Padronização

Padronização

QUÍMICA GERAL E EXPERIMENTAL I: PRÁTICA Nº 2: PREPARO, DILUIÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES E TITRIMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

1. INTRODUÇÃO

Ao preparar uma solução, é preciso considerar que a substância pode conter impurezas, ou até mesmo reagir com o ar e/ou a água. Por esse motivo, amostras da solução precisam ser testadas com soluções padrão, chamadas de padrões primários.

O padrão primário é um composto suficientemente puro e estável que permite preparar uma solução padrão por pesagem direta do composto e diluição até um determinado volume da solução. Para ser usada como padrão, a substância deve seguir algumas características:

• Deve ser de fácil obtenção no mercado, e a um preço razoável;

• Precisa ser fácil de purificar e secar, e sem água na composição;

• Deve ser inalterável ao ar, ou seja, não higroscópica, não oxidável e estável ante ao CO2 atmosférico;

• Deverá ter um equivalente-grama elevado, para que desse modo erros referentes à manipulação e aparelhagem seja, minimizados;

• Deve ser o mais solúvel possível em condições ambiente;

• A reação entre o padrão e a substância em teste deve ser a mais rápida possível, ocorrer à temperatura ambiente e ter estequiometria definida.

Para a padronização do NaOH, um sal ácido comumente usado é o biftalato de potássio, ou hidrogenoftalato de potássio (C6H4COOK.COOH). É um monoácido fraco, e requer como indicador a fenolftaleína. O biftalato possui todas as propriedades necessárias de um padrão primário.

1.1 TITRIMETRIA

Titrimetria, mais conhecido como Via Úmida, é uma analise em que a amostra analisada esta em meio aquoso (em caso de amostra seca, deve-se solubiliza-la).

A titrimetria é basicamente a operação de titulação de uma solução por outra, cujas características devem ser perfeitamente conhecidas. Ela esta dividida em quatro ramos, que são:

Titrimetria ácido-base: O pH (potencial hidrogênio (H)) representa a quantidade de íons hidrogênio (H+) presentes em uma solução. É um importante condicionador de reações químicas, sendo de extrema importância sua precisa determinação e controle.

Titrimetria de Óxido-Redução: este método envolve o uso de agentes oxidantes para a titulação de agentes redutores (e vice-versa). Tendo como restrição básica a necessidade de grande diferença entre os potenciais de oxidação e redução, de modo a obter-se resultados mais nítidos, sendo estes detectados por meio de indicadores químicos ou de vários métodos eletrométricos (indicadores físicos).

Titrimetria de Precipitação: O agente titulante forma um produto insolúvel com o analito. Apesar de ser efetuada com técnicas semelhantes às da Gravimetria, não está limitada pela necessidade de uma massa final mensurável, podendo lançar mão de outros parâmetros para a quantificação de resultados.

Titrimetria de Complexação: Objetiva a formação de um complexo (solúvel em água) com o analito, um íon metálico, este reagente muitas vezes é um agente quelante, as reações envolvidas podem ser controladas pelo pH.

1.2ÁCIDOS E BASES

Ácidos e bases, duas classes muito importantes de compostos, têm várias propriedades em comum. Por exemplo, soluções de ácido ou bases podem mudar as cores de pigmentos vegetais de modos específicos.

Os ácidos têm outras propriedades característica. Eles têm gosto azedo, produze borbulhas de gás CO2 quando são adicionados ao calcário e dissolvem muitos metais produzindo ao mesmo tempo gás hidrogênio (H2). Os ácidos também apresentam gosto azedo. Bases, ao contrario, têm um gosto amargo. Além disso, as bases frequentemente formam com íons metálicos compostos insolúveis que precipitam da solução. Estes precipitados podem se dissolver novamente pela adição de um ácido, outro caso no qual se opõem às propriedades das bases.

As propriedades dos ácidos podem ser interpretadas em termos de uma característica comum das moléculas ácidas, assim como uma característica comum diferente pode explicar propriedades das bases. Um ácido é qualquer substância que, quando dissolvida em água pura, aumenta a concentração de íons hidrogênio, H+ (aq), na água.

