatamente com o resultado publicado em obra de referência ou artigo científico.

Entretanto, pode ocorrer uma diferença de alguns graus entre o valor medido e o valor descrito na literatura, essa diferença foi notada na medição da amostra B, logo esta diferença não significa necessariamente que o experimento foi realizado incorretamente ou que o material estava impuro; o termômetro utilizado para determinação pode ter apresentado um erro, ou até mesmo um possível erro do observador na hora de faze r as anotações as devidas temperaturas.

Ao observar na tabela 2 é possível notar que substância C(mistura) apresentou um ponto de fusão bem abaixo dos pontos de fusão encontrados para a substância A e B além de uma faixa mais ampla. Esse resultado era o esperado já que ao misturar duas substâncias diferentes A e B, um agiu como uma impureza no outro fazendo com que a mistura tivesse uma faixa de fusão mais ampla e o ponto de fusão mais baixo do que o ponto de fusão individual da amostra A puro ou da amostra B puro.

Um sólido impuro funde em temperatura mais baixa e em uma faixa mais ampla. Assim o ponto de fusão de um sólido é útil tanto na identificação de uma substância, como também na identificação de sua pureza.

VI – PÓS- LABORATÓRIO

  1. O ponto de fusão é utilizado para identificação do composto como um critério de pureza. Compostos sólidos com faixa de pontos de fusão pequenas (2°C) são considerados puros.

  2. Ponto de fusão do ácido benzóico 122°C - 123°C, Ponto de fusão do 2- Naftol 121°C – 123°C. A estrutura do 2- Naftol apresenta dois anéis aromáticos, consequentemente maior massa molecular que o ácido benzóico que possui apenas um anel aromático.

O ácido benzóico apesar de ter menor massa molecular, o seu ponto de fusão se assemelha ao do 2- Naftol, porque o seu anel aromático está ligado a um ácido carboxílico que faz ligações de hidrogênio aumentando assim o seu ponto de fusão.

  1. O ponto de solidificação do ácido benzóico será igual ao ponto de fusão, ou seja, 122°C- 123°C.

VII- CONCLUSÃO:

A prática foi satisfatória, já que foi possível determinar o ponto de fusão de substâncias puras e misturas e obter resultados parecidos com o da literatura, constatando que o método para a determinação de ponto de fusão é eficaz, além de manusear alguns equipamentos ainda não utilizados anteriormente como o aparelho de ponto de fusão, foi de suma importância as informações absorvidas durante a experimentação, já que apenas conhecíamos o conceito básico de ponto de fusão descrito nos livros e em artigos.

VIII- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

  • Análise Orgânica- Métodos e Procedimento para a Caracterização de Organoquímica/ Cláudia Costa Neto. Rio de Janeiro, Editora UFRJ. 2004.

  • Práticas de Química Orgânica/ Jacqueline Aparecida Marques, Christiane Philippini Ferreira Borges. Campinas- SP. Editora Átomo, 2007.

6

Comentários