Técnica de Cristalização

Técnica de Cristalização

UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO- UFMA
CENTRO DE CIÊNCIAS SOCIAIS, SAÚDE E TECNOLOGIA – CCSST
CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS
DISCIPLINA DE QUÍMICA ORGÂNICA
PROFº DR. ALAN BEZERRA


RAFAEL VILARINS SILVA

CRISTALIZAÇÃO E RECRISTALIZAÇÃO: TÉCNICAS PARA PURIFICAÇÃO DE COMPOSTOS SÓLIDOS ORGÂNICOS

Imperatriz – MA
2011
1. Introdução

Na natureza, a maior parte de compostos sólidos orgânicos de reações também orgânicas encontra-se impuros, pois eles normalmente são contaminados com pequenas quantidades de outros compostos (impurezas) que são originadas junto com o produto desejado. Há, porém, certos casos onde é necessário que um determinado composto ou até mesmo elemento químico, esteja na sua forma elementar ou pura para que um processo ocorra. Dessa forma, diversos métodos de purificação podem ser utilizados para que sejam eliminadas as impurezas de um produto. Destes, um de precisa e simples realização é a Cristalização e/ou Recristalização, que pode ser realizada a partir de um solvente ou mistura de solventes.
A cristalização e/ou recristalização é o processo, concebível de forma natural ou artificial que propicia a formação de cristais sólidos a partir de uma solução uniforme.
Desde a época dos alquimistas, os sólidos já eram purificados por cristalização em um dissolvente apropriado. Atualmente, essa técnica continua sendo o procedimento mais adequado para a purificação de substâncias sólidas. Quando a temperatura de uma solução é abaixada, o excesso de sólido se separa da solução constituindo formas geométricas regulares chamadas cristais. Estes, por sua vez, são resultado do agrupamento provocado pela aproximação de moléculas, resultante das condições termodinâmicas que propicia o processo de purificação dos compostos.
A purificação por cristalização ou recristalização, baseia-se
principalmente sobre a solubilidade do sólido em um solvente em diferentes
temperaturas, por isso a escolha do solvente é crítica. É uma operação que exige, para a sua modelização, o conhecimento das relações de equilíbrio entre fases (líquido/sólido). Há soluções em que ocorre de a composição soluto/solvente se solubilizarem em temperatura ambiente, já em outros casos esse processo só é possível de ser verificado quando submetidas a agitação térmica, quando acontece de a solução ser preparada pela rescisão do soluto numa temperatura próxima ou igual à temperatura de ebulição do solvente, e que aumenta a solubilidade do soluto no mesmo. Desta forma, a quantidade de solvente quente utilizada pode ser muito menor do que a quantidade de solvente à temperatura ambiente. Quando a solução é em seguida resfriada, a solubilidade do soluto cai abruptamente e a solução se torna saturada. Dá-se início ao processo de purificação da solução, ou melhor, de recristalização, em que a solução resultante tende a formar os chamados cristais.
2. Objetivos
O objetivo deste experimento é introduzir a técnica de cristalização em laboratório de química orgânica, o que permite vislumbrar o conhecimento dos cristais mediante a técnica de purificação, onde a orientação das moléculas em uma rede cristalina ocorre de forma seletiva e delicada. Ainda, objetiva-se promover o aprimoramento da capacidade de identificar e conhecer as relações de equilíbrio entre fases (sólido/líquido) como forma de ampliar o conhecimento em capacidade polar de compostos orgânicos, e mais precisamente determinar quais soluções dispõem de maior capacidade, tanto em propriedades químicas quanto físicas de responderem com maior precisão aos resultados do experimento.
3. Material Utilizado
1. Equipamentos e vidraria:
9 Tubos de ensaio;
3 Béqueres de 50 ml;
Balança analítica;
Pipeta graduada, de no mínimo 1 ml, com pêras de sucção;
Espátulas;
Estante para tubos de ensaio;
Manta aquecedora.
2. Reagentes e solventes:
água destilada (H2O);
acetona (CH3(CO)CH3);
etanol (CH3 CH2OH);
ácido salicílico (C7H6O3);
naftaleno (C10H8);
uréia [(NH2)2CO].