Uma base é uma que aumenta a concentração de íon hidróxido, OH-(aq), quando dissolvida em água pura. A propriedade que as bases têm em comum é a formação do OH- (aq). Compostos que contêm íons hidróxido, como hidróxido de sódio ou de potássio, são obviamente bases. Por serem compostos iônicos solúveis em água eles são bases fortes (eletrólitos fortes).

1.3 INDICADORES

Indicadores Ácidos - base são substâncias cujas cores podem sofrer determinadas alterações quando colocadas em meio ácido ou em meio alcalino (“básico”). Os indicadores ácido-base mais importantes são: Fenolftaleína, Metil Orange ou Alaranjado de metila, Azul de Bromotimol, Papel de tornassol azul, Papel de tornassol vermelho e Papel indicador universal.

1.3.1 Fenolftaleína

Utilizada frequentemente em titulações, na forma de suas soluções alcoólicas, mantémse incolor em soluções ácidas e torna-se cor-de-rosa em soluções básicas. A sua cor muda a valores de pH entre pH 8,2 e pH 9,8. Se a concentração do indicador for particularmente forte, pode tomar uma cor carmim ou fúcsia.

Por esta propriedade e sua destacada e intensa cor é também um componente em indicador universal, uma solução consistindo de uma mistura de indicadores de pH (normalmente fenolftaleína, vermelho de metila, azul de bromotimol e azul de timol, entre outros em variações.

1.3.2 O azul de bromotimol

É um indicador de pH que em solução ácida fica amarelo, em solução básica fica azul e em solução neutra fica verde. Azul de bromotimol atua como um ácido fraco em solução. Pode então se apresentar na forma protonada ou deprotonada, amarela e azul, respectivamente. É tipicamente vendido na forma de um sólido como sal de sódio do indicador ácido.

1.3.3 Metil Orange ou Alaranjado de metila

É frequentemente escolhido para ser usado em titulações por causa de sua clara mudança de coloração. Por causa de sua mudança de coloração na faixa de pH medianamente ácido, é normalmente usado em titulações de ácidos. Diferentemente de um indicador universal, o alaranjado de metila não tem um largo espectro de mudança de cores, mas tem um bem definido ponto final.

1.3.4 Papel tornassol

É um dos mais antigos indicadores ácido-base. Tornou-se muito conhecido em razão de suas qualidades: prático, econômico e eficiente para medir pH. O tornassol é extraído da planta líquen (encontrado na Holanda) e fixado (impregnado) em papel poroso. O papel tornassol pode se apresentar em três diferentes cores: vermelha, azul ou neutra. Tornassol vermelho é usado para testar bases, tornassol azul para testar ácidos e tornassol neutro para testar os dois.

O papel tornassol vermelho em contato com uma base muda da cor vermelha para a azul. Isso ocorre porque os íons reagem mudando o arranjo dos átomos presentes no indicador. O papel tornassol azul, em presença de uma solução ácida, muda da cor azul para a vermelha. O papel neutro, em contato com ácidos, torna-se vermelho; em contato com bases, torna-se azul.

2. OBJETIVOS

•••• Preparar e padronizar uma solução;

•••• Determinar a quantidade de substância existente numa solução por titrimetria de neutralização.

3. MATERIAIS E REAGENTES

−−−− Hidróxido de Sódio PA (NaOH)

−−−− Biftalato de Potássio PA (C6H4COOK.COOH) −−−− Fenolftaleína 0,1%

−−−− Água destilada

−−−− 1 balão volumétrico 1 L

−−−− 2 vidros de relógio

−−−− Bastão de vidro

−−−− Suporte universal

−−−− Bico de Bunsen

4. PROCEDIMENTOS

4.1 PREPARO DA SOLUÇÃO DE NAOH 0,1M - Calculou-se a massa necessária para o preparo de uma solução 0,1 M de NaOH.

- Pesou-se a massa calculada em um vidro de relógio.

- Transferiu-se quantitativamente para um balão de 1 L.

- Homogeneizou-se a solução.

4.2 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NAOH 0,1M

- Pesaram-se 0,204 g de biftalato de potássio, diluiu-se em água e adicionou-se 2 gotas de fenolftaleína 1%.

