Padronização de Soluções

Padronização de Soluções

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

Disciplina: Química Analítica Experimental

1. INTRODUÇÃO Titulação é o processo de adição de quantidades discretas de um determinado reagente, geralmente com o auxílio de uma bureta, no meio reacional para quantificar alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentração, a titulação é um procedimento analítico e, geralmente, são feitas medidas de volume, caracterizando as titulações volumétricas; mas, em alguns casos, pode-se monitorar a variação gradual de outra grandeza, como a massa, caso das titulações gravimétricas, ou a absorção da luz, como nas titulações espectrofotométricas. Os métodos volumétricos são um grupo de procedimentos quantitativos baseados na determinação da concentração de um constituinte de uma amostra a partir de uma reação, em solução, deste com um reagente de concentração conhecida, acompanhada pela medida de quantidades discretas de solução adicionada. Genericamente, trata-se de determinar a concentração de uma espécie de interesse em uma amostra a partir do volume (ou massa) de uma solução com concentração exatamente conhecida (solução padrão) necessária para reagir quantitativamente com esta amostra em solução (solução problema). A determinação da concentração de uma solução (solução problema) a partir de sua reação quantitativa com uma quantidade conhecida de uma substância que é pura (padrão primário) é chamada de titulação de padronização, ou simplesmente padronização. Neste caso, após ter sua concentração determinada, a solução problema passa a ser uma solução padronizada. Um padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição até um volume definido de solução. A solução que se obtém é uma solução padrão primária. Na prática, é difícil obter um padrão primário ideal, e usualmente se faz um compromisso entre as exigências ideais mencionadas. Os sais hidratados, como regra, não constituem bons padrões em virtude da dificuldade de secagem eficaz.

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O Hidrogenoftalato de potássio ou Biftalato de potássio (C8H5KO4) é normalmente utilizado na normalização de NaOH como sendo um padrão primário. As soluções alcalinas, especialmente, atacam o vidro formando silicatos. O hidróxido de sódio lentamente reage com vidro, especialmente se este sofreu abrasão em sua superfície, formando silicato de sódio, logo juntas e tampas de vidro esmerilhado (assim como torneiras de buretas e outros equipamentos laboratoriais) expostos a NaOH tem uma tendência a engripar ou mesmo soldar-se, praticamente. Buretas e vidrarias expostas a NaOH devem ser enxaguadas imediatamente após o uso, prevenindo o fosqueamento de suas paredes. Frascos laboratoriais e de armazenagem e reatores industriais de vidro são danificados por longa exposição a hidróxido de sódio a quente, e o vidro torna-se fosco. Além disso, as soluções de hidróxidos alcalinos reagem com o CO2 presente no ar formando carbonatos. Estes carbonatos se solidificam no gargalo dos frascos de depósito e se os mesmos tiverem tampas de vidro esmerilhado, a presença de carbonatos irá emperrar as referidas tampas, sendo aconselhável o uso de tampas com rolha de borracha ou polietileno ou rosqueadas. Por isso o NaOH não é um padrão primário; entretanto, ele possa ser utilizado como padrão, como será realizado nesta aula pratica.

2. OBJETIVOS   Proceder a padronização de uma solução de hidróxido de sódio

(NaOH) através de uma solução de biftalato de potássio (C8H5KO4); Utilizar a solução de NaOH para padronizar uma solução de HCl.

3. PARTE EXPERIMENTAL

Materiais    Balões volumétricos de 125 mL e 500 mL Pipetas de 25 mL Suporte universal
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    

Buretas de 50 mL Erlenmeyer Béqueres Espátula Balança analítica

Reagentes     NaOH Hidrogenoftalato de potássio (biftalato de potássio) Ácido clorídrico Água destilada

Procedimento     Foram feitos os cálculos para a preparação das soluções; Preparamos as soluções de biftalato de potássio e de NaOH; Titulação em triplicata; Utilizando a solução de NaOH fizemos a padronização da solução

de HCl, também em triplicatas.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES O hidróxido de sódio não é um padrão primário e por isso, fez-se necessário preparar uma solução de concentração próxima à desejada, e em seguida determinar a verdadeira concentração da solução por meio de uma titulação com o reagente padrão primário biftalato de potássio. A massa necessária para preparar 500 mL de solução de NaOH 00,1 M foi calculada da seguinte maneira:

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Assim, deve-se 0,2 g de NaOH e preparar a solução em um balão volumétrico de 500 mL. Mas na aula pratica, utilizamos de uma solução previamente preparada. Preparamos uma solução de biftalato de potássio de maneira que contivesse 0,01 mol em cada 25mL de solução, considerando a massa mínima utilizada na titulometria e as replicatas, preparamos 125mL dessa solução:

Foi pesado 0,4598 g de biftalato de potássio e preparado os 125 mL da solução. Então a concentração da solução preparada foi pode ser calculada:

Na padronização, a solução de NaOH foi adicionada na bureta, previamente escorvada, de maneira que formasse bolhas no seu interior. No erlenmeyer foi adicionado 25 mL da solução de biftalato de potássio junto com 3 gotas de fenolftaleína. Então obtivemos os seguintes volumes gastos de NaOH:

Descartando o valor mais discrepante (45,33 mL), temos que a media do volume gasto de NaOH foi de 45,125 mL. Então sabendo que a reação ocorre na proporção 1:1, temos:

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Agora com a solução de NaOH devidamente padronizada, faremos a padronização de uma solução de HCl, previamente preparada pelo técnico do laboratório, e dito como HCl 0,01 mol/L. Na neutralização temos:

Note que a relação estequiométrica é 1:1. Fazendo as titulações obtemos o seguintes volumes de titulante (NaOH) gatos para e neutralização de 25 mL de HCl com 3 gotas de fenolftaleína:

Sabendo que em estatística, a mediana é uma medida de tendência central, um número que caracteriza as observações de uma determinada variável de tal forma que este número (a mediana) de um grupo de dados ordenados separa a metade inferior da amostra, população ou distribuição de probabilidade, da metade superior. Mais concretamente, 1/2 da população terá valores inferiores ou iguais à mediana e 1/2 da população terá valores superiores ou iguais à mediana. Adotamos o valor de 47,71 mL para realizar os cálculos, embora o correto fosse que fizéssemos mais replicatas da titulação.

Portanto temos a solução padronizada de HCl em 0,0181 mol/L.

5. CONCLUSÃO O objetivo da prática consistia em preparar uma solução de NaOH 0,01 mol/L e em seguida padronizá-la por meio de titulação. A molaridade real da solução preparada foi calculada em 0,001 mol/L, que corresponde ao desejado na preparação. Embora seja importante ter em mente que alguns fatores devem ser levados em consideração para a análise
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do erro na concentração real da solução como, por exemplo, erros o descuidos na pesagem, na diluição da solução e na escorvação da bureta utilizada; e ainda deve-se assegurar do grau de pureza dos reagentes. Na padronização da solução de HCl encontramos a concentração de 0,0181 mol/L, isso considerando a mediana dos dados obtidos

experimentalmente. O correto seria que mais replicatas fossem feitas. Portanto com esse experimento foi possível a padronização das soluções pela técnica de titulometria.

6. Referencias Bibliográficas

1.

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.;

BARONE, J. S. Química Analítica Elementar. 3ª. Edição. São Paulo: Editora Edgard Blucher, 2001.

2.

MENDHAM, J. ; DENNEY, R. C. ; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J.

K. VOGEL. Análise Química Quantitativa. 6ª. Edição. Rio de Janeiro: LTC, 2002.

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