4. Procedimento Experimental
Para a prática deste experimento foram usados como solutos, o ácido salicílico, o naftaleno e a uréia, e como solventes, a água, a acetona e o etanol. Para o procedimento, foram inicialmente pesadas, em balança analítica quatro amostras de 0,1 g de cada um dos compostos usados como solutos supracitados, tendo usado como auxílio para deposição dos solutos uma espátula individual referente aos mesmos, depositando, posteriormente, as amostras em tubos de ensaios diferentes, dispondo-os com três amostras de cada soluto em teste. Os tubos de ensaios foram identificados quanto a seus respectivos compostos e, dispostos na estante.
Em seguida, com o auxílio de pipetas graduadas, foram transferidos para os tubos de ensaio com os solutos, amostras de 1 ml dos solventes água, etanol e acetona, respectivamente, estando estes dispostos em béqueres de 50 ml. O processo de adição fora feito conforme segue:
I. Adição de água nos tubos contendo ácido salicílico, naftaleno e uréia.
II. Adição de etanol nos tubos contendo ácido salicílico, naftaleno e uréia.
III. Adição de acetona nos tubos com ácido salicílico, naftaleno e uréia.
O mesmo procedimento foi realizado com as amostras na mesma ordem de adição dos compostos. Após a adição dos solventes as amostras foram agitadas sendo e avaliadas a fim de observar se houvera solubilização parcial ou total dos compostos.
Das soluções preparadas no experimento, foi verificada a capacidade de diluição do sólido deposto em cada um dos tubos de ensaio pelos solventes adicionados a ele. Das amostras averiguadas, cinco haviam se solubilizado por completo. Nas outras quatro restantes não pode ser verificado tal solubilização. Foram então submetidas a processo térmico em manta aquecedora sob constante agitação até que o soluto todo se dissolvesse, sendo, logo em seguida dispostas na estante para tubos de ensaio até que resfriassem, para uma nova observação. Após o resfriamento pode ser verificado a formação de cristais em algumas das amostras.
5. Resultados e Discussão
Do procedimento realizado neste experimento ficaram constatados os resultados que seguem na tabela abaixo:

Solução
Solúveis à temperatura ambiente
Solúveis durante aquecimento
Água + uréia
X

Água + ácido salicílico

X
Água + naftaleno

X
Etanol + uréia

X
Etanol + ácido salicílico
X

Etanol + naftaleno
X

Acetona + uréia

*
Acetona + ácido salicílico
X

Acetona + naftaleno
X

O solvente escolhido para melhor desenvolver as técnicas de cristalização deve ser aquele que solubiliza o composto testado a quente e não a frio, pois quando submetido a resfriamento, ele cristaliza. Partindo dessa idéia, nos compostos ora aquecidos, observou-se, após o resfriamento, a formação dos cristais. Isso ocorre porque a baixas temperaturas a solubilidade do material sofre um decréscimo e irá se separar da solução à medida que é resfriada, propiciando o surgimento dos cristais, determinando a realização do processo de recristalização concretizada.
* Tomando por observação, uma das soluções não apresentou solubilidade nem mesmo após o aquecimento, que é a de solvente acetona e soluto uréia, fato este intrigante, tendo em vista que a uréia por tratar-se de uma amida que apresenta um grupo C=O e que lhe confere um caráter polar e a acetona, devido a polaridade da carbonila, também tende a apresentar um caráter polar. No entanto, o presente resultado pode ser advindo de inapropriadas condições de realização do experimento.
6. Conclusão
Mediante os fatos observados e dispostos na apresentação do presente experimento foi concluído que os resultados de solubilidade de compostos de ácido salicílico, uréia e naftaleno nos solventes água, acetona e etanol permitiram identificar e caracterizar a capacidade de equilíbrio fásico, como a percepção de diferentes polaridades, aplicando estes preceitos no estudo da purificação de compostos orgânicos. Concluiu-se que, no processo de cristalização, foi perceptível as etapas para as retiradas das impurezas da solução, tal como a maneira que se pode realizá-la e como tal fenômeno pode ocorrer, para a aplicabilidade com maior eficiência dos estudos da química orgânica.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Site:http://www.qmc.ufsc.br/~santiago/download/qmc5119/experimento%2011%2020092.pdf – Acessado em 26/03/2011
VOGEL, Arthur Israel. Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry. 5ª ed. (1989)
Site:http://crispassinato.wordpress.com/2008/05/13/respondendo-a-ingrid-ribeiro-sifonacao-e-cristalizacao-e-outros-processos-de-separacao-de-misturas/ - Acessado em 25/03/2011
MARAMBIO, Oscar G., Patrício F. Acuña, Guadalupe Del C. Pizarro. Métodos Experimentales em Química Orgânica. Universidad Tecnológica Metropolitana.(2007)

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