Técnicas de Destilação

Técnicas de Destilação

SUMÁRIO

Introdução -------------------------------------------------------------------------------- pag. 02

Objetivo ----------------------------------------------------------------------------------- pag. 04

Materias e Reagentes ----------------------------------------------------------------- pag. 05

Procedimento Experimental --------------------------------------------------------- pag. 06

Resultados e Discussão -------------------------------------------------------------- pag. 07

Conclusão -------------------------------------------------------------------------------- pag. 11

Anexo A ----------------------------------------------------------------------------------- pag. 12

Anexo B (exercícios resolvidos) ---------------------------------------------------- pag. 13

Referências Bibliográficas ----------------------------------------------------------- pag. 14

INTRODUÇÃO

Destilação é uma técnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um líquido ou para separar os componentes de uma mistura de líquidos, ou ainda separar líquidos de sólidos. Na destilação, a mistura a ser destilada é colocada no balão de destilação (balão de fundo redondo) e aquecida , fazendo com que o líquido de menor ponto de ebulição seja vaporizado e então condensado, retornando à líquido (chamado de destilado ou condensado) e coletado em um frasco separado. Numa situação ideal, o componente de menor ponto de ebulição é coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos de ebulição maiores permanecem no balão original de destilação como resíduo.

O ponto de ebulição de um líquido pode ser definido como a temperatura na qual sua pressão de vapor é igual a pressão externa, exercida em qualquer ponto, sobre sua superfície. O líquido entra em ebulição e “ferve”, ou seja, é vaporizado por bolhas formadas no seio do líquido. Com líquidos de pontos de ebulição muito próximos, o destilado será uma mistura destes líquidos com composição e ponto de ebulição variáveis, contendo um excesso do componente mais volátil (menor ponto de ebulição) no final da separação. Para evitar a ebulição tumultuosa de um líquido durante a destilação sob pressão atmosférica, adiciona-se alguns fragmentos de “porcelana porosa”. Estes liberam pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulição mais regular.

Os tipos mais comuns de destilação são: destilação simples, destilação fracionada, destilação à vácuo e destilação a vapor. A destilação simples é uma técnica usada na separação de um líquido volátil de uma substância não volátil. Não é uma forma muito eficiente para separar líquidos com diferença de pontos de ebulição próximos. A Figura 1do anexo A mostra um esquema de um equipamento para destilação simples. Um termômetro é usado para se conhecer a temperatura do que está sendo destilado. O condensador consiste de um tubo, envolvido por uma capa de vidro oca contendo água fria. Para se evitar o aquecimento da água que envolve o tubo, esta é trocada continuamente, através de uma abertura ligada à torneira e outra ligada à pia.

A destilação fracionada é usada para a separação de dois ou mais líquidos de diferentes pontos de ebulição. A Figura 2 do anexo A mostra o esquema para uma destilação fracionada, o qual contém uma coluna de fracionamento, que consiste essencialmente de um longo tubo vertical através do qual o vapor sobe e é parcialmente condensado. O condensado escoa pela coluna e retorna ao balão. Dentro da coluna, o líquido, que volta, entra em contato direto com o vapor ascendente e ocorre um intercâmbio de calor, pelo qual o vapor é enriquecido com o componente mais volátil. Então, na prática, é comum empregar uma coluna de fracionamento para reduzir o número de destilações necessárias para uma separação razoavelmente completa dos dois líquidos. Uma coluna de fracionamento é projetada para fornecer uma série contínua de condensações parciais de vapor e vaporizações parciais do condensado e seu efeito é realmente similar a um certo número de destilações separadas.

Uma boa separação dos componentes de uma mistura através da destilação fracionada requer uma baixa velocidade de destilação, mantendo-se assim uma alta razão de refluxo. O tratamento teórico da destilação fracionada requer um conhecimento da relação entre os pontos de ebulição das misturas das substâncias e sua composição. Se estas curvas forem conhecidas, será possível prever se a separação será difícil ou não, ou mesmo se será possível. A capacidade de uma coluna de fracionamento é a medida da quantidade de vapor e líquido que pode ser passada em contra-corrente dentro da coluna, sem causar obstrução. A eficiência de uma coluna é o poder de separação de uma porção definida da mesma. Ela é medida, comparando-se o rendimento da coluna com o calculado para uma coluna de pratos teoricamente perfeitos em condições similares. Um prato teórico é definido como sendo a seção de uma coluna de destilação de um tamanho tal que o vapor esteja em equilíbrio com o líquido; isto é, o vapor que deixa o “prato” tem a mesma composição que o vapor que entra e o vapor em ascendência no “prato” está em equilíbrio com o líquido descendente.

OBJETIVO

Separar dois líquidos miscíveis utilizando a destilação fracionada e comparar a eficiência dessa técnica.