- Encheu-se uma bureta de 25 mL com a solução de NaOH 0,1 M.

- Gotejou-se a solução existente na bureta para o erlenmeyer até a mudança de coloração.

- Anotou-se o volume gastou e calculou-se a concentração real de solução

5.1PREPARO DA SOLUÇÃO DE NAOH 0,1M

5. RESULTADOS E DISCUSSÕES

O cálculo da massa necessária de NaOH, para o preparo 1 litro de solução a 0,1M, foi realizado da maneira descrita a seguir:

A pesagem do NaOH foi realizada bem rapidamente, para evitar que houvesse erros, devido a este ser muito higroscópico. Pesaram-se exatamente 3,019 g da base. Antes de transferir o composto para o balão, dilui-se em um béquer e esperou-se o resfriamento (reação exotérmica) para evitar que a calibração da vidraria volumétrica fosse alterada, consequentemente minimizando os erros.

5.2 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NAOH 0,1M

Pesaram-se exatamente 0,208 g de biftalato de potássio. Após o ponto final da titulação foram gastos 12,9 ml da solução de NaOH.

Para a obtenção da molaridade real do NaOH, realizaram-se os seguintes cálculos:

NaOH + C6H4COOK.COOHC6H4COOK.COONa + H2O

Reação química entre o hidróxido de sódio e o biftalato de potássio

Cálculo para quantidade de mols de Biftalato de Potássio: 204,22g ------ 1mol 0,208g ------ n n = 0,001mol de Biftalato

Cálculo da concentração real da solução:

X----- 1000 ml

Cálculo para o fator de correção:

Pelos cálculos realizados observou-se que houve 23% de erro comparando o teórico com o real. Esse erro pode estar relacionado à aferição do menisco no momento do preparo da solução de NaOH, na identificação do ponto final da titulação, ou até mesmo por contaminação de vidrarias.

Durante a prática observou-se a alteração de cor da solução de hidróxido de sódio, ao transferi-la para o balão volumétrico. Isso pode ser explicado por algum contaminante, provavelmente indicador, presente na vidraria.

6. CONCLUSÃO

Os objetivos desta experiência foram alcançados com êxito, pois se conseguiu preparar e padronizar uma solução, além de determinar, pela titrimetria de neutralização, a quantidade de substância existente numa solução. No preparo da solução, acredita-se que houve algum erro relacionado à presença de contaminantes em vidrarias utilizadas, já na padronização, concluiu-se que o ponto final da titulação não foi identificado no momento exato da mudança de cor. Essas conclusões foram obtidas após a verificação de um erro de 23%, o que é considerado alto, visto que a solução será utilizada em experimentos analíticos.

7. REFERÊNCIAS

KOTZ, C. John; TREICHEL, Paul, M, Jr. Química geral e Reações Químicas. Vol 1. 6ª edição. São Paulo: Ed. Cengage Learning, 2009.

TERCI, Daniela Brotto Lopes; ROSSI, Adriana Vitorino. Indicadores naturais de pH: usar papel ou solução?. Química Nova, São Paulo, v. 25, n. 4, July 2002. Disponível em: http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100- 40422002000400026&lng=en&nrm=iso. Acessada em 04 de abr. de 2011.

MENDHAM, J; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D. & THOMAS, M.J.K. - Vogel: Análise Química Quantitativa. 4a. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Dois. 1981

Disponível em: http://pt.wikipedia.org/wiki/Fenolftaleína. Acessada 04 de Abr. de 2011

Disponível em: http://pt.wikipedia.org/wiki/Azul_de_tornassol. Acessada 04 de Abr. de 2011

Disponível em: http://www.mundoeducacao.com.br/quimica/papel-tornassol.htm Acessada 04 de Abr. de 2011.

Disponível em: <http://w.ufpa.br/quimicanalitica/spadronizacao.htm> Acesso em: 01 de Abril de 2011

Disponível em: http://www.cg.iqm.unicamp.br/material/qa213/aula1_volumetria- Dosil.pdf Acesso em : 01 de Abril de 2011

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