MATERIAS E REAGENTES

  • Sistema completo para destilação fracionada

  • Termômetro (0-200ºc)

  • Frascos coletores (provetas graduadas)

  • Manta aquecedora

  • Pedaços de porcelana

  • Tubos de látex

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1.0 Colocou-se em um balão de destilação 70 mL da mistura. Adicionou-se ao balão alguns pedaços de porcelana.

1.1 Foi feito a montagem do sistema de destilação fracionada e simples, verificou-se se estavam bem adaptados.

1.2 Envolveu a coluna de fracionamento, evitando trocas de calor com o ambiente. Abriu-se a torneira e regulou-se a saída de água, e estabeleceu um fluxo contínuo pela camisa do condensador.

1.3 Ligou-se a manta aquecedora e controlou a temperatura, através do termômetro adaptado ao balão de destilação. Recolheu-se frações de 2,5 mL, registrando sempre a temperatura do início ao término da coleta de cada fração.

1.4 Desligou-se o aquecimento após coletado aproximadamente 18 frações, evitando que balão se seca-se.

1.5 Traçou-se uma curva volume coletados versus temperatura observada.

RESULTADO E DISCUSSÃO

Destilação Fracionada

Observou-se que se adicionou a porcelana porosa ao balão com a mistura, que era aquecida pela manta de aquecimento, ouve forte aumento na agitação da mistura. A porcelana porosa serve para evitar a ebulição tumultuosa de um líquido durante a destilação sob pressão atmosférica. Estes liberam pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulição mais regular.

Anotou-se a temperatura ambiente 27ºc, iniciando então a destilação, percebeu-se que o início do gotejamento de solução, o termômetro indicava uma temperatura de aproximadamente 54°C, recolhendo a primeira fração de 2,5mL. Tendo na fração de 5,0 mL a temperatura 55ºc, e esta permaneceu numa constante em mais cinco coletas de frações. Em um dado tempo o gotejamento ficou lento e a temperatura foi aumentando paulatinamente. Quando a temperatura atingiu aproximadamente 97°C o gotejamento reiniciou-se.

Portanto, pode-se inferir que a primeira solução cuja a evaporação se deu a uma temperatura constante a 54,5°C refere-se acetona (fato que é comprovado pelo odor desta solução ser o característico da acetona) e da segunda solução que ebuliu à temperatura constante de 97,5°C, aproximadamente, sua composição refere-se à da água. Normalmente a ebulição da água é de 100ºc. Então em alturas maiores a pressão atmosférica é menor. Menor pressão significa menor tensão sobre as moléculas da água. Se a tensão sobre a água é menor, as moléculas tendem a não ficarem tão unidas, condensadas.

Portanto, é mais fácil de ferver a água em pressão maior. O mecanismo também ocorre no inverso. Menor a altitude significa maior coluna d ar sobre a água, (maior pressão). Assim, as moléculas tendem a se condensar. Isso implica no aumento do ponto de ebulição.

Tabela 01:

volume destilado (mL)

0,0

2,5

5,0

7,5

10,0

12,5

15,0

17,5

20,0

Temperatura (ºc)

27

54

55

55,5

55,5

54

56

56

57

volume destilado (mL)

22,5

25,0

27,5

30,0

32,5

35,0

37,5

40,0

42,5

45,0

Temperatura (ºc)

60

97

97,5

97,5

97,5

97,5

97,5

97,5

97,5

97,5

Traçou-se a curva volume versus a temperatura, que observa-se no gráfico abaixo:

Gráfico 01:

Observa-se no gráfico dois pontos bem definidos em que a temperatura permanece constante nos pontos de 55,5ºc e de 97,5ºc. Estes pontos expressam o patamar do ponto de ebulição das substâncias destiladas, quando analisa-se o gráfico percebe-se que de 27ºc até 55ºc a temperatura apresenta-se constante em um momento o que dar a entender que os primeiros 2,5 mL de solução recolhidos não eram puros.

Destilação Simples:

Verificou-se que a acetona foi a primeira substância a ser encontrada (fato que é comprovado pelo odor desta solução ser o característico da acetona) e a entrar em ebulição sofrendo evaporação e posterior condensação, tendo uma temperatura entre 60ºc e 64ºc, pois seu ponto de ebulição é menor em comparação com a água devido às diferentes interações entre as duas moléculas.

Sendo o ponto de ebulição a temperatura em que o vapor e o líquido estão em equilíbrio a uma dada pressão, o ponto de ebulição das misturas varia dentro de um intervalo de temperatura que depende da natureza e das proporções dos seus constituintes. O aumento de calor de um líquido em ebulição não causa elevação do seu ponto de ebulição, pois o calor absorvido é todo consumido em formas de bolhas de vapor, o que resulta num aumento da velocidade da destilação.

. Em seguida o gotejamento aumentou e houve um salto na temperatura, obtendo 90ºc a 98ºc indicando o ponto de ebulição da segunda mistura e também fim da destilação.

Porém, isso não foi o suficiente para verificar o que, em condições perfeitas, seria possível observar claramente a transição entre os dois líquidos através da análise das temperaturas medidas durante a evolução da destilação. Não foi possível observar a transição entre a acetona e a água. Com isso, é possível que a acetona recolhida não esteja totalmente pura, assim como a água.

Veja na tabela 02 as temperaturas e os volumes da destilação simples.

Tabela02:

volume destilado (mL)

0,0

2,5

5,0

7,5

10,0

12,5

15,0

17,5

20,0

Temperatura (ºc)

27

59

60

61

62

64

67

71

78

volume destilado (mL)

22,5

25,0

27,5

30,0

32,5

35,0

37,5

40,0

42,5

45,0

Temperatura (ºc)

90

97

98

98

98

98

98

98

98

98

Traçou-se a curva volume versus a temperatura, que observa-se no gráfico 02 na próxima página:

Gráfico 02:

Observa-se no gráfico que não há muita precisão na determinação da substância destilada. Isto devido ao fato de que as destilações simples, em muitos casos, não oferecem dados que permitam o desenvolvimento de um gráfico preciso. O que, mesmo assim, não invalida a prática experimental, pois nota-se que os pontos de ebulição das duas substâncias não são próximos, Porém apenas analisando o gráfico não pode-se afirmar certamente qual era a substância.

CONCLUSÃO

Conclui-se que se os compostos não diferirem suficiente na sua volatilidade, não se podem separar satisfatoriamente por uma única evaporação e condensação, isto é, por uma destilação simples. Neste caso deverá ser repetido várias vezes o processo de evaporação e condensação, ou seja, deverá ser utilizada a técnica de destilação fracionada. O ponto de fusão é um critério de pureza, nos líquidos existe algo que pode definir a pureza, ou não, de uma substância: o ponto de ebulição. Ambos os pontos, ebulição e fusão, são características físicas das substâncias que podem funcionar como critérios de pureza para líquidos.

ANEXO A

Figura 1: Esquema de um equipamento para destilação simples.

Figura 2: Esquema de um equipamento para destilação fracionada.

ANEXO B

(EXERCÍCIOS RESOLVIDOS)

  1. Defina temperatura de ebulição.

È a temperatura em que a substância passa do estado líquido ao estado gasoso. Nesta temperatura a pressão do vapor do líquido é igual a pressão ambiente, ou seja, quanto mais baixa for a pressão do sistema menor será o ponto de ebulição e vice-versa.

  1. Quais os tipos de destilação? Em que situação cada uma delas deve ser aplicada?

Destilação simples: utilizada quando a diferença nos pontos de ebulição das componentes da mistura é alta.

Destilação fracionada: utilizada quando a diferença nos pontos de ebulição dos componentes da mistura é pequena.

Destilação a pressão reduzida: usada para purificar substâncias que se decompões em temperaturas abaixo de seu ponto de ebulição – sob pressão normal, ou aquelas com ponto de ebulição muito elevado.

Destilação por arraste a vapor: empregada para destilar substâncias que se decompõem nas proximidades de seu ponto de ebulição e que são insolúveis em água ou nos seus vapores de arraste.

  1. Por que a misturas azeotrópicas não podem ser separadas por destilação?

Por que as misturas azeotrópicas se comportam como se fossem substâncias puras em relação a ebulição. Isto é, a temperatura mantém-se inalterada do início ao fim da ebulição, o que impossibilita a destilação.

  1. Qual a função da porcelana porosa no procedimento de destilação?

Para evitar a ebulição tumultuosa de um líquido durante a destilação sob pressão atmosférica, adicionam-se alguns fragmentos de “porcelana porosa”. Este material libera pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulição mais regular.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Livros:

Brown, Theodore l.

Química a ciência central/Theodore L. Brown, H. Eugene Lenay, jr., Bruce E. Brusten; tradutor Robson Matos; consultores técnicos André Fernando de Oliveira e Astrea F. Souza Silva. – São Paulo: Pearson Prontece hall,2005.

Sites :

Wikipédia/ destilação fracionada

disponível em: <http://pt.wikipedia.org/wiki/Destila%C3%A7%C3%A3o_fracionada>

acessado em: 01/06/10

ebah/destilação simples e fracionada

disponível em: <http://www.ebah.com.br/destilacao-simples-e-fracionada-pdf-a15499.html>

acessado em: 01/06/10

ebah/destilação com água e acetona

disponível em: <http://www.ebah.com.br/busca.buscar.logic?q=destila%E7%E3o+com+acetona>

acessado em: 01/06/10

Wikipédia/ponto de ebulição

disponível em: <http://pt.wikipedia.org/wiki/Temperatura_de_ebuli%C3%A7%C3%A3o>

acessado em: 01/06/10

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